一种用于电镀液的羟基烷磺酸的制备工艺制造技术

一种用于电镀工艺的羟基烷磺酸的制备工艺，产品广泛用于电镀工艺。以羟基烷磺酸的碱金属盐为原料，用固体Ｂａ（ＯＨ）－［２］.８Ｈ－［２］Ｏ将其中有害的ＳＯ－［４］＿ＳＯ－［３］＿进行除杂分离，然后用强酸性阳离子交换树脂进行离子交换转型，得到适合电镀工艺要求的羟基烷磺酸。本工艺操作简单，效果好，生产成本大大降低，具有产品无毒，简化三废处理、节省能耗等优点，制得的产品特别适用于锡铅电镀工艺，能获得优良的镀层，外表达到全光亮水平，完全满足电子工业部部标要求，具有广阔的推广前景。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术是一种用于电镀液的化工原料的制备方法，其产品主要用于锡铅合金等电镀工艺。目前国内外锡铅合金电镀工艺主要采用氟硼酸盐进行生产，也有的采用氨基磺酸-氟硼酸锡铅合金电镀工艺、柠檬酸锡铅合金电镀工艺，但在使用上都存在其局限性。虽然已有人发现采用羟基烷磺酸作为电镀液主要原料，全面衡量使用效果亦已证实优于上述各种电镀液原料，只是羟基烷磺酸尚无找到经济、合理的制取途径，生产成本较高，因此推广速度受到限制。根据日本公开专利公报，昭57-171958专利的记载，采用无机酸或离子交换树脂处理γ-卤代丙基酰化物和亚硫酸碱金属盐反应所得的中间产物，从而通过分子内酯化制取环内酯（1-羟基丙磺酸内酯）。可见该专利用无机酸或离子交换树脂进行转型处理的对象只能是γ-卤代丙基酰化物和亚硫酸碱金属盐反应得到的产物，即1-羟基丙磺酸-3的碱金属盐。而且其最终产物是1-羟基丙磺酸的环内脂。该方法在采用离子交换树脂转型处理前，没有对中间产物进行除杂这一工艺过程，且处理工艺也有其本身的具体要求。处理后的1-羟基丙磺酸中阴离子杂质无法除去，特别是含有大量的Cl-，因此在电镀工艺上是完全无法应用的。要得到能用于电镀工艺的羟基烷磺酸得另辟途径。本专利技术的目的就在于提供一种用于电镀液的羟基烷磺酸的制备方法，适合工业化电镀工艺的要求，力求经济、有效。本工艺的原料为羟基烷磺酸的碱金属盐，可以是：2-羟基乙磺酸或2-羟基丙磺酸或3-羟基丙磺酸或2-羟基丁磺酸的碱金属盐。先-->经过除去对电镀工艺有害的SO二4、SO二3等杂质，再经过离子交换树脂转型处理，制取适用于电镀工艺的相应羟基烷磺酸。其他低碳烷磺酸钠盐也可用类似方法进行转型。本工艺所述的碱金属盐最好为钠盐，所述的离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂，如732、733、734、742JK006等。本工艺适用的羟基烷磺酸碱金属盐通常由下述方法制备而得：其中R表示H或CH3、C2H5。具体操作过程如下：在羟基烷磺酸碱金属盐溶液中加3～10%（纯净物的重量百分比）的固态Ba（OH）2·8H2O，室温下搅拌0.5～1小时，混合均匀后静置12～48小时，取上层澄清溶液用BaCl2检验SO二4、SO二3是否除净，若有混浊生成，则需酌量添加Ba（OH）2·8H2O，直至证实无SO二4、SO二3存在为止。然后将静置液过滤除去沉淀物，澄清的过滤液供离子交换转型。用经再生而呈强酸性的阳离子交换树脂，将羟基烷磺酸的碱金属盐转型成酸，在室温下，处理液以一定的流出速度流过强酸性阳离子交换树脂床。通过测定其流出溶液体积和瞬间的浓度值，可绘出流出曲线，例如：在采用732强酸性阳离子交换树脂，树脂体积为60升，处理液流量为15升/小时，浓度为2.2N条件下，可绘出其流出曲线如下：-->其中起点0是在出口处酸度至PH＝4小时，开始累积流量测定浓度。根据流出曲线，可以计算出单位体积交换树脂能处理一定浓度的羟基烷磺酸盐的数量范围。同时从曲线中也可判断出浅漏点，计算出交换带的宽度，从而合理地设计交换装置和有效地控制整个交换过程。在阳离子交换反应时，处理液的流出速度的控制至关重要，本工艺的流出速度一般为0.1～0.4升/小时·升树脂。处理过溶液的离子交换树脂床，可用5～10%的盐酸（工业纯）再生，以和上述处理液流-->向的相反方向导入，其流速一般为0.1～0.4升/小时·升树脂。其使用量约为交换树脂体积的2～3倍，然后以3～9倍树脂体积的去离子水清洗，务必把Cl-离子全部清洗干净。再生操作在室温下进行，离子交换床经上述再生处理后就可再次使用。经离子交换反应后的产品有一定程度的稀释，为便于运输可采用真空蒸发浓缩。产品最终的浓度可用酸碱滴定法定量分析来确定。以下给出本专利技术的实施例并对工艺过程进一步说明：取市售2-羟基乙磺酸钠原液60升，含量一般为32%，投加CP级Ba（OH）2·8H2O1800克，搅拌40分钟，出现乳白色沉淀，静置24小时后，取少量上部澄清液滴加0.5%BaCl2溶液检验SO二4、SO二3是否反应完全，若有混浊，再补加1～2克/升左右的Ba（OH）2·8H2O，直至反应完全。然后进行过滤除去沉淀物，得到纯净2-羟基乙磺酸钠溶液。采用732强酸性阳离子交换树脂所组成的双阳柱串联固定床树脂体积为60升，将净化后的处理液自上而下以0.25升/小时·升树脂的流出速度进行离子交换转型，最后得到70～90升浓度约为1.8N的2-羟基乙磺酸，其转换率在95%以上。本工艺操作简单，生产成本大大降低，具有质量稳定，产品无毒，节省能耗等优点。制得的产品特别适用于锡铅电镀工艺，镀层性能优良，镀层外表达到全光亮水平，完全满足电子工业部部标规定的要求，具有广阔的推广前景。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于电镀液的羟基烷磺酸的制备工艺，其特征在于采用羟基烷磺酸的碱金属盐的原料，经过除杂和离子交换转型，具体工艺过程为：在羟基烷磺酸的碱金属盐溶液中加入３－１０％（纯净物的重量百分比）的固体Ｂ↓［ａ］（ＯＨ）↓［２］.８Ｈ↓［２］Ｏ，搅拌０．５～１小时后，静置１２～４８小时，然后过滤除去沉淀物，在室温下，澄清的滤液以０．１～０．４升／小时，升树脂的流出速度流过强酸性阳离子交换树脂床。

【技术特征摘要】
1、一种用于电镀液的羟基烷磺酸的制备工艺，其特征在于采用羟基烷磺酸的碱金属盐的原料，经过除杂和离子交换转型，具体工艺过程为：在羟基烷磺酸的碱金属盐溶液中加入3～10%(纯净物的重量百分比)的固体Ba(OH)2·8H2O，搅拌0.5～1小时后，静置12～48小时，然后过滤除去沉淀物，在室温下，澄清的滤液以0.1～0.4升/小时，升树脂的流出速度流过强酸性阳离子交换树脂床。2、如权利要求1所述的一种用于电...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈之文，廖湘旭，钱伟强，丁桢祥，谭德顺，孙德平，
申请(专利权)人：机械电子工业部第二设计研究院，杭州滚镀厂，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]