一种锰铋铁磷永磁合金电镀液及其制备方法技术

锰铋铁磷永磁合金电镀液及其制备方法，属金属镀层电沉积制备领域。本发明专利技术的锰铋铁磷永磁合金电镀液含有氯化亚铁、氯化锰、氯化铋成分和适量的水;该配方中还添加有硼酸、次亚磷酸钠，柠檬酸钠和抗坏血酸；镀液中各成分的重量份数为：硼酸35～45份、次亚磷酸钠30～45份、 氯化亚铁5～15份、氯化锰55～65份、氯化铋4～10份，柠檬酸钠35～45份、抗坏血酸1～5份。本发明专利技术还提供了锰铋铁磷永磁合金电镀液的制备方法，以Pt片为阳极，以待电镀工件为阴极，在本电镀液中进行电镀，电镀液的温度为20～40℃，电镀时的电压为2.0~5.0V。本发明专利技术的电镀液具有化学稳定性高，成本低廉，环保无污染。本制备方法具有简单可控，所制得的锰铋铁磷永磁合金镀层具有耐蚀性强，磁性能好，主要用于日用五金制品等的表面精饰和磁性材料等领域。

【技术实现步骤摘要】

    本专利技术涉及锰铋铁磷永磁合金电镀液及其制备方法，属金属镀层电沉积制备领域。
技术介绍
电镀具有成本低廉，工艺简单，易操作等优点，它在我们生活中的应用十分广泛，与生活的各个方面息息相关，电镀是表面处理技术中最有效的方法之一。过去主要是电镀单金属，现已远不能满足现代化对表面性能的需求。因此，电镀合金在近二十多年的迅速发展，它不仅可以得到特殊性能的表面，而且种类繁多，应用范围更加广泛，目前已经应用到磁性材料等行业。具有磁学性能的MnBi合金自1943年被发现后就受到广泛关注，各发达国家都对该材料的研究给予了很大支持。MnBi合金在高温下具有良好的磁光性质，可用于磁光储存介质，人们已经对由MnBi合金组成的MnBi合金膜在制备方法、磁光特性、合金化等多个方面进行了集中的研究。直至目前，科学家主要采用真空蒸镀法和溅射沉积法制备MnBi合金膜，所获得的MnBi合金膜具有良好矫顽力和温度特性，但由于这些方法存在设备复杂、价格昂贵、成本高、不易大规模生产等，从而限制其应用。据文献调查，迄今为止，只有B. Benfedda课题组报道了一篇关于利用电沉积技术成功获得MnBi合金并研究了其电沉积机理，随后未见报道。因此，开发一种绿色环保型电解液并以此制备具有磁学性能的锰铋铁磷永磁合金镀层具有重要意义。经检索中国专利，有关电镀液方面的专利技术很多，但没有本专利技术涉及的技术。
技术实现思路
本专利技术提供锰铋铁磷永磁合金电镀液，该锰铋铁磷永磁合金电镀液不含腐蚀性物质、安全环保，化学稳定性高，制备工艺简单可控。本专利技术还提供一种锰铋铁磷永磁合金电镀液的制备方法，具有制备工艺操作简单、成本低廉、耐蚀性强、安全环保。该电镀液主要用于日用五金制品等的表面精饰和磁性材料的锰铋铁磷永磁合金。      本专利技术的具体
技术实现思路
为：一种锰铋铁磷永磁合金电镀液，含有氯化亚铁、氯化锰、氯化铋成分和适量水，该配方中还含有硼酸、次亚磷酸钠，柠檬酸钠和抗坏血酸；其中的各成分的重量份数分别为：硼酸35～45份、次亚磷酸钠30～45份、 氯化亚铁5～15份、氯化锰55～65份、氯化铋2～10份、柠檬酸钠35～45份、抗坏血酸1～5份；由上所述配方制备的锰铋铁磷永磁合金中各组分的质量百分比为锰2%～27%，铋3%～20%，铁50%～75%，磷10%～21%。上述的一种锰铋铁磷永磁合金电镀液，其最佳配方的重量份数为硼酸40份、次亚磷酸钠40份、 氯化亚铁12份、氯化锰60份、氯化铋6份、柠檬酸钠40份、抗坏血酸3份和适量水；由上最佳配方制备的锰铋铁磷永磁合金中各组分的质量百分比为锰铋铁磷永磁合金中各组分的质量百分比为锰15%，铋20%，铁50%，磷15%。 本专利技术的另一种锰铋铁磷永磁合金电镀液，含有氯化亚铁、氯化锰、氯化铋成分和适量水，其特征在于：该配方中还含有硼酸、次亚磷酸钠，柠檬酸钠和抗坏血酸；其中的各成分的重量份数分别为：硼酸38～42份、次亚磷酸钠35～42份、 氯化亚铁8～13份、氯化锰58～62份、氯化铋4～7份、柠檬酸钠38～42份、抗坏血酸2～4份。上述的锰铋铁磷永磁合金电镀液,其一最佳配方的重量份数为硼酸40份、次亚磷酸钠40份、 氯化亚铁10份、氯化锰60份、氯化铋6份、柠檬酸钠40份、抗坏血酸3份。本专利技术还提供一种锰铋铁磷永磁合金电镀液的制备方法, 是为制备上述任意一项所述的锰铋铁磷永磁合金电镀液的方法，包括先将硼酸溶解于总体积1/2的温水中，搅拌时加入次亚磷酸钠、柠檬酸钠，溶解后得到溶液A；还包括调整溶液A的pH值为2，然后依次加入氯化亚铁、氯化锰、氯化铋和抗坏血酸，和加入适量的水，充分搅拌2小时后即可进行电镀。所述锰铋铁磷永磁合金电镀液的制备方法，以Pt片为阳极，以待电镀工件为阴极，在电镀液中进行电镀的温度为20～35℃，电镀时的电压为2.0～5.0V。所述锰铋铁磷电镀液的最佳温度为28℃。    由于电镀液温度升高会加快镀液中粒子的运动速度，从而减少电镀的时间，但温度过高，会使镀液中出现大量的气泡，导致镀层的质量变差，为使镀层表面平整均匀，所述的电镀时锰铋铁磷永磁合金电镀液的温度优选也为25℃～32℃，所述锰铋铁磷永磁合金电镀液的制备方法，其所述锰铋铁磷永磁合金电镀液的最佳温度为28℃。电镀所用的电源可优选用直流电源，电镀制得的锰铋铁磷永磁合金镀层的厚度由电镀时间决定。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术锰铋铁磷永磁合金电镀液，由于不需要通气保护，镀液放置时间长，化学稳定性高；由于不含添加剂、所选取的材料本身价格低、电镀设备又简单，因此成本低廉；镀液中不含腐蚀性物质，施镀过程中无蒸汽排放，对环境友好；本专利技术锰铋铁磷永磁合金电镀液制备方法所获得的锰铋铁磷永磁合金镀层表面较平整，可应用于实际生产中，与传统的MnBi合金膜制备方法如真空蒸镀、溅射法等相比，具有独特的优势。所制备的锰铋铁磷永磁合金镀层中各组分中由于磷的含量高了，该合金镀层具有强耐蚀性，同时合金稳定性好，安全环保，与传统的MnBi合金膜相比，其性能更加优越；同时，铁有很强的铁磁性，并有良好的可塑性和导热性，锰铋合金也具有磁性能。按本专利技术制备的锰铋铁磷永磁合金主要用于日用五金制品等的表面精饰和磁性材料，未来应用将更加广泛。附图说明图1为本专利技术的锰铋铁磷永磁合金镀层的电子能谱（EDS）的实施例图。根据附图1所示，横坐标为能量Energy/keV，纵坐标为能谱强度Intensitv/a.u.；图中显示Mn、Bi、Fe、P和Cu的谱峰。图2为图1的锰铋铁磷永磁合金镀层的扫描电子显微镜（SEM）图。    具体实施方式    为了使本专利技术的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图进一步详细描述本专利技术的
技术实现思路
和具体实施方式。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本专利技术，并不是为了限定本专利技术。实施例1将40g硼酸溶解于0.5L的温水中，搅拌下依次加入40g次亚磷酸钠、40g柠檬酸钠，充分搅拌，混合均匀后得到溶液A；用1.0mol/L的HCl调整溶液A的pH值为2，在搅拌下，依次加入10g氯化亚铁、60g氯化锰、6g氯化铋和3g抗坏血酸，充分搅拌2小时后，加适量水溶至1L即获得锰铋铁磷永磁合金电镀液。以Pt片为阳极，以铜箔片为阴极，在上述获得的锰铋铁磷永磁合金电镀液中电镀，电镀电压为3.0V，电镀液的温度为28℃，电镀时间10分钟，电镀结束后，镀层依次用乙醇和水清洗，清洗干净后吹干得到锰铋铁磷永磁合金镀层。本实施例制备的锰铋铁磷永磁合金镀层，其扫描电子显微镜（SEM）如附图1所示，表面层类似球状，镀层表面有少许裂缝，但整体还是比较平整。经测试镀层成分，EDS结果（图2）显示，Cu为基底峰，归一化后，该合金中各组分的质量百分比含量是：锰为15%，铋为20%，铁为50%和磷为15%。通过振动样品磁强计（VSM）对锰铋铁磷永磁合金的磁性能检测得知其矫顽力为520 Oe，具有较好的永磁性能。实施例2将35g硼酸溶解于0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锰铋铁磷永磁合金电镀液，含有氯化亚铁、氯化锰、氯化铋成分和适量水，其特征在于：该配方中还含有硼酸、次亚磷酸钠，柠檬酸钠和抗坏血酸；其中的各成分的重量份数分别为：硼酸35～45份、次亚磷酸钠30～45份、 氯化亚铁5～15份、氯化锰55～65份、氯化铋2～10份、柠檬酸钠35～45份、抗坏血酸1～5份；由上所述配方制备的锰铋铁磷永磁合金中各组分的质量百分比为锰2%～27%，铋3%～20%，铁50%～75%，磷10%～21%。

【技术特征摘要】
1.一种锰铋铁磷永磁合金电镀液，含有氯化亚铁、氯化锰、氯化铋成分和适量水，其特征在于：该配方中还含有硼酸、次亚磷酸钠，柠檬酸钠和抗坏血酸；其中的各成分的重量份数分别为：硼酸35～45份、次亚磷酸钠30～45份、 氯化亚铁5～15份、氯化锰55～65份、氯化铋2～10份、柠檬酸钠35～45份、抗坏血酸1～5份；由上所述配方制备的锰铋铁磷永磁合金中各组分的质量百分比为锰2%～27%，铋3%～20%，铁50%～75%，磷10%～21%。
2.根据权利要求1所述的一种锰铋铁磷永磁合金电镀液，其特征在于：最佳配方的重量份数为硼酸40份、次亚磷酸钠40份、 氯化亚铁12份、氯化锰60份、氯化铋6份、柠檬酸钠40份、抗坏血酸3份和适量水；由上最佳配方制备的锰铋铁磷永磁合金中各组分的质量百分比为锰铋铁磷永磁合金中各组分的质量百分比为锰15%，铋20%，铁50%，磷15%。
3.一种锰铋铁磷永磁合金电镀液，含有氯化亚铁、氯化锰、氯化铋成分和适量水，其特征在于：该配方中还含有硼酸、次亚磷酸钠，柠檬酸钠和抗坏血酸；其中的各成分的重量份数分别为：硼酸38～42份、次...

【专利技术属性】
技术研发人员：张朋越，郑小美，卢阳春，丁丽菁，
申请(专利权)人：中国计量学院，浙江凯文磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33