从橡子壳中提取、纯化花青素的方法技术

本发明专利技术提供了一种从橡子壳中提取、纯化花青素的方法。从橡子壳中提取、纯化花青素的方法，包括下列步骤：用酸性水溶液对橡子壳进行浸提，得到浸提液，所述浸提的温度为70～80℃，所述酸性水溶液的pH值为1.3以下，对所述浸提液进行纯化，得到花青素。本发明专利技术主要采用酸性水溶液将橡子壳中的原花青素溶解出来，并将原花青素转变为花青素，之后再通过纯化提高花青素的纯度，最终实现提取率高、纯度高、生产效率高等提取目的，本发明专利技术对花青素的提取率可达到2％以上，纯化后的花青素纯度达90％以上。

【技术实现步骤摘要】
从橡子壳中提取、纯化花青素的方法
本专利技术涉及药品与保健食品领域，尤其是涉及从橡子壳中提取、纯化花青素的方法。
技术介绍
花青素是属酚类化合物中的类黄酮类，为水溶性色素。广泛存在于植物花瓣、果实的组织中。其色泽随pH的不同而改变，由此赋予植物不同的颜色。研究表明，花青素是当今人类发现的最有效的抗氧化剂，随着科技的发展，人们对食品添加剂的安全性越来越重视，天然添加剂的开发已成为添加剂发展使用的总趋势。花青素在食品中不但可作为营养强化剂，而且还可作为食品防腐剂和食品着色剂应用于平常饮料和食品中。目前花青素的提取来源主要有紫甘薯、葡萄、血橙、红球甘蓝、蓝莓、茄子、樱桃、红莓、草莓、桑葚、山楂、牵牛花等植物，然而如此众多的植物仍无法满足日益增长的需求，需要寻找新的提取来源供应花青素。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从橡子壳中提取、纯化花青素的方法，所述的方法从橡子壳中提取、纯化高纯度的花青素，为花青素提供了一个新来源。为了实现以上目的，本专利技术提供了以下技术方案：从橡子壳中提取、纯化花青素的方法，包括下列步骤：用酸性水溶液对橡子壳进行浸提，得到浸提液；所述浸提的温度为70～80℃，所述酸性水溶液的pH值为1.3以下；对所述浸提液进行纯化，得到花青素。现有技术中，橡子壳主要用来提取橡子壳棕色素，还没用来直接提取花青素。橡子壳棕色素的成分复杂，一般认为为儿茶酚、花黄素和原花青素组成的混合物。本专利技术主要采用酸性水溶液将橡子壳中花青素溶解出来，并将其中的原花青素转变为花青素，之后再通过纯化提高花青素的纯度，最终实现提取率高、纯度高、生产效率高等提取目的。本专利技术对花青素的提取率可达到2％以上，纯化后的花青素纯度达90％以上。本专利技术中的酸性水溶液指任意的酸性水溶液，只要pH值为1.3以下即可，例如pH1.3、pH1.2、pH1.1、pH1.0、pH0.9、pH0.8等。本专利技术的提取温度可以为70℃、72℃、74℃、75℃、76℃、78℃、80℃等。以上方法还可以从以下方面进一步改进。优选地，所述纯化的方法为：用大孔吸附树脂吸附所述浸提液，然后用水洗脱至流出液澄清，然后用乙醇-水混合液进行洗脱，收集洗脱液。大孔吸附树脂利用极性原理提纯花青素，具有原料成本低、操作条件温和、可扩大化生产等优点。用大孔吸附树脂吸附所述浸提液时，以吸附饱和为限，一般当所收集的流出液为上柱液和树脂柱体积的总和时，吸附饱和，停止上柱，此时静止吸附一段时间，时间为1h、2h、3h、4h均可，视综合效益而定。优选地，所述乙醇-水混合液中乙醇的体积比为40％～70％，优选60％～70％。本专利技术洗脱花青素时用乙醇-水混合液均可，由于40％～70％的乙醇-水混合液的洗脱速度快且花青素流出率高，因此，建议采用该比例，具体应用时可采用40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％的乙醇-水混合液，以上比例均指溶液中乙醇的体积比。利用以上溶液洗脱出的花青素的纯度可达到90％以上。优选地，所述大孔吸附树脂为交联聚苯乙烯树脂。交联聚苯乙烯树脂为弱极性的树脂，提取的花青素纯度更高，纯度可达到95％以上。优选地，所述大孔吸附树脂的孔径为8～14nm。优选地，所述大孔吸附树脂为AB-8树脂、CAD-40树脂、CAD-45树脂、BS-30树脂、DM130树脂或D860021树脂，优选DM130树脂。优选地，所述用水洗脱时的洗脱速度为3～4BV/H。该洗脱速度可以达到分离效果好而溶剂用量少的目的。具体的洗脱速度可采用3～4BV/H区间的任意值，例如3BV/H、3.2BV/H、3.4BV/H、3.5BV/H、3.7BV/H或4BV/H等。优选地，所述用乙醇-水混合液进行洗脱时的洗脱速度为2～3BV/H。该洗脱速度可以达到花青素纯度高而溶剂用量少的目的，具体的洗脱速度可采用2～3BV/H区间的任意值，例如2BV/H、2.2BV/H、2.4BV/H、2.5BV/H、2.7BV/H或3BV/H等。优选地，在所述浸提之后和所述纯化之前还包括浓缩所述浸提液：在60～80℃下将其浓缩至膏状。通过浓缩除去水分，降低纯化的工作量，提高生产效率。优选地，所述酸性水溶液为盐酸水溶液、柠檬酸水溶液或乙酸水溶液。优选地，所述浸提的方法为煎煮法、回流法或超声波提取法，优选煎煮法。优选地，所述煎煮法为重复煎煮多次，每次煎煮时的料液质量比为1:20～25。优选地，在浸提之前对橡子壳做预处理，例如挑选、清理、粉碎、过筛等。综上，与现有技术相比，本专利技术达到了以下技术效果：(1)提供了一种新的花青素提取来源——橡子壳；(2)提取率高：本专利技术的提取率高达2％以上；(3)花青素纯度高：通过优化纯化的方法和溶剂、洗脱速度等工艺条件提高了花青素的纯度，花青素的纯度可达90％以上；(4)提取方法简单，适宜工业化生产。具体实施方式下面将结合具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。实施例1从橡子壳中提取花青素的方法：1、提取前处理：挑选无霉变、无腐烂的橡子壳，去掉囊衣，烘干粉碎后，过100目筛子。2、提取：加入20倍水溶液(用盐酸调节)，调节pH为1，在75℃进行下处理3h，重复3次，合并各次的提取液，过滤，得滤液。3、减压浓缩：将滤液在70℃下减压蒸馏浓缩至膏状。4、大孔树脂分离：将浓缩膏状加入已经经过活化处理的DM-130树脂中，上柱速度为6BV/H，当所收集的流出液为上柱液和树脂柱体积的总和时，停止上柱，静止吸附3h。5、水洗除杂：以纯水冲洗树脂柱，洗脱速度为3BV/H，当流出液从浑浊变为澄清时，停止水洗，水洗可除去吸附在树脂表秒的水溶性物质。6、醇洗：用60％的乙醇洗脱树脂柱，洗脱速度控制在2BV/H，将树脂柱吸附得到的花青素洗脱出来，得90％纯度的橡子壳花青素。经称量、计算，花青素的提取率为2.3％。实施例2与实施例1的主要区别在于大孔吸附树脂分离洗脱所用的乙醇浓度不同，具体如下：1、提取前处理：挑选无霉变、无腐烂的橡子壳，去掉囊衣，烘干粉碎后，过100目筛子。2、提取：加入20倍水溶液，调节pH为1(用盐酸调节)，在75℃进行下处理3h，重复3次，合并各次的提取液，过滤，得滤液。3、减压浓缩：将滤液在70℃下减压蒸馏浓缩至膏状。4、大孔树脂分离：将浓缩膏状加入已经经过活化处理的DM-130树脂中，上柱速度为6BV/H，当所收集的流出液为上柱液和树脂柱体积的总和时，停止上柱，静止吸附3h；5、水洗除杂：以纯水冲洗树脂柱，洗脱速度为3BV/H，当流出液从浑浊变为澄清时，停止水洗，水洗可除去吸附在树脂表秒的水溶性物质；6、醇洗：用40％的乙醇洗脱树脂柱，洗脱速度控制在3BV/H，将树脂柱吸附得到的花青素洗脱出来，得95％纯度的橡子壳花青素。经称量、计算，花青素的提取率为2.25％。实施例3与实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.从橡子壳中提取、纯化花青素的方法，其特征在于，包括下列步骤：用酸性水溶液对橡子壳进行浸提，得到浸提液；所述浸提的温度为70‑80℃，所述酸性水溶液的pH值为1.3以下；对所述浸提液进行纯化，得到花青素。

【技术特征摘要】
1.从橡子壳中提取、纯化花青素的方法，其特征在于，包括下列步骤：用酸性水溶液对橡子壳进行浸提，得到浸提液；所述浸提的温度为70-80℃，所述酸性水溶液的pH值为1.3以下；对所述浸提液进行纯化，得到花青素。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纯化的方法为：用大孔吸附树脂吸附所述浸提液，然后用水洗脱至流出液澄清，然后用乙醇-水混合液进行洗脱，收集洗脱液。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述乙醇-水混合液中乙醇的体积比为40％～70％，优选60％～70％。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂为交联聚苯乙烯树脂；优选地，所述大孔吸附树脂的孔径为8～14nm；优选地，所述大孔吸附树脂为AB-8树脂、CAD-40树脂、CAD-45树脂、BS...

【专利技术属性】
技术研发人员：董孝元，吴昊，田鹏，徐秋硕，刘占奇，李良，
申请(专利权)人：武汉雅仕博科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42