一种低温催化分解N2O的多孔NiO纳米薄片催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及N2O空气污染治理技术领域，具体涉及一种低温催化分解N2O的多孔NiO纳米薄片催化剂的制备方法；将氢氧化钠溶液不断搅拌加入氯化镍溶液中，之后进行水热反应，再经过抽滤、干燥、煅烧等步骤，即得多孔NiO纳米薄片催化剂；所制得的催化剂具有优异的孔结构和高比表面积，表现出优异的低温催化性能；制备工艺操作简便，不添加任何添加剂，具有低成本、环境友好等优点；在煅烧温度为300℃时，比表面积为192m

Preparation of porous NiO nanoscale catalyst for catalytic decomposition of N2O at low temperature

The invention relates to the technical field of N2O air pollution treatment, in particular to a preparation method of a porous NiO nanoscale catalyst that catalyzes the decomposition of N2O at low temperature. The sodium hydroxide solution is constantly stirred into the nickel chloride solution, then the hydrothermal reaction is carried out, and then through the steps of pumping, drying and calcining, that is, the porous NiO nanoscale is obtained. The prepared catalyst has excellent pore structure and high specific surface area, showing excellent low temperature catalytic performance. The preparation process is easy to operate, without adding any additives, and has the advantages of low cost and friendly environment. When the calcining temperature is 300 C, the specific surface is 192m

【技术实现步骤摘要】
一种低温催化分解N2O的多孔NiO纳米薄片催化剂的制备方法
本专利技术涉及N2O空气污染治理
，具体涉及一种低温催化分解N2O的多孔NiO纳米薄片催化剂的制备方法。
技术介绍
一氧化二氮不仅能产生温室，还能破坏臭氧层，加速酸雨的形成。N2O的排放不仅来自大自然，而且还有人类工业生产，如生产己二酸和硝酸以及用于污泥或工业废物处理的流化床燃烧器等，因此，N2O的排放控制和减排已成为环境研究领域的热点话题之一。直接催化N2O分解成N2和O2被认为是减少N2O最具前景的解决方案。现已经开发了多种催化剂用于N2O直接分解，包括负载型贵金属催化剂，复合金属氧化物，铁沸石和单金属氧化物。其中金属氧化物显示出有希望的活性。NiO被认为是过渡金属氧化物(CuO，Co3O4，MnO2，Fe3O4等)中最有效的催化剂之一。提高催化性能最有效的方法是调节煅烧温度、添加碱金属或碱土金属和晶粒尺寸等因素，这种方法已在发表的大多数论文中被广泛使用。《催化学报》(ChineseJournalofCatalysis,36(2015):1837-1845)报道了碱催化的NiO在200℃时达到N2O的最低分解温度，在不存在N2的情况下，K/NiO催化剂在500℃左右N2O转化率达到100％。《催化快报》(CatalysisLetters,118(2007):64-68)研究了向NiO添加Cs后的催化性能，实验结果发现N2O催化分解温度从350℃降低至250℃，T50值(转化率为50％的温度)约为200℃。除了添加金属元素之外，煅烧温度也是影响N2O的低温催化性能的一个重要因素。因此，添加碱金属或碱土金属会降低N2O的低温催化分解温度，但是添加其他成分会无形地增加催化剂的成本。《RSCAdvances》(RSCAdvances,5(2015):13212-13219)研究了煅烧温度对催化性能的影响，研究结果发现在400℃下煅烧的样品可使N2O在375℃氮气条件下完全分解。但是，他们的T100和T50值仍然比较高。
技术实现思路
本专利技术为解决现有的作为催化N2O分解的催化剂NiO为提高催化性能需加入碱金属或碱土金属等添加物以及转化率温度T100和T50值较高的问题，提供一种低温催化分解N2O的多孔NiO纳米薄片催化剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为：1.一种低温催化分解N2O的多孔NiO纳米薄片催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将NiCl2·6H2O完全溶解于去离子水中，获得浓度为0.056～0.066g/ml的溶液A；(2)将NaOH完全溶解于去离子水中，获得浓度为0.013～0.014g/ml溶液B；(3)将上述步骤(2)的溶液B在搅拌条件下加入上述步骤(1)的溶液A中，其中溶液A与溶液B的体积比为1:3，获得混合溶液C；(4)将上述步骤(3)的溶液C转移至,反应釜中密封，置于电子炉中升温至180℃反应9～11小时；(5)待反应完成冷却至室温，抽滤得到绿色沉淀物并用去离子水和无水乙醇清洗数次，置于烘箱中60℃干燥，得到前驱体A；(6)将上述步骤(5)的前驱体A置于石英管式炉300～600℃下退火2小时，升温速率为5℃min-1，即得多孔NiO纳米薄片催化剂。本专利技术制备方法制备的催化剂应用条件广泛，反应条件为常压、N2O浓度1000～10000ppm、空数10000～30000h-1，反应温度为300℃时N2O转化率达到100％，反应温度为230℃时转化率为50％，能够在较低温度下依然保持较好的催化活性。优选的，步骤(1)中称取NiCl2·6H2O的质量为1.130～1.230g完全溶解于10mL去离子水中，获得溶液A，步骤(2)中称取NaOH的质量为0.3915～0.4085g完全溶解于30mL去离子水中，获得溶液B。步骤(4)中所述的反应时间为10小时。步骤(4)中所诉的置于石英管式炉的温度为300℃。与现有技术相比本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术制备方法制备的催化剂通过煅烧得到高度的孔隙率和高的比表面积，从而表现出高的催化活性，具有优异的低温催化性能。(2)多孔NiO纳米薄片催化剂制备方法简单，便于工业化生产；制备过程不需要任何添加剂，原料廉价易得，环境友好，具有良好的应用前景。(3)多孔NiO纳米薄片催化剂应用条件广泛，反应条件为常压、N2O浓度1000～10000ppm、空数10000～30000h-1，反应温度为300℃时N2O转化率达到100％，反应温度为230℃时转化率为50％，能够在较低温度下依然保持较好的催化活性。附图说明图1a为本专利技术实施例1制备的前驱体透射电子显微镜照片，图1b、c、d、e分别为实施例1-4前驱体在退火温度300℃、400℃、500℃、600℃时产物的透射电子显微镜照片。图2中a、b、c、d分别为本专利技术实施例1-4前驱体在300℃、400℃、500℃、600℃退火温度下催化剂的氮吸附和解吸等温线图。图3为本专利技术实施例1-4前驱体在不同退火温度下所得到的催化剂，在N2O含量为0.1％，空速为10000h-1的催化条件下的催化率曲线图。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1称取1.18gNiCl2·6H2O和0.4gNaOH分别完全溶解在10mL和30mL去离子水中，将得到的NaOH溶液在搅拌条件下加入NiCl2溶液中，将混合溶液转移至反应釜中密封，置于电子炉中升温至180℃反应10小时，待反应完成冷却至室温，抽滤得到绿色沉淀物并用去离子水和无水乙醇清洗数次，置于烘箱中60℃干燥，得到前驱体，如附图1a所示，将干燥好的沉淀置于石英管式炉300℃下退火2小时，升温速率为5℃min-1，如附图1b所示，即得多孔NiO纳米薄片催化剂。取上述催化剂300mg装入连续流动微反应装置8mm石英反应管中，通入N2O和Ar的混合气体进行反应，N2O含量为0.1％，空速为10000h-1，由表1可知其比表面积为192m2g-1，由附图3可知催化温度为300℃时N2O转化率达到100％。实施施例2将实施例1中退火温度改为400℃。采用实施例1评价条件，在上述评价条件下，由附表1得到其比表面积为72m2g-1，由附图3可知催化温度为380℃时N2O转化率达到100％。实施例3将实施例1中退火温度改为500℃。采用实施例1评价条件，在上述评价条件下，由附表1得到其比表面积为33m2g-1，由附图3可知催化温度为420℃时N2O转化率达到100％。实施例4将实施例1中退火温度改为600℃。采用实施例1评价条件，在上述评价条件下，由附表1得到比表面积为18m2g-1，由附图3可知催化温度为480℃时N2O转化率达到100％。表1本专利技术所制备前驱体在不同煅烧温度下得到的产物的比表面积、气孔直径和体积实施例5称取1.08gNiCl2·6H2O和0.383gNaOH分别完全溶解在10mL和30mL去离子水中，将得到的NaOH溶液在搅拌条件下加入NiCl2溶液中，将混合溶液转移至反应釜中密封，置于电子炉中升温至180℃反应9小时，待反应完成冷却至室温，抽滤得到绿色沉淀物并用去离子水和无水乙醇清洗数次，置于烘箱中60℃干燥，得到前驱体，将干燥好的沉淀置于石英管式炉3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温催化分解N2O的多孔NiO纳米薄片催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1) 将NiCl2·6H2O完全溶解于去离子水中，获得浓度为0.056～0.066 g/ml的溶液A；(2) 将NaOH完全溶解于去离子水中，获得浓度为0.013～0.014 g/ml溶液B；(3) 将上述步骤(2)的溶液B在搅拌条件下加入上述步骤(1)的溶液A中，其中溶液A与溶液B的体积比为1:3，获得混合溶液C；(4) 将上述步骤(3)的溶液C转移至,反应釜中密封，置于电子炉中升温至180 ℃反应9 ～ 11 小时；(5) 待反应完成冷却至室温，抽滤得到绿色沉淀物并用去离子水和无水乙醇清洗数次，置于烘箱中60 ℃干燥，得到前驱体A；(6) 将上述步骤(5)的前驱体A置于石英管式炉300 ～ 600 ℃下退火2小时，升温速率为5 ℃ min

【技术特征摘要】
1.一种低温催化分解N2O的多孔NiO纳米薄片催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将NiCl2·6H2O完全溶解于去离子水中，获得浓度为0.056～0.066g/ml的溶液A；(2)将NaOH完全溶解于去离子水中，获得浓度为0.013～0.014g/ml溶液B；(3)将上述步骤(2)的溶液B在搅拌条件下加入上述步骤(1)的溶液A中，其中溶液A与溶液B的体积比为1:3，获得混合溶液C；(4)将上述步骤(3)的溶液C转移至,反应釜中密封，置于电子炉中升温至180℃反应9～11小时；(5)待反应完成冷却至室温，抽滤得到绿色沉淀物并用去离子水和无水乙醇清洗数次，置于烘箱中60℃干燥，得到前驱体A；(6)将上述步骤(5)的前驱体A置于石英管式炉300～600℃下退火2小时，升温速率为5℃min-1，即得多孔NiO纳米薄片催化剂。2.根据权利要求1所述的一种低温催化分解N2O的多孔NiO纳米薄片催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中称取NiCl2·6H2O的质量为1.13～1.23g完全溶解于10mL去离子水中，获得溶液A，步骤（2）中称取NaOH的质量为0.3915～0.4085g完全溶解于30mL去离子水中，获得溶液B。3.根据权利要求1所述的一种低温催化分解N2O的多孔NiO纳米薄片催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中称取NiCl2·6H2O...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭春丽，尹敏帅，卫欢，侯利锋，卫英慧，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西,14