含有纳米微粒的镍-磷合金基复合镀层的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含有纳米ＳｉＯ↓［２］微粒的镍－磷合金基复合镀层的制备方法，属金属电镀工艺技术领域。本发明专利技术采用电沉积镀层的方法，电镀液的组成为：ＮｉＳＯ↓［４］.６Ｈ↓［２］Ｏ３００ｇ／Ｌ，ＮｉＣｌ↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ４５ｇ／Ｌ，Ｈ↓［３］ＢＯ↓［３］４０ｇ／Ｌ，Ｈ↓［３］ＰＯ↓［３］１５ｇ／Ｌ，ｐＨ值为１～２，其中溶剂为去离子水或蒸馏水；另外添加经处理的纳米ＳｉＯ↓［２］粉状微粒，添加量为１０ｇ／Ｌ；添加前，脉冲电沉积镀层方式中，阳极为大面积纯镍板，以镀件为阴极板，通入脉冲电流，平均电流密度为５Ａ／ｄｍ↑［２］，脉宽为ｔ↓［ｏｎ］＝１ｍｓ，占空比为１∶７，电镀液的温度保持为６０℃；最后可在金属基底材料上得到含有纳米ＳｉＯ↓［２］微粒的镍－磷和金基复合镀层。本发明专利技术方法所得的复合镀层具有较高的硬度，而且镀层均匀平整，形貌结构也较好。

【技术实现步骤摘要】
含有纳米微粒的镍-磷合金基复合镀层的制备方法
本专利技术涉及一种含有纳米SiO2微粒的镍-磷合金基复合镀层的制备方法；属金属电镀工艺

技术介绍
电镀作为表面处理手段有着悠久的历史，其应用范围甚广，在许多工业领域都需应用电镀工艺技术来处理金属表面。复合镀层是通过金属电沉积方法，将一种或数种不溶性的固体微粒均匀地夹杂到金属镀层中所形成的特殊镀层。复合电镀已被认为是当前解决高温腐蚀、高温强度和磨损，以及某些特殊情况下的磨损等问题的一种很有前途的方法，是制取复合材料的一种先进方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含有纳米SiO2微粒的镍—磷合金基复合镀层的方法。本专利技术的另一目的在于通过向Ni-P体系中添加纳米SiO2微粒，用脉冲电镀以复合电沉积的方法，在一定条件下制备出Ni-P-SiO2复合镀层。本专利技术的一种含有纳米微粒的镍-磷合金基复合镀层的制备方法，其特征在于，该方法包括如下工艺步骤：a.准备好欲镀层的金属基底材料，该材料需事先经打磨抛光、水洗、除油、水洗、酸洗等工序；b.将经处理好的金属基底材料放置于恒温电镀槽中，进行电镀，电镀液为添加有纳米SiO2微粒的镍-磷基复合电镀液；电镀液的组成为：NiSO4·6H2O 300g/L，NiCl2·6H2O 45g/L，H3BO340g/L，H3PO315g/L，pH值为1～2，其中溶剂为去离子水或蒸馏水；c.在上述电镀液中添加纳米SiO2粉状微粒，添加量为10g/L；添加前，纳米SiO2微粒需先经过处理，处理方法为：将SiO2微粒先用少量水润湿并用超声波分散10分钟，再加入少量表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺，随后再用超声波分散40分钟后加入上述电镀液中；然后再将该电镀液继续超声分散1小时；-->d.采用脉冲电沉积镀层方式，阳极为大面积纯镍板，以镀件为阴极板，通入脉冲电流，平均电流密度为5A/dm2，脉宽为ton＝1ms，占空比为1∶7；电镀液的温度保持为60℃；最后可在金属基底材料上得到含有纳米SiO2微粒的镍-磷合金基复合镀层。本专利技术方法的优点是：在镍—磷合金电镀液中引入纳米SiO2微粒后，可以进一步提高镀层的硬度。另外采用脉冲与直流电镀条件下获得的镍—磷合金镀层相比，则脉冲电镀所得的镍—磷合金层的硬度较高，而且镀层的形貌也较好。具体实施方式现将本专利技术的具体实施方式叙述于后：实施例一：先将金属基底材料，即紫铜片经机械打磨抛光、水洗、丙酮超声除油、水洗、化学除油、水洗、酸弱浸蚀、水洗；准备好经处理好的基底材料紫铜片；将经处理好的金属基底材料放置于恒温电镀槽中，进行电镀，电镀液为添加有纳米SiO2微粒的镍-磷基复合电镀液；电镀液的组成为：NiSO4·6H2O 300g/L，NiCl2·6H2O 45g/L，H3BO340g/L，H3PO315g/L，pH值为1～2，其中溶剂为蒸馏水；在上述电镀液中添加纳米SiO2粉状微粒，添加量为10g/L；添加前，纳米SiO2微粒需先经过处理，处理方法为：将SiO2微粒先用少量水润湿并用超声波分散10分钟，再加入少量表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺，随后再用超声波分散40分钟后加入上述电镀液中；然后再将该电镀液继续超声分散1小时；采用脉冲电沉积镀层方式，阳极为大面积纯镍板，以镀件为阴极板，通入脉冲电流，平均电流密度为5A/dm2，脉宽为ton＝1ms，占空比为1∶7；电镀液的温度保持为60℃；最后可在紫铜片上得到含有纳米SiO2微粒的镍-磷和金基复合镀层。本实施例方法所得到的复合镀层，经X射线衍射分析，可得到微晶分布均匀、分散良好、形貌较好的镀层结构。通过透射电子显微镜观察，镀层中纳米SiO2微粒的平均粒径为6-7nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有纳米微粒的镍－磷合金基复合镀层的制备方法，其特征在于，该方法包括如下工艺步骤：ａ．准备好欲镀的金属基底材料，该材料需事先经打磨抛光、水洗、除油、水洗、酸洗等工序。ｂ．将经处理好的金属基底材料放置于恒温电镀槽中，进行电 镀。电镀液为添加有纳米ＳｉＯ↓［２］微粒的镍－磷体系电镀液；电镀液的组成为：ＮｉＳＯ↓［４］.６Ｈ↓［２］Ｏ３００ｇ／Ｌ、ＮｉＣｌ↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ４５ｇ／Ｌ、Ｈ↓［３］ＢＯ↓［３］４０ｇ／Ｌ、Ｈ↓［３］ＰＯ↓［３］１５ｇ／Ｌ、ｐＨ值为１～２，其中溶剂为去离子水或蒸馏水。ｃ．在上述电镀液中添加纳米ＳｉＯ↓［２］粉状微粒，添加量为１０ｇ／Ｌ；添加前，纳米ＳｉＯ↓［２］微粒需先经过处理，处理方法为：将ＳｉＯ↓［２］微粒先用少量蒸馏水润湿并用超声波分散１０分钟，再加入 少量表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺，随后再用超声波分散４０分钟后加入上述电镀液中；然后再将该电镀液继续超声分散１小时。ｄ．采用脉冲电沉积镀层方式，阳极为大面积纯镍板，以镀件为阴极板，通入脉冲电流，平均电流密度为５Ａ／ｄｍ↑［２］，脉 宽为ｔ↓［ｏｎ］＝１ｍｓ，占空比为１∶７；电镀液的温度保持为６０℃；最后可在金属基底材料上得到含有纳米ＳｉＯ↓［２］微粒的镍－磷合金基复合镀层。...

【技术特征摘要】
1.一种含有纳米微粒的镍-磷合金基复合镀层的制备方法，其特征在于，该方法包括如下工艺步骤：a.准备好欲镀的金属基底材料，该材料需事先经打磨抛光、水洗、除油、水洗、酸洗等工序。b.将经处理好的金属基底材料放置于恒温电镀槽中，进行电镀。电镀液为添加有纳米SiO2微粒的镍-磷体系电镀液；电镀液的组成为：NiSO4·6H2O 300g/L、NiCl2·6H2O 45g/L、H3BO340g/L、H3PO315 g/L、pH值为1～2，其中溶剂为去离子水或蒸馏水。c.在上述电镀液中添加纳米SiO2粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：成旦红，曹铁华，李科军，苏永堂，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]