一种制备碳包裹的碳化硼纳米粉体的方法技术

一种制备碳包裹的碳化硼纳米粉体的方法，其主要是将硼酸和蔗糖按摩尔比B:C＝1:1混合，并加入到去离子水中搅拌至完全溶解，得到无色透明的硼酸和蔗糖混合溶液；将得到的无色透明混合溶液在80‑200℃加热烘干并搅拌，得到红褐色固体，将固体用玛瑙研钵研磨，制得红褐色粉末；将得到的红褐色粉末在真空条件下加热至1550‑1600℃，保温5‑10分钟后缓慢降温，得到碳包裹的B4C碳化硼纳米粉体。本发明专利技术所用原料廉价易得，制备工艺简单，可用于大规模生产；将过量的碳控制在纳米级别，B4C粉体的粒径小而均匀，一般在100nm以下，B4C纳米颗粒的碳包裹层均匀，且厚度小于5nm。

Method for preparing carbon encapsulated boron carbide nano powder

A method for preparing carbon encapsulated boron carbide nano powders is mainly to mix boric acid and sucrose massaging B:C = 1:1 and stir to complete dissolving in deionized water to obtain a colorless transparent boric acid and sucrose mixed solution; the obtained colorless transparent mixture is heated and stirred at 80 200 degrees centigrade. A reddish brown solid is made by grinding the solid with agate mortar. The reddish brown powder is made. The obtained red brown powder is heated to 1550 1600 degrees C under the vacuum condition, and the heat preservation is 5 for 10 minutes, and the carbon encapsulated boron carbide nano powder is obtained. The raw materials used in the invention are cheap and easy to be obtained, which can be used in large-scale production; the excess carbon is controlled at the nanometer level. The particle size of B4C powder is small and uniform, and the carbon coating of B4C nanoparticles is even below 100nm, and the thickness is less than 5nm.

【技术实现步骤摘要】
一种制备碳包裹的碳化硼纳米粉体的方法
本专利技术属于材料
，特别涉及一种碳化硼纳米粉体的制备方法。
技术介绍
碳化硼(B4C)具有密度低、强度和硬度高、优异的高温稳定性以及化学稳定性等特点，在国防、核能、航空航天、机械、耐磨技术等领域，正日益显示出其广阔的发展应用前景。特别是在陶瓷装甲中，B4C陶瓷的硬度最高、密度最低，尽管其价格较高，但在保证性能的条件下，以减轻重量为首要前提的装甲系统中，B4C仍被优先选用。B4C防弹陶瓷已广泛用于防弹衣、步兵战车和轻型装甲车的装甲防护以及武装直升机腹板。通常B4C陶瓷的烧结是采用在非常高的温度下用B4C粉体经无压烧结或热压烧结而成的，根据Hall–Petch定律，晶粒越细烧结体的硬度会越高。因此，前驱物的晶粒细化成为一个提高B4C陶瓷性能的有效途径。于是，人们设法将B4C制备成纳米粉体，然后通过采用适当的烧结方法(如SPS烧结)尽量抑制烧结过程中的晶粒长大，取得了较好的效果。例如：B.M.Moshtaghioun等人采用高能球磨方法将B4C粉末细化到亚微米级，经退火后用放电等离子烧结，制备出硬度达到～38GPa的B4C陶瓷。而为提高块体的致密度，烧结B4C时通常需要在粉体中添加各种烧结助剂以促进烧结。最近，通过添加石墨烯，碳纳米管等纳米尺度碳材料的方法，采用高压或放电等离子烧结的方法合成出B4C块材的断裂韧性得到了明显提高。碳热还原法作为工业制备B4C粉体的主要方法，制备时为了避免有氧化硼剩余，碳一般是过量的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、成本低廉、没有有氧化硼剩余、能够控制碳用量的制备碳包裹的碳化硼纳米粉体的方法。本专利技术主要是通过真空高温反应方法，以廉价易得的硼酸(H3BO3)和蔗糖(C12H22O11)为原料，通过不同加热温度，在高真空条件下反应得到碳包裹的B4C纳米粉体。本专利技术的技术方案如下：(1)将硼酸(H3BO3)和蔗糖(C12H22O11)按摩尔比B:C＝1:1混合，得到混合粉体，之后加入到去离子水中搅拌至完全溶解，得到无色透明的硼酸和蔗糖混合溶液。为保证硼酸与蔗糖充分溶解，每100ml去离子水中加入5g硼酸与蔗糖的混合粉体；(2)将步骤(1)得到的无色透明混合溶液在80-200℃加热烘干并搅拌，得到红褐色固体，将固体用玛瑙研钵研磨，制得红褐色粉末；(3)将步骤(2)得到的红褐色粉末装到石墨坩埚中，将坩埚放入管式炉内，在管式炉内部真空小于10-3Pa后开始加热，升温至1550-1600℃，保温5-10分钟后缓慢降温，得到碳包裹的B4C碳化硼纳米粉体。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、所用原料廉价易得，制备工艺简单，可用于大规模生产。2、在制备B4C纳米粉体过程中将过量的碳控制在纳米级别，使之成为有效的烧结添加剂，同时控制了B4C粉体的粒径小而均匀，一般在100nm以下。3、B4C纳米颗粒的碳包裹层均匀，且厚度小于5nm。附图说明图1为本专利技术实施例1得到的碳包裹的B4C碳化硼纳米粉体X射线衍射图以及B4C理论模型的X射线衍射图；图2为本专利技术实施例1得到的碳包裹的B4C碳化硼纳米粉体拉曼图；图3为本专利技术实施例1、2、3、4得到的碳包裹的B4C碳化硼纳米粉体扫描电镜图；图中：a为实施例1、b为实施例2、c为实施例3、d为实施例4；图4为本专利技术实施例1得到的碳包裹的B4C碳化硼纳米粉体透射电镜图。具体实施方式实施例1将阿法埃莎化学有限公司生产的硼酸(H3BO3)和蔗糖(C12H22O11)按摩尔比B:C＝1:1混合，加入去离子水中搅拌至完全溶解，每100ml去离子水加入5g混合粉体，得到无色透明的硼酸和蔗糖混合溶液；将得到的无色透明混合溶液在恒温加热板上以80℃加热烘干并搅拌，得到红褐色固体，将固体用玛瑙研钵研磨，制得红褐色粉末；将得到的红褐色粉末装到石墨坩埚中，将坩埚放入真空管式炉内，在管式炉内部真空小于10-3Pa后开始加热，以8℃/min的升温速度匀速升温至1550℃，保温5分钟后缓慢降温，得到碳包裹的B4C碳化硼纳米粉体。利用X射线衍射仪(BrukerD8,Germany)对得到粉体进行分析，如图1所示，通过与B4C理论模型模拟的X射线衍射图谱比较，粉体主要由B4C相构成，也可以看到非晶碳宽化的峰；利用拉曼光谱仪(HORIBAJobinYvon)对得到的粉体进行分析，如图2所示，其主要成分由B4C和C构成。结合透射电子显微镜(TitanETEMG2)分析结果(如图4所示)可以看出，B4C纳米颗粒表面包裹层为非晶碳层，且厚度小于5nm。如图3(a)所示，从扫描电子显微镜得到的形貌图(SEM,HitachiS-4800)可以看出，粉体的粒径小而均匀。实施例2将阿法埃莎化学有限公司生产的硼酸(H3BO3)和蔗糖(C12H22O11)按摩尔比B:C＝1:1混合，加入去离子水中搅拌至完全溶解，每100ml去离子水加入5g混合粉体，得到无色透明的硼酸和蔗糖混合溶液；将得到的无色透明混合溶液在恒温加热板上以90℃加热烘干并搅拌，得到红褐色固体，将固体用玛瑙研钵研磨，制得红褐色粉末；将得到的红褐色粉末装到石墨坩埚中，将坩埚放入真空管式炉内，在管式炉内部真空小于10-3Pa后开始加热，以200℃/3min的升温速度匀速升温至1550℃，保温6分钟后缓慢降温，得到碳包裹的B4C碳化硼纳米粉体。利用X射线衍射仪(BrukerD8)对得到粉体进行分析，通过与B4C理论模型模拟的X射线衍射图谱比较，粉体主要由B4C相构成；利用拉曼光谱仪(HORIBAJobinYvon)对得到的粉体进行分析，其主要成分由B4C和C构成。如图3(b)所示，可以看出粉体的粒径小而均匀。实施例3将阿法埃莎化学有限公司生产的硼酸(H3BO3)和蔗糖(C12H22O11)按摩尔比B:C＝1:1混合，加入去离子水中搅拌至完全溶解，每100ml去离子水加入5g混合粉体，得到无色透明的硼酸和蔗糖混合溶液；将得到的无色透明混合溶液在恒温加热板上以200℃加热烘干并搅拌，得到红褐色固体，将固体用玛瑙研钵研磨，制得红褐色粉末；将得到的红褐色粉末装到石墨坩埚中，将坩埚放入真空管式炉内，在管式炉内部真空小于10-3Pa后开始加热，以8℃/min的升温速度匀速升温至1600℃，保温8分钟后缓慢降温，得到碳包裹的B4C碳化硼纳米粉体。利用X射线衍射仪(BrukerD8)对得到粉体进行分析，通过与B4C理论模型模拟的X射线衍射图谱比较，粉体主要由B4C相构成；利用拉曼光谱仪(HORIBAJobinYvon)对得到的粉体进行分析，其主要成分由B4C和C构成。如图3(c)所示，可以看出粉体的粒径小而均匀。实施例4将阿法埃莎化学有限公司生产的硼酸(H3BO3)和蔗糖(C12H22O11)按摩尔比B:C＝1:1混合，加入去离子水中搅拌至完全溶解，每100ml去离子水加入5g混合粉体，得到无色透明的硼酸和蔗糖混合溶液；将)得到的无色透明混合溶液在恒温加热板上以100℃加热烘干并搅拌，得到红褐色固体，将固体用玛瑙研钵研磨，制得红褐色粉末；将得到的红褐色粉末装到石墨坩埚中，将坩埚放入真空管式炉内，在管式炉内部真空小于10-3Pa后开始加热，以200℃/3min的升温速度匀速升温至1600℃，保温10分钟后缓本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制备碳包裹的碳化硼纳米粉体的方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)将硼酸(H3BO3)和蔗糖(C12H22O11)按摩尔比B:C＝1:1混合，得到混合粉体，按每100ml去离子水中加入5g硼酸与蔗糖的混合粉体的比例，将混合粉体加入到去离子水中搅拌至完全溶解，得到无色透明的硼酸和蔗糖混合溶液；(2)将步骤(1)得到的无色透明混合溶液在80‑120℃加热烘干并搅拌，得到红褐色固体，将固体用玛瑙研钵研磨，制得红褐色粉末；(3)将步骤(2)得到的红褐色粉末装到石墨坩埚中，将坩埚放入管式炉内，在管式炉内部真空小于10‑3Pa后开始加热，升温至1550‑1600℃，保温5‑10分钟后缓慢降温，得到碳包裹的B4C碳化硼纳米粉体。

【技术特征摘要】
1.制备碳包裹的碳化硼纳米粉体的方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)将硼酸(H3BO3)和蔗糖(C12H22O11)按摩尔比B:C＝1:1混合，得到混合粉体，按每100ml去离子水中加入5g硼酸与蔗糖的混合粉体的比例，将混合粉体加入到去离子水中搅拌至完全溶解，得到无色透明的硼酸和蔗糖混合溶液；(2)将步骤(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：何巨龙，马梦冬，李鹏辉，赵智胜，于栋利，田永君，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北,13