一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法技术

一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法，其步骤包括：将碱金属的焦亚硫酸盐或亚硫酸氢盐溶于水后，在亚硫酸盐和相转移催化剂下，与环氧氯丙烷发生开环加成反应得到化学式如下的开环产物式中M为碱金属；将上述开环产物溶于水后与吡啶反应，反应完毕并纯化后即得到PPS-OH。本发明专利技术的方法合成PPS-OH不仅收率好，没有副产物，而且产物中不含有游离吡啶，用于电镀的效果更好。同时本发明专利技术无污染，以水作为溶剂，更有利于环保。并且，本发明专利技术加入了催化剂，催化反应效果更好，反应速度更快，条件更好控制，适用于工业化生产。向反应中通入惰性气体也可以减少环氧氯丙烷因为存在氧而导致的自由基聚合，进一步提高产率。

A method for synthesizing hydroxy propane sulfonic acid pyridinium salt

A method for synthesizing hydroxy propane sulfonic acid pyridinium salt, which comprises the following steps: metasulfite alkali metal or bisulfite dissolves in water, the sulfite and phase transfer catalyst, and epichlorohydrin ring opening addition reaction of chemical formula is the ring opening products in M as base the metal; ring opening product is soluble in water and pyridine reaction, after the reaction and after purification by PPS-OH. The method for synthesizing PPS-OH not only has good yield, but also has no by-products, and the product does not contain free pyridine, and has better effect for electroplating. At the same time, the invention is free from pollution and uses water as a solvent, which is more favorable for environmental protection. Moreover, the catalyst is added into the catalyst, the reaction effect is better, the reaction speed is faster, the condition is better controlled, and the utility model is suitable for industrial production. The introduction of inert gas into the reaction also reduces the free radical polymerization of epichlorohydrin due to the presence of oxygen and further increases the yield.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于镀镍光亮剂的合成方法，具体是指羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法。
技术介绍
羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐是一种电镀中间体，白色晶体，分子式=C8H11NO4S,分子量 217. M，CAS号3918-73-8。常见的为含量在40-50%之间的液体产品。羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐(PPS-OH)是镀镍中间体主要产品之一，具有优良的光亮和整平作用，尤其在高电流密度区整平效果特佳，对镀层可以产生白亮效果。作为镀镍液中的基础性添加剂，市场消耗量大。目前，羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐(PPS-OH)液体产品在国外只有德国Rashing公司生产， 国内同行主要还是依赖进口。一篇专利号为FR1390191的法国专利中公开了一种合成PPS-OH的方法，它分为两个步骤第一步以水为溶剂，用酚酞做指示剂，将吡啶与环氧氯丙烷搅拌反应，用盐酸调节PH值范围，严格控制在7-8之间，反应温度控制在40 0C左右。第二步向第一步反应产物中加入亚硫酸钠，直至亚硫酸钠晶体全部溶解，升温至 90-100°C反应他，减压浓缩，干燥。再以甲醇为溶剂，升温至沸腾回流直至有无色片状晶体形成。其反应原理如下权利要求1.，其步骤包括将碱金属的焦亚硫酸盐或亚硫酸氢盐溶于水后，在亚硫酸盐和相转移催化剂下，与环氧氯丙烷发生开环加成反应得到化学式如下的开环产物OH，式中M为碱金属；将上述开环产物溶于水后与吡啶反应，反应完毕并纯化后即得到羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐。2.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法，其特征在于所述碱金属的焦亚硫酸盐为Naj2O5或Kj2O5 ；所述碱金属的亚硫酸氢盐为NaHSO3或KHS03。3.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法，其特征在于所述碱金属的焦亚硫酸盐或亚硫酸氢盐与环氧氯丙烷及水的摩尔比为0.50-0. 55 1 10-20。4.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法，其特征在于所述吡啶与环氧氯丙烷的摩尔比为1-1.05 1。5.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法，其特征在于所述相转移催化剂为NP-21和三乙基苄基氯化铵的混合物，NP-21和三乙基苄基氯化铵的质量比为 1 3-6，相转移催化剂的总质量为环氧氯丙烷质量的0.5-10%。。6.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法，其特征在于所述亚硫酸盐的质量为碱金属的焦亚硫酸盐或亚硫酸氢盐的0. 5-5. 0%。7.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法，其特征在于所述开环产物与吡啶的反应过程中加入了催化剂1，4，7，13_四氧杂-10-氮杂-2，3-苯并环十五-2-烯，它的质量为吡啶的0. 1-10%，反应时间为6-12小时。8.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法，其特征在于所述开环加成反应中通入惰性气体。9.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法，其特征在于所述开环加成反应温度为30-100°C ；所述开环产物与吡啶反应温度为30-100°C。10.根据权利要求1所述的羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法，其特征在于所述的纯化过程包括减压脱去部分水，然后脱色除杂得到羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐。全文摘要，其步骤包括将碱金属的焦亚硫酸盐或亚硫酸氢盐溶于水后，在亚硫酸盐和相转移催化剂下，与环氧氯丙烷发生开环加成反应得到化学式如下的开环产物式中M为碱金属；将上述开环产物溶于水后与吡啶反应，反应完毕并纯化后即得到PPS-OH。本专利技术的方法合成PPS-OH不仅收率好，没有副产物，而且产物中不含有游离吡啶，用于电镀的效果更好。同时本专利技术无污染，以水作为溶剂，更有利于环保。并且，本专利技术加入了催化剂，催化反应效果更好，反应速度更快，条件更好控制，适用于工业化生产。向反应中通入惰性气体也可以减少环氧氯丙烷因为存在氧而导致的自由基聚合，进一步提高产率。文档编号C07D213/20GK102161639SQ201110042359公开日2011年8月24日 申请日期2011年2月21日 优先权日2011年2月21日专利技术者付远波, 周世骏, 宋文超, 陈彰评, 黄开伟 申请人:湖北吉和昌化工科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的合成方法，其步骤包括：将碱金属的焦亚硫酸盐或亚硫酸氢盐溶于水后，在亚硫酸盐和相转移催化剂下，与环氧氯丙烷发生开环加成反应得到化学式如下的开环产物，式中Ｍ为碱金属；将上述开环产物溶于水后与吡啶反应，反应完毕并纯化后即得到羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄开伟，付远波，陈彰评，周世骏，宋文超，
申请(专利权)人：湖北吉和昌化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：42