球冠形异型晶体的生长方法技术

一种球冠形异型晶体的生长方法，采用垂直温梯法在温梯炉生长，其特征在于它包括下列工艺步骤： 〈１〉在专用于制备球冠形异型晶体的组合式坩埚（１）的外部坩埚（１１）的籽晶槽（１１１）内放入定向籽晶； 〈２〉将内部坩埚（１２）放入外部坩埚（１１）内，令横向固定块体（１２１）密配于外部坩埚的纵向槽（１１３）和横向槽（１１４）内，将锥体（１３）置于内部坩埚（１２）中，然后将该组合式坩埚（１）置于温梯炉埚托（３）中； 〈３〉抽真空、升温到高于熔体的熔点的一定温度，在无原料的情况下，空烧组合式坩埚（１），使外部坩埚（１１）、内部坩埚（１２）和坩埚内部锥体（１３）三者在高低温密配、不变形； 〈４〉降温至室温后，打开炉罩，将原料装入内部坩埚（１２）的锥体（１３１）顶部； 〈５〉边抽真空边升温至一定温度，充入保护气体，如高纯氩气（Ａｒ）； 〈６〉继续升温至熔体温度（熔点），恒温１～３小时，以２－１０℃／小时速率降温，合适的降温速率一方面有利于晶体结晶完整，另一方面可防止完整晶体炸裂； 〈７〉晶体生长完毕，缓慢降温至室温后，打开炉罩，取出晶体。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及晶体生长领域，特别涉及用垂直温梯法(Vertical Gradient FreezeGrowth，VGF)生长球冠形异型晶体。这种生长方法也可以适用于热交换法(HEM)和坩埚下降法(Bridgman)等方法生长球冠形异型晶体。
技术介绍
用一般的方法生长的普通形状的晶体经切割、机械加工等程序成为形状较复杂的晶体会导致昂贵材料的损耗，同时在晶格中引入缺陷和改变晶体的物理机械性能，为了克服这些缺点，发展能满足尺寸、形状和性能要求的结晶方法就显得非常重要，即直接生长接近成型的异型晶体。成型晶体生长提供了根据不同的预定截面参量生长单晶的可能性，它可以生长其它方法难以形成的几何形状。不同的晶体形状如板状，不同截面的棒状、管状、盘状、球冠状等异型晶体被应用在科学与技术中的许多方面，如管状应用于激光泵浦灯、室外照明高压钠灯的包壳；具有通道的空心杆状可应用于高效激光装置等。球冠形异型晶体在军事领域有重要的应用，如导弹的头部钟罩就需要球冠形或者类似形状。以前生长球冠形异型晶体是用非毛细管成型技术(NoncapillaryShaping Technique)生长(参见Journal of crystal growth，第179卷，1997年，第175页)，和导模法(Edge-defined Film-fed Growth)生长(参见Window andDome Technologies and Materials II，SPIE Proc.1326，1990年，第2页)。上述技术具有明显的缺点模具设计非常复杂，生长需要精密控制，不宜操作，而且原料利用率不高、生长成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于克服上述已有技术的困难，提出一种，以满足球冠形异型晶体在光学、军事等领域的应用。本专利技术提出一种垂直温梯法生长球冠形异型晶体，其关键技术是研制出一种用于生长球冠形异型晶体的组合式坩埚，晶体从熔体的底部结晶，固液界面自下向上移动，生长晶体。本专利技术所用的垂直温梯法生长球冠形异型晶体的装置称为温梯炉。见图1，为钟罩式真空电阻炉，炉体内部的结构包括坩埚，发热体，坩埚1置于炉体内中心位置上，坩埚1的周围是圆筒石墨发热体2，发热体2的外围有侧保温屏9，发热体2的顶部有与侧保温屏9密合的上保温屏8，坩埚1的底下有埚托3，与发热体2相连的电极板6由支撑环7支撑，在支撑环7内有下保温屏10，穿过下保温屏10和电极板6的中心伸到埚托3内有冷却水支杆5，还有供测量温度的热电偶4伸到坩埚1底部。炉体之外另附真空系统、60KW索科曼A2S1047型UPS稳压电源和818P4欧路精密控温系统，监控和测温用钨铼(W/Re3-W/Re25)热电偶4。埚托3用氧化锆(ZrO2)材料制成，支撑环7用刚玉环。上、侧、下保温屏8、9、10用钼片或钨-钼片所制。本专利技术用于制备球冠形异型晶体的组合式坩埚1，由三部分组成外部坩埚11、内部坩埚12及坩埚内部锥体13，分别见图2、图3和图4。外部坩埚11、内部坩埚12及坩埚内部锥体13为同一种材料，材料可以是石墨、钼、钨及钨钼合金等，外部坩埚内表面抛光，内部坩埚外表面抛光，锥体上表面抛光。外部坩埚11见图2，带有籽晶槽111，籽晶槽111与半球形弧112以一定弧度平滑过渡，坩埚顶部开有一定宽度和深度的三个纵向槽113，三个槽相间120°。在纵向槽113的下部开有相同宽度的横向槽114。内部坩埚12见图3，外表面从顶部开始往下为三个相间120°与内部和外部坩埚间隔距离相等且带负公差的横向固定块体121，内部坩埚半球形弧上一定高度上，有与三个相间120°的斜向下的导流槽122。坩埚内部锥体13见图4，置于内部坩埚中，该坩埚内部锥体13由三部分构成锥体131下部有直径与锥体底面直径相等有一定厚度的圆柱体132，圆柱体132下面是直径更小的与内部坩埚底部接触的小圆柱体133，高度取决于使上述锥体底部与前述导流槽122的内开口底平齐。形成球冠形异型形状坩埚的设计如下生长用球冠形异型坩埚的形成是由内部和外部两个底部为半球形的异型坩埚共同构成，内部和外部坩埚分别见图2和3。其中外部坩埚底部带有籽晶槽111，籽晶槽与半球形弧112以一定弧度平滑过渡，半球形弧以上部分有一定锥度。内部坩埚底部为半球形，其直径由生长晶体的厚度决定，半球形弧以上部分带有与外部坩埚一样的锥度。为了使内部和外部坩埚装配更容易，内部坩埚从半球形弧以上部分高于外部坩埚半球形弧以上部分。内部和外部坩埚之间的固定方法是外部坩埚顶部开有一定宽度和深度的三个纵向槽113，三个槽相间120°。在纵向槽的下部开有相同宽度的横向槽114，高度为纵向槽113的一半。内部坩埚外表面从顶部开始往下为三个相间120°与内部和外部坩埚间隔距离相等且带负公差的横向固定块体121，块体宽度大于外部坩埚开槽的总宽度，高度大于外部坩埚所开纵向槽高度。在前所述的三个横向块体上，从块体底端中间开始有宽度稍小于外部坩埚横向槽的三个铆合块。铆合块的宽度稍小于外部坩埚纵向槽，高度稍小于外部坩埚横向槽。外部坩埚纵向槽底部到半球形弧开始处的高度与内部坩埚铆合块底部到半球形弧开始处的高度相同。将内部坩埚的三个块体放入外部坩埚所述槽中旋转，使内外两个坩埚固定。异型坩埚原料和熔体填充方法是原料为颗粒较大的料和生长晶体厚度较大原料易于填充时，原料可以直接填充于内部和外部坩埚之间。原料为粉末料时，要进行压料后填充入内部坩埚中。这种情况下内部坩埚在半球形弧上一定高度与三个相间120°斜向下的导流槽122。同时内部坩埚中要放入一个锥体13，见图4。锥体131下部有直径与锥体底面直径相等且有一定厚度的圆柱体132，圆柱体132下面是直径更小的与内部坩埚底部接触的小圆柱体133，高度取决于使上述锥体底部与前述导流槽122底部开口处平齐。将原料加入到内部坩埚锥体131上部，原料熔化后经导流槽122流入内外坩埚之间的半球形部分，这种设计可以使原料充分利用。一次生长多个球冠形异型晶体的坩埚设计如下一次生长数量大于N(N＞2)个的晶体需要N+1个坩埚配合使用，坩埚之间的固定方法同前所述相同，不同之处在于除外部坩埚之外，所有坩埚侧面没有导流槽，而是在底部中心处都有相同直径的小圆孔。原料直接填充于最内部坩埚之内，原料熔化后经坩埚底部的圆孔填充于各个坩埚之间的半球形内。本专利技术的球冠形异型晶体生长工艺流程如下<1>在外部坩埚的的籽晶槽111内放入定向籽晶。<2>将内部坩埚放入外部坩埚内，横向固定块体121密配于外部坩埚的纵向槽113和横向槽114内。将锥体置于内部坩埚中。然后将该组合式坩埚置于温梯炉埚托3中。<3>抽真空、升温到一定温度(高于熔体的熔点)，在无原料的情况下，空烧组合坩埚1，使外部坩埚11、内部坩埚12和坩埚内部锥体13三者在高低温密配、不变形。<4>降温至室温后，打开炉罩，将原料装入内部坩埚的锥体顶部131。<5>边抽真空边升温至一定温度，充入保护气体，如高纯氩气(Ar)。<6>持续升温至熔体温度(熔点)，恒温1～3小时，以2-10℃/小时速本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董永军，周国清，徐军，苏良碧，司继良，杨卫桥，李红军，
申请(专利权)人：中国科学院上海光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：