高结晶性氧化物粉末的制造方法技术

一种用于制造高结晶性氧化物粉末的方法，其中，氧化物粉末是这样制成的，即，与载气一起通过一个喷嘴将一种初始材料粉末喷射到一个反应容器中，所述初始材料粉末包含至少一种金属元素和／或半金属元素，该元素为氧化物的组成成份；在以不高于１０ｇ／Ｌ的浓度将初始材料粉末分散到一个气相中的条件下，在高于其分解温度或反应温度且不低于（Ｔｍ／２）℃的温度下加热初始材料粉末，其中Ｔｍ℃代表氧化物的熔点。在上述方法中，在通过喷嘴喷射到反应容器中之前，可以采用一个分散设备将初始材料粉末混合和分散到载气中。所获得的氧化物粉末具有高结晶性、高分散性、和均匀的颗粒尺寸，不会引入杂质，可以采用低成本且简单的生产设备。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于制造高结晶性金属氧化物粉末、半金属氧化物粉末、或包含至少两种金属元素和/或半金属元素的双氧化物粉末的方法。特别地，本专利技术涉及一种用于制造高可分散性和高结晶性的氧化物粉末的方法，所述氧化物粉末具有高纯度和均匀的颗粒尺寸，该粉末适用于电子学方面的功能性材料，例如无机发光材料、介电材料、磁性材料、导体材料、半导体材料、超导材料、压电材料、磁记录材料、用于蓄电池的正极材料、和电磁波吸收材料、催化剂材料和用于制造它们的起始材料、或用于可以在多种其它领域中使用的工业材料。
技术介绍
用作功能性材料的金属氧化物、半金属氧化物、和包括至少两种金属和/或半金属元素的双氧化物粉末(以下，除非另外指出，否则将这些粉末总称为“氧化物粉末”)，希望具有高纯度，成分均匀并具有高结晶性，以便充分展现它们的功能。特别地，为了提高无机发光特性、例如无机发光的荧光强度，需要高结晶性的氧化物粉末，这种粉末包含少量的杂质，在颗粒表面上或其内部没有缺陷或点阵变形，成分均匀，特别是具有非常少量的均匀分布在其中的活性元素，并且优选由单一相组成。当利用烧结工艺对氧化物粉末进行模塑和热处理以制造出一个烧结体时，作为初始材料的氧化物粉末的性质控制也非常重要。例如，为了获得高性能的氧化铁芯或具有优异磁特性及机械特性的氧化物永磁体，作为初始材料使用的氧化物粉末需要由精细的颗粒构成，具有均匀的颗粒尺寸和各向同性的形状，并且为单晶体。进而，当氧化物粉末分散在一个基体、例如树脂或类似物中并且用于厚膜胶、墨水、颜料、片材、粉末坯体、或其它组合物和合成材料等形式中时，除了氧化物内在性质的改善，对于该氧化物重要的还有，颗粒形状和尺寸均匀和防止颗粒团聚，以便提高可分散性、填充密度、和加工性能。特别地，对于厚膜胶或墨水而言，希望具有大约0.1-10μm平均颗粒直径的精细的单分散粉末、精密的颗粒尺寸分布、和不会团聚。过去，通过固相反应法、气相反应法、液相反应法、和喷射热解法来制造氧化物粉末。采用固相反应法，将例如草酸盐、碳酸盐、氧化物等初始材料的混合物置于一个烧制容器、例如坩埚或类似物中，并且在高温下加热较长的时间，以便引起固相反应，随后用球磨机等进行研磨。然而，利用这种方法制造的氧化物粉末具有不规则的形状，并且包含具有较大颗粒尺寸分布的颗粒团聚体。进而，从坩埚或在粉碎研磨过程中引入了大量的杂质。进而，当制造双氧化物时，需要长时间地在高温下进行处理，以便提高成分的均匀性。结果，生产率低下。进而，由于化学反应和研磨过程中的物理撞击，颗粒表面发生改变，并且在颗粒表面上及其内部产生大量的缺陷。结果，结晶性下降，并且氧化物固有的物理性能退化。采用利用金属或金属化合物蒸汽在气相中反应的气相法，可以制造精细氧化物粉末。然而，这不仅成本高，而且在所获得粉末中易于产生聚团，并且颗粒直径难以控制。液相反应法的例子包括液相析出法、水热法、和基于无机盐或醇盐水解的方法。这些方法产生具有相对较小的表面改变和高结晶性的精细氧化物粉末。然而，难以制造出不团聚且具有高可分散性的精细粉末。进而，需要高纯度的初始材料，并且对于该反应和独立的操作需要很长的时间，这导致较高的制造成本。采用喷射热解法，对通过将金属化合物溶解或分散到水或有机溶剂中获得的溶液进行喷射，以获得精细的液滴，并且在允许金属氧化物沉淀的条件下对液滴进行加热，从而生产出金属氧化物粉末。采用这种方法，可以获得不团聚的精细单分散颗粒，并且杂质的引入量小。进而，由于初始材料为溶液的形式，所以可以以任何比例均匀地混合金属成分。由于这些原因，该方法被认为适于制造双氧化物粉末。例如，日本专利公开No.2001-152146描述了利用这种方法制造具有优异荧光特性的精细无机发光粉末。然而，喷射热解法使用大量的水或有机溶剂、例如酒精、丙酮、醚等以获得用作初始材料的金属化合物液滴。由于这一原因，需要大量的能量来使溶剂蒸发，在热解过程中，能量损失增加，并且成本增加。进而，由于溶剂分解，造成热解过程中的气氛控制非常困难。另外，由于在反应容器中液态颗粒融合和分裂，所以所生产的颗粒的颗粒尺寸分布有时变得很宽。由于这些原因，反应条件、例如喷射速率、载气中的液滴浓度，在反应容器中的保持时间等难以设定，并且生产率低下。进而，该方法限于能够获得溶液或悬浮液的那些初始材料。因此，存在对成分范围和初始材料的浓度的限制，并且对可制造氧化物粉末的种类存在限制。
技术实现思路
本专利技术的目的是利用低成本和简单的制造设备制造具有高结晶性、高分散性和均匀的颗粒尺寸、没有引入杂质的氧化物粉末。特别地，本专利技术提供一种制造方法，适于制造功能性氧化物粉末，例如极其需要具有良好的成分均匀性和高结晶性的无机发光、或者作为用于功能陶瓷和功能复合材料的初始材料的氧化物粉末。本专利技术的另一个目的是获得一种具有高纯度、高分散性、高结晶性和均匀颗粒尺寸、以及具有适于例如无机发光胶、墨水、颜料等厚膜胶的形状和颗粒尺寸的氧化物粉末。因此，本专利技术如下所述。1.一种用于制造高结晶性氧化物粉末的方法，其中，氧化物粉末是这样制成的，即，与载气一起通过一个喷嘴喷射一种初始材料粉末，所述初始材料粉末包含至少一种从金属元素和半金属元素组成的组中选出的元素，该元素将成为要在反应容器中生产的氧化物的组成成分；在以不高于10g/L的浓度将初始材料粉末分散到一个气相中的条件下，在高于其分解温度或反应温度且不低于(Tm/2)℃的温度下加热初始材料，其中Tm℃代表要生产的氧化物的熔点。2.如第1项中所述的方法，其中在V/S＞600的条件下，将初始材料粉末喷射到反应容器中，其中V(L/min)为单位时间的载气流速而S(cm2)为喷嘴开口的截面面积。3.如上述第1项或第2项中所述的方法，其中，在通过喷嘴将初始材料粉末喷射到反应容器中之前，利用分散设备将初始材料粉末混合并分散到载气中。4.如上述第1至第3任何一项所述的方法，其中，预先调整初始材料粉末的颗粒尺寸。5.如上述第1至4任何一项所述的方法，其中，初始材料粉末包含在初始材料粉末的单个颗粒中有基本恒定的成分比例的、从金属元素和非金属元素组成的组中选出的至少两种元素，并且所生产的氧化物是双氧化物。6.如上述第5项所述的方法，其中，构成初始材料粉末的单个颗粒由包含从金属元素和半金属元素组成的组中选出的至少两种元素的合金构成，或者由包含从金属、半金属及其化合物组成的组中选出的至少两种材料的复合物构成，或者由包含从金属元素和半金属元素组成的组中选出的至少两种元素的单一化合物构成。7.一种制造高结晶性氧化物粉末的方法，包括制造初始材料粉末，该初始材料粉末包含从金属元素和半金属元素组成的组中选出的至少两种元素，所述元素构成要制造的氧化物的成分，在初始材料粉末的单个颗粒中具有基本恒定的成分比例；收集初始材料粉末；利用一个分散设备将所选择的初始材料粉末分散到载气中；通过一个喷嘴将具有分散在其中的初始材料粉末的载气喷射到一个反应容器中；并且在初始材料粉末以不高于10g/L的浓度分散到一个气相中的状态下，通过在比其分解温度或反应温度高且不低于(Tm/2)℃的温度下，对初始材料粉末进行加热，生产出双氧化物粉末，其中Tm℃表示要生产的双氧化物的熔点。8.如上述第7项所述的方法，其中，在V/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制造高结晶性氧化物粉末的方法，其中，氧化物粉末是这样制成的，即，与载气一起通过一个喷嘴喷射一种初始材料粉末，所述初始材料粉末包含至少一种从金属元素和半金属元素组成的组中选出的元素，该元素将成为要在反应容器中生产的氧化物的组成成分；在以不高于１０ｇ／Ｌ的浓度，将初始材料粉末分散到一个气相中的条件下，在高于其分解温度或反应温度且不低于（Ｔｍ／２）℃的温度下加热初始材料粉末，其中Ｔｍ℃代表要生产的氧化物的熔点。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：秋本裕二，中村正美，永岛和郎，
申请(专利权)人：昭荣化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]