利用电化学还原氧化石墨烯制备的准固态染料敏化太阳电池制造技术

本发明专利技术公开电化学还原氧化石墨烯的方法及利用电化学还原氧化石墨烯制备的准固态染料敏化太阳电池，电化学还原氧化石墨烯的方法包括如下步骤：(1)配置氧化石墨烯溶液；(2)将步骤(1)中的氧化石墨烯溶液滴涂在FTO导电玻璃基底上；(3)用电化学还原的方法制备还原氧化石墨烯。利用电化学还原氧化石墨烯制备的准固态染料敏化太阳电池采用如下步骤制备：(1)配置液态电解质和准固态电解质；(2)制备光阳极；(3)制备对电极；(4)电池的封装。电池的J‑V曲线显示基于准固态电解质体系测得开路光电压为673mV、短路光电流为8.74mA cm

Electrochemical reduction of graphene oxide and preparation of quasi solid dye-sensitized solar cells by electrochemical reduction of graphene oxide

The invention discloses a method of electrochemical reduction of graphene oxide by electrochemical reduction and a quasi solid dye sensitized solar cell prepared by electrochemical reduction of graphene oxide. The method of electrochemical reduction of graphene oxide includes the following steps: (1) a solution of graphene oxide is configured; (2) a solution of graphene oxide in a step (1) is dripped to the FTO conductive glass On the substrate, (3) reduced graphene oxide was prepared by electrochemical reduction. The quasi solid state dye-sensitized solar cells prepared by electrochemical reduction of graphene oxide are prepared by the following steps: (1) configuration of liquid electrolyte and quasi solid electrolyte; (2) preparation of photoanode; (3) preparation of electrode; (4) package of battery. The J V curve shows that the open circuit voltage is 673mV based on the quasi solid electrolyte system, the short circuit photoelectric current is 8.74mA cm 2, the filling factor is 65%, and the corresponding photoelectric efficiency is 3.83%. One

【技术实现步骤摘要】
电化学还原氧化石墨烯的方法及利用电化学还原氧化石墨烯制备的准固态染料敏化太阳电池
本专利技术涉及染料敏化太阳能电池。更具体地，涉及一种电化学还原氧化石墨烯的方法及利用电化学还原氧化石墨烯制备的准固态染料敏化太阳电池。
技术介绍
传统的碳材料因为它们的低成本、高表面积、高电导率被用作DSSCs的对电极材料。丰富的碳材料包括炭黑、石墨烯、碳纳米管、富勒烯等碳的同素异形体。早期，M.组首次将功能化石墨和高表面的炭黑混合组成的材料用作DSSCs的CE。研究结果表明，混合材料中石墨的作用提高电子的传导而炭黑用于增加催化活性和电极的比表面，这样可得到期望的薄层电阻，基于此材料的对电极获得6.67％光电转换效率。这项工作为开发低成本的非Pt对电极材料开辟了道路。作为碳单质的一个成员，石墨烯独特的结构和性质为多功能纳米材料研究提供了理想的平台。Xu等首次利用1-芘丁酸稳定还原石墨烯(RGO)的悬浊液，制备的膜电极用作DSSC的对电极。但是，基于此对电极的DSSCs仅获得2.2％的光电效率。这说明，与Pt对电极材料相比，还有很多需要改进的空间。L.Kavan课题组研究发现I3-/I–在石墨烯溶液中的再生要比传统的有机溶剂中好。此外，他们发现石墨烯的催化活性与边缘缺陷和氧化基团的浓度成正比。I.Aksay课题组研究表明功能化石墨烯C/O的比例对其催化活性也有很强的影响。通过优化功能化石墨烯C/O的比率，作为对电极材料获得5.0％的效率(与Pt取得相近的效率5.5％)。这些结论表明氧官能团的数量和优化C/O比有望取得最好的催化活性。将氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯方法常用的有化学法，通常在氧化石墨烯的溶液中加入还原剂，如水合肼、氢氧化钠、乙二胺或葡萄糖等，这样会在还原后的溶液中引入杂质，给后期的处理带来不便。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种电化学还原氧化石墨烯的方法及利用电化学还原氧化石墨烯制备的准固态染料敏化太阳电池。为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：电化学还原氧化石墨烯的方法，包括如下步骤：(1)配置氧化石墨烯溶液；(2)将步骤(1)中的氧化石墨烯溶液滴涂在FTO导电玻璃基底上；(3)用电化学还原的方法制备还原氧化石墨烯。上述电化学还原氧化石墨烯的方法，在步骤(1)中：用分析天平称取氧化石墨烯溶解于水，先超声，观察是否全溶解，待全溶解后，加入无水乙醇，得到氧化石墨烯溶液。上述电化学还原氧化石墨烯的方法，在步骤(2)中：用移液枪移取步骤(1)中配置的氧化石墨烯溶液，滴到FTO导电玻璃基底上贴胶布的正方形内，滴好后，于红外线灯烘干；同样操作方法分别滴涂不同体积的氧化石墨烯溶液于FTO导电玻璃基底，以便制备不同含量的还原氧化石墨烯。上述电化学还原氧化石墨烯的方法，在步骤(3)中：将步骤(2)中滴涂好的电极用电化学还原的方法将氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯；具体方法为：采用三电极体系，工作电极为步骤(2)中自制的滴涂有氧化石墨烯溶液的FTO导电玻璃基底，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl；缓冲溶液是pH为7.4的0.1MPBS，具体配制方法如下：5.76gKH2PO4、20.64gNa2HPO4·12H2O和7.45gKCl溶解于1L二次水中，并用盐酸调pH至7.4即得；电位设为0到-1.4V，扫速为100mV/s。上述电化学还原氧化石墨烯的方法，在步骤(1)中：用分析天平称取2.3mg氧化石墨烯溶解于6mL水，先超声30-50min，观察是否全溶解，待全溶解后，加入4mL无水乙醇；在步骤(2)中：用移液枪每次移取10μL步骤(1)中制备的氧化石墨烯溶液，滴到FTO导电玻璃基底上贴胶布的正方形内，正方形大小为0.6cm×0.6cm，滴好后，于红外线灯烘干，同样操作方法分别滴涂不同体积的氧化石墨烯溶液于FTO导电玻璃基底，制备不同含量的还原氧化石墨烯；在步骤(3)中：将(2)滴涂好的电极用电化学还原的方法将氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯；具体方法为：采用三电极体系，工作电极为步骤(2)中自制的滴涂有氧化石墨烯溶液的FTO导电玻璃基底，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl；缓冲溶液是pH为7.4的0.1MPBS，具体配制方法如下：5.76gKH2PO4、20.64gNa2HPO4·12H2O和7.45gKCl溶解于1L二次水中，并用盐酸调pH至7.4即得；电位设为0到-1.4V，扫速为100mV/s。利用电化学还原氧化石墨烯制备的准固态染料敏化太阳电池，准固态染料敏化太阳电池采用如下步骤制备：(1)FTO的预处理：将FTO先用洗涤剂于超声波清洗器中超声40min。然后将洗涤液倒出，冲干净后再用二次水冲洗干净。接着在NaOH的异丙醇饱和溶液超声40min后，再在一次水中超声40min。最后用乙醇超声20min，氮气吹干，待用。(2)配置液态电解质和准固态电解质；(3)制备光阳极；(4)制备对电极：包括配置氧化石墨烯溶液，配制好的氧化石墨烯溶液滴涂在FTO导电玻璃基底上，以及用电化学还原的方法制备还原氧化石墨烯；(5)电池的封装。上述利用电化学还原氧化石墨烯制备的准固态染料敏化太阳电池，在步骤(2)中：以重蒸的无水乙腈为溶剂，于手套箱中配制成LiI浓度为0.1mol/L、I2浓度为0.05mol/L、DMPII浓度为0.6mol/L、TBP浓度为0.5mol/L的液态电解质，DMPII为1,2-二甲基-3-丙基碘化咪唑鎓，TBP为4-叔丁基吡啶；准固态电解质的制备方法如下：在上述液态电解质中加入浓度为5wt％的偏氟乙烯-全氟丙烯共聚物溶液，溶剂为3-甲基丙腈。上述利用电化学还原氧化石墨烯制备的准固态染料敏化太阳电池，在步骤(3)中：载有厚度为15μmTiO2薄膜的FTO导电玻璃，浸入浓度为0.05mol/L的TiCl4水溶液中，置于70℃的烘箱中半小时，取出后用去离子水冲洗、氮气吹干，然后放入马弗炉中在450℃退火，冷却至120℃，迅速将电极放入配制好的1mmol/LN719钌染料乙腈溶液中，静置16h后，取出电极，用无水乙腈清洗薄膜表面物理吸附的染料，氮气吹干。上述利用电化学还原氧化石墨烯制备的准固态染料敏化太阳电池，在步骤(4)中：将3M胶贴在预处理后的FTO导电面上，使其贴成0.6cm×0.6cm的正方形；用分析天平称取2.3mg氧化石墨烯溶解于6mL水，先超声30-50min，观察是否全溶解，待全溶解后，加入4mL无水乙醇；用移液枪每次移取10μL制备的氧化石墨烯溶液，滴到FTO导电玻璃基底上贴胶布的正方形内，滴好后，于红外线灯烘干，同样操作方法分别滴涂不同体积的氧化石墨烯溶液于FTO导电玻璃基底，制备不同含量的还原氧化石墨烯；采用三电极体系，工作电极为上述自制的滴涂有氧化石墨烯溶液的FTO导电玻璃基底，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl；缓冲溶液是pH为7.4的0.1MPBS，具体配制方法如下：5.76gKH2PO4、20.64gNa2HPO4·12H2O和7.45gKCl溶解于1L二次水中，并用盐酸调pH至7.4即得；电位设为0到-1.4V，扫速为100mV/s。上述利用电化学还原氧化石墨烯制备的准固态染料敏化太阳电池，在步骤(5)中：将厚度为30μm的Surlyn薄膜置于对电本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.电化学还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

【技术特征摘要】
1.电化学还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配置氧化石墨烯溶液；(2)将步骤(1)中的氧化石墨烯溶液滴涂在FTO导电玻璃基底上；(3)用电化学还原的方法制备还原氧化石墨烯。2.根据权利要求1所述的电化学还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，在步骤(1)中：用分析天平称取氧化石墨烯溶解于水，先超声，观察是否全溶解，待全溶解后，加入无水乙醇，得到氧化石墨烯溶液。3.根据权利要求2所述的电化学还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，在步骤(2)中：用移液枪移取步骤(1)中配置的氧化石墨烯溶液，滴到FTO导电玻璃基底上贴胶布的正方形内，滴好后，于红外线灯烘干；同样操作方法分别滴涂不同体积的氧化石墨烯溶液于FTO导电玻璃基底，以便制备不同含量的还原氧化石墨烯。4.根据权利要求3所述的电化学还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，在步骤(3)中：将步骤(2)中滴涂好的电极用电化学还原的方法将氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯；具体方法为：采用三电极体系，工作电极为步骤(2)中自制的滴涂有氧化石墨烯溶液的FTO导电玻璃基底，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl；缓冲溶液是pH为7.4的0.1MPBS，具体配制方法如下：5.76gKH2PO4、20.64gNa2HPO4·12H2O和7.45gKCl溶解于1L二次水中，并用盐酸调pH至7.4即得；电位设为0到-1.4V，扫速为100mV/s。5.根据权利要求1所述的电化学还原氧化石墨烯的方法，其特征在于，在步骤(1)中：用分析天平称取2.3mg氧化石墨烯溶解于6mL水，先超声30-50min，观察是否全溶解，待全溶解后，加入4mL无水乙醇；在步骤(2)中：用移液枪每次移取10μL步骤(1)中制备的氧化石墨烯溶液，滴到FTO导电玻璃基底上贴胶布的正方形内，正方形大小为0.6cm×0.6cm，滴好后，于红外线灯烘干，同样操作方法分别滴涂不同体积的氧化石墨烯溶液于FTO导电玻璃基底，制备不同含量的还原氧化石墨烯；在步骤(3)中：将(2)滴涂好的电极用电化学还原的方法将氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯；具体方法为：采用三电极体系，工作电极为步骤(2)中自制的滴涂有氧化石墨烯溶液的FTO导电玻璃基底，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl；缓冲溶液是pH为7.4的0.1MPBS，具体配制方法如下：5.76gKH2PO4、20.64gNa2HPO4·12H2O和7.45gKCl溶解于1L二次水中，并用盐酸调pH至7.4即得；电位设为0到-1.4V，扫速为100mV/s。6.利用电化学还原氧化石墨烯制备的准固态染料敏化太阳电池，其特征在于，准固态染料敏化太阳电池采用如下步骤制备：(1)FTO的预处理：将FTO先用洗涤剂于超声波清洗器中超声40min；然后将洗涤液倒出，冲干净后再用二次水冲洗干净；接着在NaOH的异丙醇饱和溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：武海，王畅，
申请(专利权)人：阜阳师范学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34