一种复合纳米金刚石薄膜电子发射阴极的制备方法技术

本发明专利技术涉及冷光源、信息显示及半导体电子技术领域，公开了一种复合纳米金刚石薄膜电子发射阴极的制备方法，包括下列步骤：ａ．制备复合纳米金刚石浆料；ｂ．丝网印刷制备复合纳米金刚石薄膜；ｃ．印刷后的热烧结处理；ｄ．热烧结后等离子体处理；ｅ．在导电衬底上引出阴极电极即可。本发明专利技术制备的复合纳米金刚石薄膜电子发射阴极具有电子发射效率高、稳定性高、使用寿命长，工作温度范围大等优点，可用于制作极地考察、航空航天等的恶劣工作环境的节能冷光源、显示器、传感器、半导体电子源。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及冷光源、信息显示及半导体电子
，特别涉及一种复 合纳米金刚石薄膜电子发射阴极的制备方法，该电子发射阴极可用于制作极 地考察、航空航天等的恶劣工作环境的节能冷光源、显示器、传感器、半导 体电子源。
技术介绍
金刚石晶体具有自然界已有物质中最高的硬度、它的莫氏硬度为10。金刚石的熔点为4ooo°c;它还具有很高的热导率，天然n类金刚石室温下的导热率为26W/(CM"K)，是铜的5倍。天然I类金刚石室温下的导热率为9W/(CM K)，人造优质单晶金刚石室温下的导热率为18 20W/(CM K), —般有缺 陷的人造单晶金刚石室温下的导热率为4.5 6.5W/(CM* K)，而一般的人造 多晶金刚石室温下的导热率为4 10W/(CM* K)。金刚石禁带宽度数值为 5.3 5.5eV，介电常数er为5.58土0.03，天然金刚石的电阻率为1010Q CM， 天然II类金刚石室温下的电阻率为1 108Q' CM，其硼的受主能级位于价带 之上约0.37eV，具有很高的饱和载流子速度。金刚石的击穿场强高达100X 105V/cm。金刚石具有很好的化学稳定性，耐酸耐腐蚀。即使在高温下各种酸 对金刚石几乎不起作用，空气中较大尺寸的金刚石晶体在600 70(TC以下和 金刚石微粉晶体在450 50(TC以下均是很稳定的。虽然金刚石的功函数高达 5.8eV，但是金刚石具有负的电子亲和势。宽禁带可降低产生电荷的数量，决定 了金刚石器件具有微波特性，高击穿场强与高的热导率的结合，其功率承受 能力大大提高，使金刚石成为需要快速热扩散的电子发射源的首选材料。因 此，金刚石薄膜电子发射阴极具有广阔的应用前景，可用于制作节能冷光源、 显示器、传感器、半导体电子源，能够适应于极地考察、航空航天等的恶劣工作环境。目前，制备金刚石薄膜的主流工艺方法，有化学气相沉积(MOCVD)， 热丝法MPCVD法，射频放电法，等离子体炬法等，较之早期高温高压的爆 炸法清洁可靠，并可沉积高质量的薄膜。金刚石薄膜的制备方法虽然有很多 种，但是这些生长方法都不能得到大面积均匀的场发射性能很好金刚石薄膜。
技术实现思路
本专利技术的目的，能够 制备获得大面积均匀的复合纳米金刚石薄膜，扩展金刚石薄膜电子发射阴极 的尺寸，同时制备的复合纳米金刚石薄膜阴极具有较高的电子发射效率、很 好的散热稳定性和较长的使用寿命为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现。 ，其特证在于，包括 以下步骤a、 分别研磨纳米金刚石和纳米石墨，散开其团聚体，然后将纳米石墨、 纳米金刚石、乙基纤维素按重量比2:5:6-2:7:9的比例混合作为溶质；b、 按重量比1: 2至1: 4的比例将溶质加入松油醇溶剂中，超声分散6-9 小时，再在380-400K下加热搅拌，再次过400-450目筛后，自然冷却至室温， 得纳米金刚石浆料待用；c、 选择300-400目的金属丝网或涤纶丝网，丝网印刷纳米金刚石浆料在 导电衬底上，然后热烧结处理；d、 热烧结处理时，先升温至330-350K后保持10-15分钟，再升温至 400-430K后保持100-120分钟，然后升温至580-590K后保持50-60分钟，最 后自然冷却至室温，得烧结后复合纳米金刚石薄膜待用；e、 将烧结后复合纳米金刚石薄膜表面进行氢等离子体处理；f、 最后，在导电衬底上引出阴极电极，即得复合纳米金刚石薄膜电子发 射阴极。本专利技术的进一步改进和特点在于(1) 制作溶质时，将乙基纤维素经过研磨后，与纳米金刚石、纳米石墨混 合。(2) 所述氢等离子体处理是借助压縮空气以0.50-0.70 W/cn^将氢等离子体 喷向热烧结后的复合纳米金刚石薄膜表面，保持时间为1.0-1.5分钟。(3) 所述导电衬底为导电玻璃板或不锈钢板。 本专利技术在纳米金刚石中引入纳米石墨作为导电晶界，制备复合纳米金刚石薄膜，提高了电子发射特性和电子发射效率；能够采用丝网印刷法制备大 面积均匀复合纳米金刚石薄膜，成本低；同时，金刚石具有很好的化学稳定 性，耐酸耐腐蚀。因此，采用本专利技术制备的复合纳米金刚石薄膜电子发射阴 极，能够用于制作极地考察、航空航天等的恶劣工作环境的节能冷光源、显 示器、传感器、半导体电子源。本专利技术制备溶质时，分别研磨纳米金刚、纳米石墨，散开其团聚体。原 因在于，纳米颗粒容易团聚成带有若干弱连接界面的尺寸较大的团聚体，这 将影响纳米金刚在导电衬底表面的均匀分布，从而影响电子发射的均匀性， 在浆料制备前分别将纳米金刚和纳米石墨进行研磨，使其团聚体散开粒度变 小。同时，对乙基纤维素进行研磨，使其与纳米金刚石、纳米石墨混合更充 分。本专利技术的复合纳米金刚薄膜的热烧结曲线包括3个升温阶段、3个恒温阶 段和1个降温阶段。第一段的恒温主要是烘干复合纳米金刚石薄膜；第二段 的恒温主要是通过桨料本身的表面张力的作用而使复合纳米金刚石印刷层表 面更加均匀和平整，是一个自修饰过程，并使印刷层充分干燥；第三段的恒 温过程是为了使干燥后的制浆材料在593K高温下分解挥发。未经热烧结处理 的印刷复合纳米金刚石薄膜中制浆材料包围在纳米金刚石晶体的周围，所以 必须对其进行热烧结处理。热烧结处理有两个目的 一方面可以使薄膜干燥 并牢固地粘结在衬底上，另一方面可以使薄膜中所含制浆材料分解蒸发掉。如果制浆材料(乙基纤维素)不能充分地将其分解蒸发掉，这些材料在印刷 层干燥后会紧密地包裹在纳米金刚石周围，使之无法发射电子，因此必须在 热处理过程中加以去除，使纳米金刚石微尖露出薄膜表面利于电子场发射。本专利技术氢等离子体处理，是借助压縮空气以0.70 W/cn^将氢等离子体喷 向热烧结后的复合纳米金刚石薄膜表面，时间保持1.3-1.5分钟进行氢等离子 体处理，使纳米金刚石发射尖均匀分布在薄膜表面上，产生了化学作用和物理 变化，其表面分子链结构得到了改变，SPZ键变多，使电子的遂穿和发射变得 容易；并使复合纳米金刚石薄膜表面的金刚石尖端分布均匀，提高电子场发 射的稳定性。附图说明图1为一种微波电子源结构图，其中的阴极采用本专利技术制备复合纳米金 刚石薄膜电子发射阴极。具体实施例方式实施例l本专利技术的，具体包括 以下步骤a、 分别研磨纳米金刚石、纳米石墨和乙基纤维素，散开其团聚体，然后 将纳米石墨、纳米金刚石、乙基纤维素按重量比2:5:6的比例混合作为溶质。b、 按重量比l: 4的比例将溶质加入松油醇溶剂中，超声分散6小时， 再在380K下加热搅拌，再次过450目筛后，自然冷却至室温，得纳米金刚石 浆料待用。c、 选择400目的金属丝网，丝网印刷纳米金刚石浆料在导电衬底(选用导电玻璃板)上，然后热烧结处理。d、 热烧结处理时，先升温至330K后保持15分钟，再升温至400K后保 持120分钟，然后升温至590K后保持60分钟，最后自然冷却至室温，得烧 结后复合纳米金刚石薄膜待用。6e、 将烧结后复合纳米金刚石薄膜表面进行氢等离子体处理。具体为借 助压缩空气以0.50 W/cr^将氢等离子体喷向热烧结后的复合纳米金刚石薄膜 表面，时间保持1.5分钟进行氢等离子体处理。f、 最后，在导电衬底上引出阴极电极，即得复合纳米金刚石薄膜电子发 射阴极。实施例2:本专利技术的，具体包括 以下步骤a、 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合纳米金刚石薄膜电子发射阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：　ａ、分别研磨纳米金刚石和纳米石墨，散开其团聚体，然后将纳米石墨、纳米金刚石、乙基纤维素按重量比２∶５∶６－２∶７∶９的比例混合作为溶质；　ｂ、按重量比１∶ ４至１∶２的比例将溶质加入松油醇溶剂中，超声分散６－９小时，再在３８０－４００Ｋ下加热搅拌，再次过４００－４５０目筛后，自然冷却至室温，得纳米金刚石浆料待用；　ｃ、选择３００－４００目的金属丝网或涤纶丝网，丝网印刷纳米金刚石浆料在导电 衬底上，然后热烧结处理；　ｄ、热烧结处理时，先升温至３３０－３５０Ｋ后保持１０－１５分钟，再升温至４００－４３０Ｋ后保持１００－１２０分钟，然后升温至５８０－５９０Ｋ后保持５０－６０分钟，最后自然冷却至室温，得烧结后复合纳米金刚石薄膜 待用；　ｅ、将烧结后复合纳米金刚石薄膜表面进行氢等离子体处理；　ｆ、最后，在导电衬底上引出阴极电极，即得复合纳米金刚石薄膜电子发射阴极。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张秀霞，魏舒怡，卢秉恒，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]