The invention relates to a preparation method of a double (chloro-o-phthalimide), which dissolves o-phthalic anhydride in water and passes into chlorine gas. The heating reaction system is 25~80 C to 25~80 C for 8~12 hours, and the chloro phthalic anhydride is obtained for the preparation of the double (chloro o-phthalimide) process, which will be prepared. Under the presence of solvent, chloro phthalic anhydride and two amine compounds were evacuated to 0.02~ 0.08MPa for 8~16 hours at 40~300 C. After the reaction ended, the filter cake was filtered, and the filter cake was washed in boiling water and filtered to get double (chloro phthalic two methylation). The method of producing polyimide precursors (chloro o-phthalimide) is simple and convenient, with high safety, only use of solvent, no use of catalyst and dehydrating agent, and simple aftertreatment, suitable for industrial production, low production cost and good product quality. One
【技术实现步骤摘要】
一种双(氯代邻苯二甲酰亚胺)的制备方法
本专利技术涉及一种双(氯代邻苯二甲酰亚胺)的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺、聚醚酰亚胺是目前工业化中性能最为优异的新型工程塑料,其具有既耐高温又耐低温的双重耐温性能,同时又具有保温性能好,韧性强,强度高,耐化学腐蚀,密度低等特点,使其具有非常广泛的应用,如应用于聚酰亚胺薄膜、聚酰亚胺绝缘材料、医疗行业等,尤其在国防新材料与3D打印技术中,其有着不可替代的优越性。而双(氯代邻苯二甲酰亚胺)在应用于制备聚酰亚胺或聚醚酰亚胺中,有着巨大的技术优势,可直接一步合成聚酰亚胺或聚醚酰亚胺,操作简便,成本低廉,十分有利于工业化生产。目前国内制备聚酰亚胺、聚醚酰亚胺主要途径仍是使用二酐与二胺缩聚生产,该方法虽可制得各种结构的聚酰亚胺、聚醚酰亚胺,但生产流程复杂,所需条件苛刻,反应过程不易控制,工业化生产成本较高,在国内,工业化制备双(氯代邻苯二甲酰亚胺)以及用其制备聚酰亚胺、聚醚酰亚胺鲜有报道,目前此方法在国内仍处于空白阶段。在国外专利与报道中,GE等公司已经将制备双(氯代邻苯二甲酰亚胺)工业化,并用于生产聚酰亚胺、聚醚酰亚胺,但其方法仍具有原料复杂,反应体系中需加入催化剂,反应过程中需加脱水剂,产品分离纯化困难等缺点。具体如下:在CN102491911A中描述了一种二胺单体、其合成方法和由其制备的聚酰亚胺,其合成方法为2-氟-4-硝基苯酚与4-硝基氯苯发生亲核取代,制备出FNNB,将FNNB用Pd/C做催化剂,水合肼做还原剂制备出二胺单体,二胺单体与6FDA发生缩聚反应,制备聚酰亚胺。该方法在聚酰亚胺中引入醚基和含氟疏水基团,制备 ...
【技术保护点】
1.一种双(氯代邻苯二甲酰亚胺)的制备方法,其特征在于:将氯代邻苯二甲酸酐和二
【技术特征摘要】
1.一种双(氯代邻苯二甲酰亚胺)的制备方法,其特征在于:将氯代邻苯二甲酸酐和二胺类化合物在溶剂的存在下,在40~300℃下,抽真空至-0.02~-0.08MPa反应,反应结束后,经过滤得到滤饼,将所述的滤饼在沸水中洗涤,过滤得到双(氯代邻苯二甲酰亚胺);所述的氯代邻苯二甲酸酐的结构式为:所述的二胺类化合物的结构式为:N2N-R-NH2,所述的双(氯代邻苯二甲酰亚胺)的结构通式为:其中,R为烃基、2.根据权利要求1所述的双(氯代邻苯二甲酰亚胺)的制备方法,其特征在于:所述的氯代邻苯二甲酸酐为3-氯代邻苯二甲酸酐、4-氯代邻苯二甲酸酐或3-氯代邻苯二甲酸酐和4-氯代邻苯二甲酸酐的混合物。3.根据权利要求1所述的双(氯代邻苯二甲酰亚胺)的制备方法,其特征在于:所述的氯代邻苯二甲酸酐和所述的二胺类化合物的投料摩尔比为1.5~4:1,所述的氯代邻苯二甲酸酐和所述的二胺类化合物的总质量与所述的溶剂的投料质量比为1:2~10。4.根据权利要求1所述的双(氯代邻苯二甲酰亚胺)的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为在20~80℃下为液体、沸点为150~350℃,不参与所述的氯代邻苯二甲酸酐和所述的二胺类化合物的缩合反应的溶剂。5.根据权利要求1所述的双(氯代邻苯二甲酰亚胺)的制备方法,其特征在于:所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员:钱汇东,
申请(专利权)人:苏州科尔力化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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