The invention relates to a synthetic method of the economic Silicalite 1 molecular sieve membrane. Through the improvement of the existing technology, the casting solution is circulated outside the crystallization process to the synthetic kettle, and the volume of the casting liquid in the deposition kettle and the casting liquid in the corresponding interval are controlled by the setting of the reasonable valve, and the crystallization effect is guaranteed. On the basis of this, the effect of seed coating is the best.
【技术实现步骤摘要】
一种经济性Silicalite-1分子筛膜的合成方法
本专利技术涉及一种膜的制备方法,具体涉及一种Silicalite-1分子筛膜的制备方法。
技术介绍
膜分离技术是20世纪60年代后迅速崛起的一门分离新技术,其兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能,又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特征,目前已广泛应用于众多领域,产生了巨大的经济效益和社会效益,已成为当今分离科学中最重要的手段之一。分子筛膜作为无机膜中的一种,具有比有机膜更佳的热和化学稳定性,在有机溶剂/水分离和气体分离等领域具有较大的应用潜力,而Silicalite-1分子筛膜则是较为常见的一类分子筛,该类分子筛做出的分子筛膜在CO2/CH4分离和醇水分离方面具有较好的表现。然而在制备全硅分子筛膜Silicalite-1分子筛膜的制备过程中,除在载体附近晶化成分子筛膜外,铸膜液中的其他位置同样为发生晶化过程生成分子筛,该分子筛沉积到反应釜底部,沉积的全硅分子筛难以用普通的无机酸,例如硫酸、硝酸和氢氟酸等清洗,从而影响反应釜的再次使用,而且,产生的分子筛也被浪费掉。在现有技术中,已经有人采用在同一个反应釜中同时完成晶种化载体晶化成膜和对空白片式载体进行晶种化的过程,该方法避免了反应釜的破坏和分子筛的浪费,但是在实际操作过程中发现,该方法存在不少问题,其中最主要的问题是时间的不匹配性。一般采用二次晶化方法晶化分子筛膜需要至少6h,而一般晶种涂敷例如普通的浸涂、旋涂等方式仅需要几秒钟的时间,即使上述方法中铸膜液中分子筛颗粒浓度较低需要较普通涂敷过程更长的时间,但是两种过程的时间依然存在较大 ...
【技术保护点】
1.一种经济性Silicalite‑1分子筛膜的合成方法,其特征在于该方法采用的装置包括对待晶化载体进行晶化的合成釜、利用铸膜液中分子筛颗粒进行沉积涂敷待晶种化片式载体的沉积釜和将铸膜液加热到一定温度的加热釜,其中合成釜通过沉积铸膜液输出管线和沉积铸膜液返回管线与沉积釜连接,加热釜通过铸膜液输入管线与合成釜连接,所述的沉积铸膜液输出管线、沉积铸膜液返回管线和铸膜液输入管线上分别设置阀A、阀B和阀C,其中待晶种化片式载体水平的设置在沉积釜中,沉积铸膜液输出管线的阀A和沉积釜之间具有阀D,沉积釜和阀B之间具有阀E,且阀D的上游侧和阀E的下游侧之间设置有沉积铸膜液直流管线,且沉积铸膜液直流管线上仅设置阀F;该方法包括以下步骤:(1)将含有模板剂、硅源和水的混合液经搅拌混合并老化形成铸膜液,加入到加热釜中,并加热至所需的晶化温度后,打开阀C,使铸膜液进入合成釜中,关闭阀C;(2)在晶化温度下对待晶化载体进行晶化时间Ⅰ后,打开阀A、阀B和阀F,使得晶种化载体继续在循环的铸膜液中再晶化时间Ⅱ;(3)关闭阀F,打开阀D,使得铸膜液进入沉积釜中,待沉积釜基本盛满后,关闭阀D,打开阀F,使得铸膜液继续循 ...
【技术特征摘要】
1.一种经济性Silicalite-1分子筛膜的合成方法,其特征在于该方法采用的装置包括对待晶化载体进行晶化的合成釜、利用铸膜液中分子筛颗粒进行沉积涂敷待晶种化片式载体的沉积釜和将铸膜液加热到一定温度的加热釜,其中合成釜通过沉积铸膜液输出管线和沉积铸膜液返回管线与沉积釜连接,加热釜通过铸膜液输入管线与合成釜连接,所述的沉积铸膜液输出管线、沉积铸膜液返回管线和铸膜液输入管线上分别设置阀A、阀B和阀C,其中待晶种化片式载体水平的设置在沉积釜中,沉积铸膜液输出管线的阀A和沉积釜之间具有阀D,沉积釜和阀B之间具有阀E,且阀D的上游侧和阀E的下游侧之间设置有沉积铸膜液直流管线,且沉积铸膜液直流管线上仅设置阀F;该方法包括以下步骤:(1)将含有模板剂、硅源和水的混合液经搅拌混合并老化形成铸膜液,加入到加热釜中,并加热至所需的晶化温度后,打开阀C,使铸膜液进入合成釜中,关闭阀C;(2)在晶化温度下对待晶化载体进行晶化时间Ⅰ后,打开阀A、阀B和阀F,使得晶种化载体继续在循环的铸膜液中再晶化时间Ⅱ;(3)关闭阀F,打开阀D,使得铸膜液进入沉积釜中,待沉积釜基本盛满后,关闭阀D,打开阀F,使得铸膜液继续循环;(4)待沉积时间后,打开阀E,使得沉积釜中铸膜液流出,待沉积釜中铸膜液基本流尽后关闭阀E,此时获得晶种化载体;(5)待晶种化片式载体总的晶化时间达到后,关闭阀A、阀B和阀F,获得晶化后的Silicalite-1分子筛膜。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于合成釜为倒梯形,...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。