【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于色谱分析，具体涉及咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相。
技术介绍
1、在过去的几十年里，冠醚、环糊精、杯芳烃和葫芦脲等大环宿主分子由于其典型的空腔结构、主客体识别特性和应用范围广而受到广泛关注。2008年，一种新型的柱状宿主分子(柱五芳烃)，由ogoshi及其同事首次报道。x射线晶体分析表明，柱五芳烃由五个苯环单元组成，在其对位由亚甲基桥接。迄今为止，研究人员已分离并表征了柱五芳烃至柱十芳烃，其中，柱五芳烃因其易合成、高产率和稳定性好而被广泛研究。与典型的宿主分子相比，柱芳烃具有以下优点。首先，与冠醚和杯芳烃相比，柱芳烃具有高度对称的柱状结构，使它们通过非共价相互作用对一些客体分子具有高选择性；其次，与葫芦脲相比，柱芳烃更易衍生化，可以在全部或部分苯环上引入不同的取代基来调节其主客体性质；第三，与水溶性的葫芦脲和环糊精相比，柱芳烃易溶于普通有机溶剂，使其应用更加广泛。
2、由于柱芳烃的优良特性，对柱芳烃的研究正在主客体化学、配位化学、人工跨膜通道、催化剂、传感器等众多领域迅速展开。同时柱芳烃的结构和性质也使其成为色谱分离固定相的良好候选者。然而，柱芳烃很少在色谱分析领域研究，原因可能主要是由于其高熔点和较差的成膜能力，极大地限制了柱芳烃在该领域的研究和应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决现有技术中难以利用柱芳烃制备高选择性及高惰性色谱分离固定相的问题，提供一种咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相。
2、为了解决以上技术问题，本专利技
3、咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相，固定相的化学式为p5a-c4-im-c1[ntf2]、p5a-c10-im-c1[ntf2]、p5a-c4-im-c8[ntf2]以及p5a-c10-im-c8[ntf2]，固定相的化学结构式如下：
4、
5、
6、本专利技术还提供上述咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相的制备方法，包括以下步骤：
7、1)、取1,4-对苯二酚、二溴癸烷或二溴丁烷、碳酸钾、碘化钾和2-丙酮反应，产品经后处理、纯化后，得到化合物(ⅰ)；
8、2)、取化合物(ⅰ)、多聚甲醛、三氟化硼乙醚和1,2-二氯乙烷进行环合反应，产品经后处理、纯化后，得到中间体(ⅱ)；
9、3)、取中间体(ⅱ)、1-辛基咪唑或甲基咪唑、乙腈反应，产物经后处理，得到中间体(ⅲ)；
10、4)、取中间体(ⅲ)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂和甲醇反应，产物经后处理，即制得咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相。
11、作为本专利技术上述咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相的制备方法的进一步优化：步骤1)中1,4-对苯二酚、二溴癸烷或二溴丁烷、碳酸钾、碘化钾和2-丙酮的加入量之比为1mol：4mol：1mol：4mol：35～40ml，纯化时使用柱层析，且洗脱剂中石油醚：二氯甲烷的体积比为5:1。
12、作为本专利技术上述咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相的制备方法的进一步优化：步骤2)中：反应温度为35℃；反应时间为3～4h，化合物(ⅰ)、多聚甲醛、三氟化硼乙醚、1,2-二氯乙烷的加入量比是1mol：3mol：1mol：48～50ml，纯化时使用柱层析，且洗脱剂中石油醚：二氯甲烷的体积比为3:1。
13、作为本专利技术上述咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相的制备方法的进一步优化：步骤3)中：反应时间为7～8d，中间体(ⅱ)、1-辛基咪唑或甲基咪唑、乙腈的加入量比是1mol：20mol：20ml。
14、作为本专利技术上述咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相的制备方法的进一步优化：步骤4)中：反应温度为25℃；反应时间为3～4d，中间体(ⅲ)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、甲醇的加入量比是1mol：15-20mol：20ml。
15、本专利技术还提供一种毛细管气相色谱柱，毛细管气相色谱柱由上述的咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相制备得到。
16、作为本专利技术一种毛细管气相色谱柱的进一步优化：毛细管气相色谱柱的制备方式为静态法涂渍。
17、本专利技术的咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相对卤代苯异构体、芳香醛异构体和芳香胺异构体具有优异的色谱分离性能。
18、卤代苯异构体包括二氯苯异构体、二溴苯异构体、氯硝基苯异构体和溴硝基苯异构体；二氯苯异构体包括邻二氯苯、间二氯苯和对二氯苯；二溴苯异构体包括邻二溴苯、间二溴苯和对二溴苯；氯硝基苯异构体包括邻氯硝基苯、间氯硝基苯和对氯硝基苯；溴硝基苯异构体包括邻溴硝基苯、间溴硝基苯和对溴硝基苯。
19、芳香醛异构体包括甲基苯甲醛异构体、二氯苯甲醛异构体、硝基苯甲醛异构体和羟基苯甲醛异构体；甲基苯甲醛异构体包括邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛和对甲基苯甲醛；二氯苯甲醛异构体包括2,3-二氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛，2,5-二氯苯甲醛、2,6-二氯苯甲醛和3,4-二氯苯甲醛；硝基苯甲醛异构体包括邻硝基苯甲醛、间硝基苯甲醛和对硝基苯甲醛；羟基苯甲醛异构体包括邻羟基苯甲醛、间羟基苯甲醛和对羟基苯甲醛；
20、芳香苯胺异构体包括甲苯胺异构体、二甲基苯胺异构体、碘苯胺异构体与苯二胺异构体；甲苯胺异构体包括邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺；二甲基苯胺异构体包括2,3-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺和3,4-二甲基苯胺；碘苯胺异构体包括邻碘苯胺、间碘苯胺和对碘苯胺；苯二胺异构体包括邻苯二胺、间苯二胺和对苯二胺。
21、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
22、本专利技术中咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相p5a-c10-im-c8[ntf2]与p5a-c4-im-c8[ntf2]能够对卤代苯异构体、芳香醛异构体和芳香胺异构体进行精确分离，这是因为与传统的大环化合物冠醚，葫芦脲，环糊精和杯芳烃相比，柱芳烃具有高度对称的柱状结构，通过非共价作用对客体分子具有高度选择性，且更易衍生化，可以通过引入不同的取代基来调节其主客体性质。咪唑离子液体功能化的柱五芳烃的尾链长度(c8)对色谱柱的选择性与惰性有重要影响，引入辛基咪唑离子液体显著提高了色谱柱对不同极性的脂肪族分析物以及芳香族化合物的分离性能。此外，长烷基链(c10)作为柱芳烃与离子液体之间的连接单元，有利于提高其分离性能，并由于其增强的范德华力而延长了对非极性脂肪族分析物的保留时间。并且能够对卤代苯、芳香醛和芳香苯胺实现基线分离。因此，由于咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相具有独特的富π电子空腔、两亲性结构和优异的理化性质，与分析物之间存在着多重分子识别作用，包括范德华力、氢键、偶极-偶极、c-h…π和π-π作用，所以咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相对卤代苯异构体、芳香醛异构体和芳香胺异构体具有优异的色谱分离性能。
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1.咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相，其特征在于：固定相的化学式为P5A-C4-IM-C1[NTf2]、P5A-C10-IM-C1[NTf2]、P5A-C4-IM-C8[NTf2]以及P5A-C10-IM-C8[NTf2]，固定相的化学结构式如下：
2.如权利要求1所述咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.如权利要求2所述咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相的制备方法，其特征在于，步骤1)中1,4-对苯二酚、二溴癸烷或二溴丁烷、碳酸钾、碘化钾和2-丙酮的加入量之比为1mol：4mol：1mol：4mol：35～40mL，纯化时使用柱层析，且洗脱剂中石油醚：二氯甲烷的体积比为5:1。
4.如权利要求2所述咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相的制备方法，其特征在于，步骤2)中：反应温度为35℃；反应时间为3～4h，化合物(Ⅰ)、多聚甲醛、三氟化硼乙醚、1,2-二氯乙烷的加入量比是1mol：3mol：1mol：48～50mL，纯化时使用柱层析，且洗脱剂中石油醚：二氯甲烷的体积比为3:1。
5.如权利要
6.如权利要求2所述咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相的制备方法，其特征在于，步骤4)中：反应温度为25℃；反应时间为3～4d，中间体(Ⅲ)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、甲醇的加入量比是1mol：15-20mol：20mL。
7.毛细管气相色谱柱，其特征在于，所述毛细管气相色谱柱由权利要求1所述的咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相制备得到。
8.如权利要求7所述的一种毛细管气相色谱柱，其特征在于，所述毛细管气相色谱柱的制备方式为静态法涂渍。
...【技术特征摘要】
1.咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相，其特征在于：固定相的化学式为p5a-c4-im-c1[ntf2]、p5a-c10-im-c1[ntf2]、p5a-c4-im-c8[ntf2]以及p5a-c10-im-c8[ntf2]，固定相的化学结构式如下：
2.如权利要求1所述咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.如权利要求2所述咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相的制备方法，其特征在于，步骤1)中1,4-对苯二酚、二溴癸烷或二溴丁烷、碳酸钾、碘化钾和2-丙酮的加入量之比为1mol：4mol：1mol：4mol：35～40ml，纯化时使用柱层析，且洗脱剂中石油醚：二氯甲烷的体积比为5:1。
4.如权利要求2所述咪唑离子液体功能化的柱五芳烃固定相的制备方法，其特征在于，步骤2)中：反应温度为35℃；反应时间为3～4h，化合物(ⅰ)、多聚甲醛、三氟化硼乙...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙涛，巴梦怡，陈洪，蔡志强，宋彦利，刘献明，
申请(专利权)人：洛阳师范学院，
类型：发明
国别省市：
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