金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样的制备方法技术

一种硬质合金基体上金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样的制备方法，是基于金刚石薄膜和硬质合金材料在导电性能方面存在的巨大差别，创造性地采用电解加工技术进行自支撑圆形窗口的制备。应用数控电解加工机床，以带有金刚石薄膜的硬质合金基体作为阳极，以１Ｃｒ１８Ｎｉ９Ｔｉ的不锈钢材料圆柱为阴极，阴极以０．１～１０ｍｍ／ｍｉｎ的速度向硬质合金基体进给，以维持两极间具有０．０５～１ｍｍ的恒定微小间隙。两极间施加６～２４Ｖ的直流电压，配制的电解液以６～６０ｍ／ｓ的速度从两极的缝隙中高速流过。经电解加工制备的金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样能较好地满足窗口形状精度的控制要求，从而为金刚石涂层工具的制备及其产业化应用提供科学依据，具有显著的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样的制备方法所属
本专利技术涉及一种硬质合金基体上金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样的制备方法，特别是一种采用独特电解加工技术精确制备金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样的制备方法，属于机械加工

技术介绍
金刚石因具有高硬度、高导热系数、低摩擦系数、低热膨胀系数、和化学稳定性好等优异性能而成为理想的工具材料，在金刚石涂层切削刀具领域得到了广泛的应用，但目前仍未实现规模化生产。其主要原因之一是：关于金刚石涂层内在质量(主要是力学性能)评价缺乏统一标准。目前对金刚石涂层内在质量评价方法主要有内涨鼓泡法、压痕测试法、垂直拉伸法和刮剥式测量法等。其中内涨鼓泡法是一种测量精确、操作简单、应用前景广阔、结果较为直观的定量测量方法，它在金刚石薄膜硬质合金基体的背面加工出一个窗口容腔使得原先与基体接触的涂层内表面暴露在外，同时不损伤到金刚石涂层，然后在原先与基体接触的涂层内表面上施加液压或者气压，使金刚石涂层受到均布载荷的作用而产生变形，再根据帕斯卡定律及板壳理论推导出内涨鼓泡法测量涂层附着强度的理论模型，由此便可以精确定量地计算出金刚石薄膜的附着强度。该测量方法不仅能精确定量测定金刚石涂层的附着强度，而且不受基体形状的限制，可方便地用于复杂形状基体金刚石涂层的附着强度测量，能为金刚石薄膜内在质量评价提供一个统一标准，对促进金刚石薄膜涂层刀具的产业化具有积极的意义。本专利技术人已申请过相关专利两项，分别为内涨鼓泡法检测金刚石涂层附着强度的测量装置(申请号：200310108308.X)和内涨鼓泡法检测金刚石涂层附着强度的测试技术(申请号：200310108307.5)。而金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样的制备是能否采用内涨鼓泡法对金刚石涂层附着强度进行定量检测的关键和难点。已有技术中，采用一般的化学腐蚀、显微加工或者其它方法很难经济、方便地加工出内涨鼓泡法所需要的精确的金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样，因而阻碍了它的实际应用。
技术实现思路
-->为了克服现有的化学腐蚀、显微加工或者其它方法不能制备得到精确的金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样，本专利技术提供一种采用独特电解加工方法精确制备金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样的制备方法，可方便地用于复杂形状基体金刚石涂层的附着强度测量。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：基于金刚石薄膜和硬质合金材料在导电性能方面存在的巨大差别，采用独特的电解加工技术，制备精确的自支撑圆形窗口试样。应用数控电解加工机床，将带有金刚石薄膜的硬质合金基体作为阳极，1Cr18Ni9Ti不锈钢材料制成的圆柱为阴极，阴极以0.1～10mm/min的速度向硬质合金基体进给，以维持两极间具有0.05～1mm的恒定微小间隙。两极间施加6～24V的直流电压，电解液以6～60m/s的速度从两极的缝隙中高速流过。以钴作为粘结剂的碳化钨硬质合金是优良的导电材料，而金刚石薄膜是绝缘体并且可以抗电解液的腐蚀，在电解加工过程中，金属钴将发生溶解，使得加工区的碳化钨颗粒脱落并被高速流动的电解液带走，圆柱形工具阴极不溶解，在无短路烧伤发生等正常加工条件下工具阴极不损耗，故而能够维持较好的形状精度。随着加工过程的进行，硬质合金基体阳极加工区部分将按照圆柱形工具阴极的形状不断溶解形成圆柱形盲孔。当孔底硬质合金材料逐渐被溶解而达到膜基界面时，应适当控制进给速度，以免工具阴极接触金刚石薄膜。由于金刚石薄膜不导电，所以最终将获得圆形金刚石薄膜窗口。本专利技术采用加工钨钴类硬质合金的电解液，其配方为：酒石酸钠(113克/升)+NaOH(35克/升)+NaCl(68克/升)。电解加工原理是以工件为阳极、工具为阴极，两极之间加直流电压，电解液高速从两极之间的缝隙冲过，使两极之间形成导电通路，两极和电解液之间有电流通过。导电工件表面材料在电化学作用下，不断溶解到电解液中，电解产生物则被高速流动的电解液带走。随着工具阴极恒速向工件进给，工件材料将按工具阴极型面的形状不断溶解，最终使工件与工具电极之间各处的间隙趋于一致，在工件上加工出和工具电极型面相反的形状。电解加工与被加工材料硬度、强度和韧性无关，所以是硬质合金和其他难加工材料常用的成型加工方式。加工过程中无切削力和切削热，所以不会引入应力和造成工件变形等。本专利技术正是基于上述电解加工技术的一系列特点，决定采用电解加工技术进行自支撑圆形窗口的制备。技术是可行的，原因如下：金刚石薄膜和硬质合金材料之间在导电性能方面存在的巨大差别，为最终获得金刚石自支撑窗口提供基本条件；自支撑窗口制备过程中无机械力和热作用，避免引入应力和使工件变形；圆柱形工具阴极不损耗，型面精度保持性好，从而为获得精确的自支撑圆形窗口提供保障；金刚石薄膜材料具有极好的抗腐蚀性能，在电解液中不会受损；硬质合金材料的电解成型加工工艺及相关技术都很成熟，圆柱形不锈钢工具阴极的制造也非常简便，-->这些都为精确制备自支撑圆形窗口创造了良好的条件。本专利技术的有益效果是，创造性地采用电解加工技术进行自支撑圆形窗口的制备。基于金刚石薄膜和硬质合金材料在导电性能方面存在的巨大差别，采用电解加工技术，较好地满足了自支撑窗口制备过程中有关窗口形状精度的控制要求，避免因引入外力或热作用而破坏薄膜内残余应力分布及其性质，高质量高精度的自支撑圆形窗口的制备为鼓泡法试验顺利进行和获得可靠的测量数据创造了良好的条件，进而为金刚石涂层工具的制备及其产业化应用提供科学依据，具有显著的经济效益。具体实施方式下面结合硬质合金基体上金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样的制备方法的应用实例，对本专利技术的具体实施作进一步的描述。第一步：首先采用电子增强热丝CVD法在硬质合金基体上沉积金刚石薄膜。将经过表面抛光处理后的硬质合金基体置于电子增强CVD反应室中。采用φ0.6毫米的钽丝作为热灯丝并用耐高温弹簧拉直。反应室抽真空后通入反应气体(氢气和丙酮)。涂层工艺参数为：反应室压力0.5-2KPa，反应气体总流量200-400毫升/分，丙酮/氢气的体积比(碳源浓度)为2％-6％，灯丝温度为2000℃，偏流为1A。经过4小时后，得到厚约10微米的金刚石薄膜涂层。第二步：采用型号为DK3722PC数控电解加工机床作为装夹、给进机构，将沉积有金刚石薄膜的硬质合金基体作为阳极，装夹固定在数控电解加工机床下端。第三步：根据实际需要的圆形窗口尺寸，采用1Cr18Ni9Ti的不锈钢材料制作圆柱，作为工具阴极，将其装夹固定在数控电解加工机床的上端，本实例选取圆柱直径为2mm，长度为10cm。第四步：配比电解液，其配方为：酒石酸钠(113克/升)+NaOH(35克/升)+NaCl(68克/升)。第五步：将数控电解加工机床上装夹好的阳极及阴极置放于盛有电解液的容器中，阴极以0.1～10mm/min的速度向硬质合金基体进给，以维持两极间具有0.05～1mm的恒定微小间隙。两极间施加6～24V的直流电压，电解液以6～60m/s的速度从两极的缝隙中高速流过，随着加工过程的进行，硬质合金基体阳极加工区部分将按照圆柱形工具阴极的形状不断溶解形成圆柱形盲孔。第六步：当孔底硬质合金材料逐渐被溶解而达到膜基界面时，适当控制进给速度，以免工具阴极接触金刚石薄膜。由于金刚石薄膜不导电，所以最终将获得金刚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硬质合金基体上金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样的制备方法，其特征在于该方法是基于金刚石薄膜和硬质合金材料在导电性能方面存在的巨大差别，采用独特电解加工技术精确制备金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样，该制备方法包括：　　　　［１］首先采用电子增强热丝ＣＶＤ法在硬质合金基体上沉积金刚石薄膜，将经过表面抛光处理后的硬质合金基体置于电子增强ＣＶＤ反应室中，采用φ０．６毫米的钽丝作为热灯丝并用耐高温弹簧拉直，反应室抽真空后通入反应气体（氢气和丙酮），涂层工艺参数为：反应室压力０．５－２ＫＰａ，反应气体总流量２００－４００毫升／分，丙酮／氢气的体积比为２％－６％，灯丝温度为２０００℃，偏流为１Ａ，经过４小时后，得到厚约１０微米的金刚石薄膜涂层；　　　　［２］采用型号为ＤＫ３７２２ＰＣ数控电解加工机床作为装夹、给进机构，将沉积有金刚石薄膜的硬质合金基体作为阳极，装夹固定在数控电解加工机床下端；　　　　［３］根据实际需要的圆形窗口尺寸，采用１Ｃｒ１８Ｎｉ９Ｔｉ的不锈钢材料制作圆柱，作为工具阴极，将其装夹固定在数控电解加工机床的上端；　　　　［４］配比电解液，其配方为：酒石酸钠（１１３克／升）＋ＮａＯＨ（３５克／升）＋ＮａＣｌ（６８克／升）；　　　　［５］将数控电解加工机床上装夹好的阳极及阴极置放于盛有电解液的容器中，阴极以０．１～１０ｍｍ／ｍｉｎ的速度向硬质合金基体进给，以维持两极间具有０．０５～１ｍｍ的恒定微小间隙，两极间施加６～２４Ｖ的直流电压，电解液以６～６０ｍ／ｓ的速度从两极的缝隙中高速流过；　　　　［６］当孔底硬质合金材料逐渐被溶解而达到膜基界面时，适当控制进给速度，以免工具阴极接触金刚石薄膜，由于金刚石薄膜不导电，所以最终将获得圆形金刚石薄膜自支撑窗口。...

【技术特征摘要】
1.一种硬质合金基体上金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样的制备方法，其特征在于该方法是基于金刚石膜和硬质合金材料在导电性能方面存在的巨大差别，采用独特电解加工技术精确制备金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样，该制备方法包括：[1]首先采用电子增强热丝CVD法在硬质合金基体上沉积金刚石薄膜，将经过表面抛光处理后的硬质合金基体置于电子增强CVD反应室中，采用φ0.6毫米的钽丝作为热灯丝并用耐高温弹簧拉直，反应室抽真空后通入反应气体(氢气和丙酮)，涂层工艺参数为：反应室压力0.5-2KPa，反应气体总流量200-400毫升/分，丙酮/氢气的体积比为2％-6％，灯丝温度为2000℃，偏流为1A，经过4小时后，得到厚约10微米的金刚石薄膜涂层；[2]采用型号为DK3722PC数控电解加工机床作为装夹、给进机构，将沉积有金刚石薄膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈明，孙方宏，简小刚，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]