一种纳米钒锆蓝陶瓷色料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米钒锆蓝陶瓷色料及其制备方法，该纳米钒锆蓝陶瓷色料由以下重量份数比的原料制成：五氧化二钒8~15份、氯氧化锆30~50份、硅酸钠30~45份、酸或强酸弱碱盐25~40份、氯化钠1~2.5份及氟化钠1~2.5份；本发明专利技术以硅酸钠、氧氯化锆、氢氧化钠、五氧化二钒及酸或强酸弱碱盐为初始原料，以水为溶剂，通过溶胶‑凝胶法合成了钒锆蓝凝胶前驱物，以氯化钠和氟化钠为复合矿化剂，通过低温烧结，制备了一种纳米钒锆蓝陶瓷色料；所得色料具有色调纯正，烧制温度低，能耗少，原料价格低廉易得，生产工艺简单易控，所用溶剂环境友好，产品疏松易粉，呈色效果好，便于工业化生产等优点，是生产和烧制优质陶瓷制品的理想色料。

Nano vanadium zirconium blue ceramic pigment and preparation method thereof

The invention relates to a nanometer vanadium zirconium blue ceramic color material and its preparation method. The nano vanadium zirconium blue ceramic color material is made of the following raw material with several weight ratio: five oxidizing two vanadium 8~15 parts, 30~50 zirconium oxide, sodium silicate 30~45, acid or strong acid weak alkali salt, 1~2.5 portion of sodium chloride and 1~2.5 portion of sodium fluoride; the invention is silicic acid. Sodium, zirconium oxychloride, sodium hydroxide, five oxidizing two vanadium, acid or strong acid weak alkali salt were used as initial raw materials. The precursor of vanadium zirconium blue gel was synthesized by sol-gel method. Sodium chloride and sodium fluoride were used as compound mineralizer. A kind of nanomad vanadium zirconium blue ceramic pigment was prepared by low temperature sintering. With the advantages of pure color, low burning temperature, low energy consumption, low price of raw materials, simple and easy to control production process, friendly solvent environment, loose and easy to powder products, good color effect and easy to industrial production, it is an ideal color for producing and burning high quality ceramic products.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米钒锆蓝陶瓷色料及其制备方法
本专利技术涉及精细陶瓷材料
，具体地说是一种纳米钒锆蓝陶瓷色料及其制备方法。
技术介绍
近年来，国内外学者对精细陶瓷色料做了大量的研究工作，取得了骄人的成绩。锆系色料作为一种耐高温、成色纯，热稳定性高的优质色料，得到了陶瓷工作者的广泛关注。在陶瓷色料研究工作者的不懈努力下，大批锆系色料应运而生。这些色料的研发、生产和应用，在给陶瓷工业发展带来繁荣的同时，也为日益紧张的能源需求和不断恶化的环境带来了严峻的挑战，因此，研制一批能源消耗低，环境污染小，着色效果好，质优价廉的锆系色素，是摆在国内外陶瓷专家面前的一个重要课题。
技术实现思路
针对上述现有的锆系陶瓷色料生产工艺复杂、生产成本高等问题，本专利技术提供一种纳米钒锆蓝陶瓷色料及其制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种纳米钒锆蓝陶瓷色料，该纳米钒锆蓝陶瓷色料由以下重量份数比的原料制成：五氧化二钒8~15份、氯氧化锆30~50份、硅酸钠30~45份、酸或强酸弱碱盐25~40份、氯化钠1~2.5份及氟化钠1~2.5份。所述的酸为醋酸或盐酸，强酸弱碱盐为氯化铵或硫酸铵。一种如上所述的纳米钒锆蓝陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：按照重量份数比称取以下原料：五氧化二钒8~15份、氯氧化锆30~50份、硅酸钠30~45份、酸或强酸弱碱盐25~40份、氯化钠1~2.5份、氟化钠1~2.5份；步骤二：将硅酸钠溶于水中，得硅酸钠溶液；步骤三：将酸或强酸弱碱盐溶于水中，配制成5mol.L-1的酸或强酸弱碱盐溶液；步骤四：向步骤二所得的硅酸钠溶液中滴加1~2滴酚酞溶液，逐滴加入步骤三所得的酸或强酸弱碱盐溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的硅酸溶胶体；步骤五：将氯氧化锆溶于水中，得氯氧化锆溶液；步骤六、将五氧化二钒置于容器中，加入水，再加入NaOH溶液，搅拌使其完全溶解，得澄清的偏钒酸钠溶液；步骤七：将步骤六所得偏钒酸钠溶液逐滴滴加到步骤五所得氯氧化锆溶液中，边滴边搅拌，得偏钒酸锆溶胶；步骤八：将步骤四所得的硅酸溶胶体溶液滴加到步骤七所得的偏钒酸锆溶胶中，在充分搅拌下，用酸或强酸弱碱盐溶液滴入上述混合溶胶中调其pH值=7，得淡黄色钒硅酸锆凝胶；步骤九：将步骤八所得的钒硅酸锆凝胶进行抽滤，取滤饼用水洗涤3~4次，然后烘干、粉碎，得钒硅酸锆凝胶粉体；步骤十：取步骤九所得的钒硅酸锆凝胶粉体放入球磨机中，将氯化钠、氟化钠，依次放入球磨机中，球磨3~5小时，使其充分混合，得钒锆蓝前驱物粉体；步骤十一、将步骤十所得的钒锆蓝前驱物粉体装入刚玉坩埚，置于马弗炉中，达到煅烧温度后，保温30分钟，自然降温至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干，即得钒锆蓝陶瓷色料。所述步骤九中的烘干温度为60℃~100℃。所述步骤十一中的煅烧温度为850℃~1000℃。本专利技术的有益效果：本专利技术提供的纳米钒锆蓝陶瓷色料及其制备方法，以硅酸钠、氧氯化锆、氢氧化钠、五氧化二钒及酸或强酸弱碱盐为初始原料，以水为溶剂，通过溶胶-凝胶法合成了钒锆蓝凝胶前驱物，以氯化钠和氟化钠为复合矿化剂，通过低温烧结，制备了一种纳米钒锆蓝陶瓷色料；所得色料具有色调纯正，烧制温度低，能耗少，原料价格低廉易得，生产工艺简单易控，所用溶剂环境友好，产品疏松易粉，呈色效果好，便于工业化生产等优点，是生产和烧制优质陶瓷制品的理想色料。附图说明图1为本专利技术纳米钒锆蓝陶瓷色料制备方法流程图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的阐述。一种纳米钒锆蓝陶瓷色料，该纳米钒锆蓝陶瓷色料由以下重量份数比的原料制成：五氧化二钒8~15份、氯氧化锆30~50份、硅酸钠30~45份、酸或强酸弱碱盐25~40份、氯化钠1~2.5份、氟化钠1~2.5份；所述的酸为醋酸、盐酸，强酸弱碱盐为氯化铵或硫酸铵。其制备方法如图1所示，其中：原料A为硅酸钠，原料B为酸或强酸弱碱盐，原料C为五氧化二钒，原料D为氢氧化钠，原料E为氯氧化锆，矿化剂A为氯化钠，矿化剂B为氟化钠，溶胶A为硅酸溶胶，溶胶B为钒硅酸锆溶胶，溶液A为偏钒酸钠溶液，凝胶A为钒硅酸锆凝胶。具体步骤如下：步骤一：按照重量份数比称取以下原料：五氧化二钒8~15份、氯氧化锆30~50份、硅酸钠30~45份、酸或强酸弱碱盐25~40份、氯化钠1~2.5份、氟化钠1~2.5份；步骤二：将硅酸钠溶于水中，得硅酸钠溶液；步骤三：将酸或强酸弱碱盐溶于水中，配制成5mol.L-1的酸或强酸弱碱盐溶液；步骤四：向步骤二所得的硅酸钠溶液中滴加1~2滴酚酞溶液，逐滴加入步骤三所得的酸或强酸弱碱盐溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的硅酸溶胶体；步骤五：将氯氧化锆溶于水中，得氯氧化锆溶液；步骤六、将五氧化二钒置于容器中，加入水，再加入NaOH溶液，搅拌使其完全溶解，得澄清的偏钒酸钠溶液；步骤七：将步骤六所得偏钒酸钠溶液逐滴滴加到步骤五所得氯氧化锆溶液中，边滴边搅拌，得偏钒酸锆溶胶；步骤八：将步骤四所得的硅酸溶胶滴加到步骤七所得的偏钒酸锆溶胶中，在充分搅拌下，用酸或强酸弱碱盐溶液滴入上述混合溶胶中调其pH值=7，得淡黄色钒硅酸锆凝胶；步骤九：将步骤八所得的钒硅酸锆凝胶进行抽滤，取滤饼用去水洗涤3~4次，然后于60℃~100℃条件下烘干、粉碎，得钒硅酸锆凝胶粉体；步骤十：取步骤九所得的钒硅酸锆凝胶粉体放入球磨机中，将氯化钠、氟化钠，依次放入球磨机中，球磨3~5小时，使其充分混合，得钒锆蓝前驱物粉体；步骤十一、将步骤十所得的钒锆蓝前驱物粉体装入刚玉坩埚，置于马弗炉中，达到煅烧温度850℃~1000℃后，保温30分钟，自然降温至室温，将煅烧物粉碎、洗涤、烘干，即得钒锆蓝陶瓷色料。实施例1一种纳米钒锆蓝陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、称取原料：五氧化二钒8g、氯氧化锆30g、硅酸钠33g、氯化铵25g、氯化钠1g、氟化钠1g；步骤二、将硅酸钠溶入20mL的去离子水中，搅拌，得硅酸钠溶液；步骤三、将氯化铵溶于去离子水，将其配制成5mol.L-1溶液；步骤四、将步骤二配制的硅酸钠溶液，放入200mL烧杯中，并在其中滴加1~2滴酚酞溶液，逐滴加入步骤三中配制的氯化铵溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的硅酸溶胶体；步骤五、将氯氧化锆溶于20mL的去离子水中，搅拌，得氯氧化锆溶液；步骤六、将五氧化二钒置于小烧杯中，加入5mL的去离子水，加入5mol.L-1的NaOH溶液，搅拌使其完全溶解，得澄清的偏钒酸钠溶液；步骤七、将步骤六中的偏钒酸钠溶液逐滴滴加到步骤五制备的氯氧化锆溶液中，边滴边搅拌，得偏钒酸锆溶胶；步骤八、将步骤三制备的硅酸溶胶快速滴入步骤七制备的偏钒酸锆溶胶中，在充分搅拌下，用氯化铵溶液滴入上述混合溶胶中调其pH值=7，得淡黄色的钒硅酸锆凝胶；步骤九：将步骤八中得到的凝胶进行抽滤，并将滤饼用去离子水洗涤3~4次，在60℃温度下烘干、粉碎，得钒硅酸锆凝胶粉体；步骤十、称取步骤九中的粉体50g放入球磨机中，依次加入氯化钠、氟化钠，球磨3-5小时，使其充分混合，得钒锆蓝前驱物粉体；步骤十一、将步骤十所得的得钒锆蓝前驱物粉体装入刚玉坩埚，置于马弗炉中，通过程序控温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米钒锆蓝陶瓷色料，其特征在于：该纳米钒锆蓝陶瓷色料由以下重量份数比的原料制成：五氧化二钒8~15份、 氯氧化锆30~50份、硅酸钠30~45份、酸或强酸弱碱盐25~40份、氯化钠1~2.5份及氟化钠1~2.5份。

【技术特征摘要】
1.一种纳米钒锆蓝陶瓷色料，其特征在于：该纳米钒锆蓝陶瓷色料由以下重量份数比的原料制成：五氧化二钒8~15份、氯氧化锆30~50份、硅酸钠30~45份、酸或强酸弱碱盐25~40份、氯化钠1~2.5份及氟化钠1~2.5份。2.如权利要求1所述的纳米钒锆蓝陶瓷色料，其特征在于：所述的酸为醋酸或盐酸，强酸弱碱盐为氯化铵或硫酸铵。3.一种如权利要求1所述的纳米钒锆蓝陶瓷色料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：按照重量份数比称取以下原料：五氧化二钒8~15份、氯氧化锆30~50份、硅酸钠30~45份、酸或强酸弱碱盐25~40份、氯化钠1~2.5份、氟化钠1~2.5份；步骤二：将硅酸钠溶于水中，得硅酸钠溶液；步骤三：将酸或强酸弱碱盐溶于水中，配制成5mol.L-1的酸或强酸弱碱盐溶液；步骤四：向步骤二所得的硅酸钠溶液中滴加1~2滴酚酞溶液，逐滴加入步骤三所得的酸或强酸弱碱盐溶液，边滴边搅拌，当滴加到恰巧红色消失时，停止滴加，并继续搅拌，得均匀透明的硅酸溶胶体；步骤五：将氯氧化锆溶于水中，得氯氧化锆溶液；步骤六、将五氧化二钒置于容器中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊霞，杜慧龙，杜仲祥，冯勋，
申请(专利权)人：洛阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南,41