一种高温隔热阻燃涂料及其制备方法技术

本发明专利技术公开的高温隔热阻燃涂料及其制备方法，由聚酯隔热阻燃浆料和加成物双组份构成，所述聚酯隔热阻燃浆料由己二酸聚酯树脂与阻燃填料按照1:1.2混合制备而成，其中：所述己二酸聚酯树脂由以下重量份的原料制备而成:己二酸33份，二甘醇24份，二羟甲基丙酸3份，由二甲苯和环己酮构成的溶剂适量；所述阻燃填料由以下重量份的原料组成：多聚磷酸铵15份，五硼酸胺11.9份，氧化锌7.38份，淀粉5份，三氧化二锑5.95份，滑石粉4.76份；所述加成物由甲苯二异氰酸酯2.216份，脱水三羟基甲基丙烷1.334份，有机硅异氰酸酯0.3份、环己酮适量制备而成。本发明专利技术制备的高温隔热阻燃涂料综合性能好，耐火极限达到9.0/h以上，当热面温度为250℃时，4小时冷面温度低于75℃。 1

A kind of high temperature heat insulation flame retardant coating and its preparation method

The invention discloses a high temperature heat insulation flame retardant coating and a preparation method, consisting of a polyester insulation flame retardant slurry and an additive component. The polyester insulation and flame retardant slurry is prepared by a mixture of adipic acid polyester resin and flame retardant filler in accordance with the 1:1.2, and the adipic acid polyester tree grease is prepared by the raw material of the following weight parts: Adipic acid 33, two glycerol 24, dimethy propionic acid 3, the solvent made of dimethylbenzene and cyclohexanone; the flame retardant filler consists of the following weight ingredients: 15 polyphosphate ammonium phosphate, five borate amine 11.9 copies, 7.38 Zinc Oxide, three oxidized antimony, three talcum powder, three talcum powder, 24 portion of talcum powder; It consists of 2.216 parts of toluene diisocyanate, 1.334 dehydrated three hydroxymethyl propane, 0.3 parts of organic silicon isocyanate, and an appropriate amount of cyclohexanone. The high temperature insulation and flame retardant coating prepared by the invention has good comprehensive performance, and the fire resistance limit reaches more than 9.0/h. When the heat surface temperature is 250 C, the 4 hour cold surface temperature is lower than 75. One

【技术实现步骤摘要】
一种高温隔热阻燃涂料及其制备方法
本专利技术涉及涂料制备
,特别涉及一种高温隔热阻燃涂料及其制备方法。
技术介绍
现有的隔热阻燃涂料虽然单一的性能指标已经达到了较高的水平，但是综合耐温、阻燃、隔热等综合指标还难以满足航空、航天领域的苛刻要求。其主要存在以下缺点：1.产品的耐候性、耐水性一般不能达到要求；2.在发生火灾时，这些涂料的成膜物质不能承受急剧升温的温度而很快被烧毁，而不能起到防火灾的作用。3.防腐、耐酸碱等性能差。因此，非常需要通过配方的改进，得到耐候性强、耐火性能好且具有防腐以及耐酸碱能力的高温阻燃隔热涂料。为此，中国专利技术专利公布号CN106752887A公开了一种飞行器用阻燃隔热涂料，包括如下组分：空心玻璃微珠、碳化硅、纳米二氧化硅、玻璃空心飘珠、风积沙、KH-560、KH-550、环氧封端聚醚胺、β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、1，6-己二胺、8-萘胺-1-磺酸、1，5-萘二磺酸、聚二甲基硅氧烷、甲醇以及驱离子水。虽然其性能得到较大的改善，但是仍有所不足。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于针对现有高温隔热阻燃涂料所存在的不足而提供一种综合性能良好的高温隔热阻燃涂料。本专利技术的目的之二在于提供上述高温隔热阻燃涂料的制备方法。作为本专利技术第一方面的高温隔热阻燃涂料，由聚酯隔热阻燃浆料和加成物双组份构成，所述聚酯隔热阻燃浆料由己二酸聚酯树脂与阻燃填料按照1:1.2混合制备而成，其中：所述己二酸聚酯树脂由以下重量份的原料制备而成:己二酸33份，二甘醇24份，二羟甲基丙酸3份，由二甲苯和环己酮构成的溶剂适量；所述阻燃填料由以下重量份的原料组成：多聚磷酸铵15份，五硼酸胺11.9份，氧化锌7.38份，淀粉5份，三氧化二锑5.95份，滑石粉4.76份；所述加成物由甲苯二异氰酸酯2.216份，脱水三羟基甲基丙烷1.334份，有机硅异氰酸酯0.3份、环己酮适量制备而成。作为本专利技术第二方面的高温隔热阻燃涂料的制备方法，由以下步骤制备而成：(1)己二酸聚酯树脂的制备(1.1)将配方量的己二酸、二甘醇、二羟甲基丙酸和回流用二甲苯依次加入反应釜中打开回流系统，加热升温至70℃使物料融化后，开启搅拌；(1.2)在搅拌下继续升温至145℃～150℃开始出馏分，出馏后，控制反应釜内温度在150±2℃进行保温反应1小时，当1小时保温反应结束后，开启加热，以10℃/小时的升温速度将温度升至165℃；(1.3)当物料温度升至165℃时，将温度恒温在165±2℃范围内进行保温反应4小时；(1.4)当165±2℃保温反应4小时结束后，开启氮气并将氮气加入反应釜内，然后开启加热，以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至180℃，当反应釜内温度升至180℃后，将温度恒温在180±2℃范围内进行保温反应10小时；(1.5)当180±2℃保温反应10小时结束后，又以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至210℃，当反应釜内温度升至210℃后，将温度恒温在210±2℃范围内进行保温反应10小时；(1.6)当210±2℃保温反应10小时结束后，又以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至220℃，当反应釜内温度升至220℃后，将温度恒温在220±2℃范围内进行保温反应4小时；(1.7)当220±2℃保温反应接近结束时，停搅拌取样测聚酯的酸酯与粘度，当酸值降到6mgKOH/g以下，粘度达到6～12S/25±0.5℃时，反应即可结束；(2)加成物的制备(2.1)脱水三羟甲基丙烷的制备将配方量的三羟甲基丙烷530份、环己酮804份、二甲苯265份投入反应釜内，并将分水器内加满二甲苯，打开冷凝水管并升温；当温度升到70℃后开始搅拌并继续升温，当温度升至140℃时开始回流；继续升温；当温度升至160℃时，将分水器中的二甲苯放掉，并开始将物料中残留的二甲苯蒸出，当二甲苯达到投入的量后，即可停止反应并将温放料得到脱水三羟甲基丙烷；(2.2)将配方量的甲苯二异氰酸酯和环己酮投入反应釜中，开动搅拌并升温，当物料升温至60℃时停止加热，开始分批加入配方量的脱水三羟甲基丙烷和适量的环己酮；加入配方量的脱水三羟甲基丙烷和适量的环己酮后，让物料温度保持在80±2℃范围内反应15min，然后加热在0.5小时内使物料温度升至118±2℃并在这个范围内保温反应1小时；保温反应结束后降温至60℃即可放料得到加成物；(3)聚酯隔热阻燃浆料的制备(3.1)将配方量的多聚磷酸铵、五硼酸胺、滑石粉进行烘焙，其中五硼酸胺的烘焙温度为68±2℃，烘焙时间为24小时，多聚磷酸铵的烘焙温度为80±2℃，烘焙时间为24小时，滑石粉的烘焙温度为100±2℃，烘焙时间为24小时；(3.2)配方量的多聚磷酸铵、五硼酸胺、滑石粉烘焙结束后，将烘焙后的五硼酸胺、滑石粉进行混合装入研磨瓷罐并密封，开启研磨机进行研磨24小时后得到五硼酸胺和滑石粉研磨混合物；(3.3)将步骤(3.1)的烘焙后的多聚磷酸铵、步骤(3.2)的五硼酸胺和滑石粉研磨混合物、配方量的氧化锌、淀粉、三氧化二锑、步骤(1)制备的己二酸聚酯树脂依次加入分散机中进行分散，分散时间40分钟以上得到聚酯隔热阻燃粗浆料，分散过程中视粘度变化加入适量的由二甲苯和环己酮构成的溶剂进行调节；(3.4)分散完成后，将玻璃球装入砂磨机料筒内，并步骤(3.3)制备的聚酯隔热阻燃粗浆料加入砂磨机中进行砂磨至细度≤50μm的聚酯隔热阻燃浆料。本专利技术制备的高温隔热阻燃涂料综合性能好，耐火极限达到9.0/h以上，当热面温度为250℃时，4小时冷面温度低于75℃。具体实施方式本具体实施方式的高温隔热阻燃涂料由以下方法制备而成一、材料名称见表1表1名称型号规格外观已二酸进口(德国)白色聚酯浆自制白色淀粉(试剂)试剂白色氧化锌试剂白色环己酮试剂无色透明液体二甲苯试剂无色透明液体多聚磷酸铵试剂白色硼酸铵试剂白色二、设备工装见表2表2设备名称规格备注球磨机40L研磨机40L反应釜100L砂磨机40L高速分散机三、工艺程序3.1己二酸聚酯合成投料量见表4表43.2.2投料3.2.2.1将回流罐中注入二甲苯，并从试镜中观察二甲苯加注的数量，当二甲苯加满至试镜划痕线时即可停止加注。然后3.2.2.2在投料前，按设备安全技术操作规程，认真检查设备及电气线路，(主要将反应釜底部加热电线重新拧紧，并用电阻测量电热管工作状态，如电气线路正常，即可将导热油加入到反应釜夹套并加满。3.2.2.3各种原材料在投料前应进行确认，并按表4配方量准确称重并依次加入反应釜。3.2.3酯化反应3.2.3.1将配方中的己二酸、二甘醇、二羟甲基丙酸、回流二甲苯依次加入反应釜中打开回流系统，开启电加热升温，使温度升至70℃待物料融化后，方可开动搅拌(注：开搅拌时先用点开方式开动搅拌，以免釜内物料没有完全融化)。3.2.3.2在搅拌下继续升温，当温度升至145℃时，须密切观察回流罐内是否开始出馏(一般出馏温度范围在145～150℃之间开始)。当开始出馏时立即将出馏时的温度和时间进行记录以便计时，此时釜内温度控制在150±2℃进行保温反应1h，当1h保温反应结束后，视操作情况开启加热，以10℃/h的升温速度将温度升至165℃(约1.5h)。3.2.3.3当物料温度升至165℃时，将温度恒温在16本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.高温隔热阻燃涂料，其特征在于，由聚酯隔热阻燃浆料和加成物双组份构成，所述聚

【技术特征摘要】
1.高温隔热阻燃涂料，其特征在于，由聚酯隔热阻燃浆料和加成物双组份构成，所述聚酯隔热阻燃浆料由己二酸聚酯树脂与阻燃填料按照1:1.2混合制备而成，其中：所述己二酸聚酯树脂由以下重量份的原料制备而成:己二酸33份，二甘醇24份，二羟甲基丙酸3份，由二甲苯和环己酮构成的溶剂适量；所述阻燃填料由以下重量份的原料组成：多聚磷酸铵15份，五硼酸胺11.9份，氧化锌7.38份，淀粉5份，三氧化二锑5.95份，滑石粉4.76份；所述加成物由甲苯二异氰酸酯2.216份，脱水三羟基甲基丙烷1.334份，有机硅异氰酸酯0.3份、环己酮适量制备而成。2.权利要求1所述的高温隔热阻燃涂料的制备方法，其特征在于，由以下步骤制备而成：(1)己二酸聚酯树脂的制备(1.1)将配方量的己二酸、二甘醇、二羟甲基丙酸和回流用二甲苯依次加入反应釜中打开回流系统，加热升温至70℃使物料融化后，开启搅拌；(1.2)在搅拌下继续升温至145℃～150℃开始出馏分，出馏后，控制反应釜内温度在150±2℃进行保温反应1小时，当1小时保温反应结束后，开启加热，以10℃/小时的升温速度将温度升至165℃；(1.3)当物料温度升至165℃时，将温度恒温在165±2℃范围内进行保温反应4小时；(1.4)当165±2℃保温反应4小时结束后，开启氮气并将氮气加入反应釜内，然后开启加热，以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至180℃，当反应釜内温度升至180℃后，将温度恒温在180±2℃范围内进行保温反应10小时；(1.5)当180±2℃保温反应10小时结束后，又以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至210℃，当反应釜内温度升至210℃后，将温度恒温在210±2℃范围内进行保温反应10小时；(1.6)当210±2℃保温反应10小时结束后，又以10℃/小时的升温速度将反应釜内温度升至220℃，当反应釜内温度升至220℃后，将温度恒温在220±2℃范围内进行保温反应4小时；(1.7)当220±2℃保温反应接近结束时，停搅拌取样测聚酯的酸酯与...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐亚林，周霞，
申请(专利权)人：衡阳凌云特种材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43