The present invention relates to a method for preparing multilevel porous hybrid monolithic materials containing phosphoric acid functionalization by using degradable polymers as a template. Polyhedron oligomeric silanes reagents, phosphoric acid monomers, degradable polymers, initiators, and organic solvents are mixed and dissolved by ultrasound, and then free radical copolymerization is produced by heating. In response to the degradation of the degradable polymer that does not participate in the copolymerization reaction under acid conditions, a hybrid monolithic material with a multi-stage pore structure of phosphoric acid is prepared. The hybrid whole material has microporous, mesoporous and large pore, which has the characteristics of large specific surface area and fast mass transfer speed. It has a good application prospect in the pretreatment of the sample. The preparation method described in this paper has the advantages of simple and rapid operation. In addition, the functional monomers and degradable polymers with different proportions can be added according to the requirements of different applications, and the multistage porous hybrid materials with different physical and chemical properties are prepared.
【技术实现步骤摘要】
磷酸功能化多级孔道杂化整体材料的制备及材料和应用
本专利技术涉及一种基于添加可降解聚合物用于制备磷酸功能化的多级孔杂化整体材料的方法,具体是将多面体寡聚倍半硅烷试剂、磷酸功能单体、可降解聚合物、引发剂,以及溶剂混合并超声溶解,然后经过加热发生共聚反应,再通过酸性条件下降解不参与反应的聚合物,即可制备出磷酸功能化的多级孔杂化整体材料。磷酸功能化多级孔的杂化整体材料同时具有微孔、介孔和大孔,既具有较大的比表面积,又具有传质速度快等特点,在样品前处理中展示出良好的应用前景。所述的制备方法具有操作简便快速等优点,另外还可以根据不同的应用要求添加不同配比的功能单体和可降解聚合物,制备出一系列具有不同物理和化学性质的磷酸功能化的多级孔杂化整体材料。
技术介绍
近十年来,多级孔材料已经成为科学研究的重点,不仅取得了巨大的进步,而且仍然处于快速发展中。这种材料同时含有渗透孔隙结构和连续的矩阵结构。多样的孔结构可能结合微孔(<2nm)、介孔(2-50nm)和大孔(>50nm)。这样的多重孔结构根据孔隙大小的组合赋予材料独特的性质。其中,微孔和介孔的存在会使材料具有很大的比表面积,提供更多的活性中心,而大孔的存在,在应用过程中可以加快传质速率。总之,多级孔材料具有低背压和高渗透性等特点,已经在催化、分离、光学、能源和生命科学中具有广泛的应用。根据材料的组成成分,多级孔材料可以分为多级孔金属材料、多级孔无机非金属材料和多级孔高分子材料。其中,多级孔高分子材料是以聚合物单体为基础,通过交联组装形成孔结构。这类材料兼具多孔材料和高分子的优点,例如高比表面 ...
【技术保护点】
磷酸功能化多级孔道杂化整体材料的制备,其特征在于:将八乙烯基倍半硅氧烷(Polyhedral oligomeric vinylsilsesquioxane,vinylPOSS)、磷酸功能单体、可降解的聚合物和引发剂溶解在溶剂中,通过加热发生自由基聚合反应,然后在酸性条件下水解聚合物,最终制备得到磷酸功能化的多级孔杂化整体材料。
【技术特征摘要】
1.磷酸功能化多级孔道杂化整体材料的制备,其特征在于:将八乙烯基倍半硅氧烷(Polyhedraloligomericvinylsilsesquioxane,vinylPOSS)、磷酸功能单体、可降解的聚合物和引发剂溶解在溶剂中,通过加热发生自由基聚合反应,然后在酸性条件下水解聚合物,最终制备得到磷酸功能化的多级孔杂化整体材料。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂为四氢呋喃(Tetrahydrofuran,THF);所述磷酸功能单体为乙烯基膦酸(Vinylphosphonicacid);所述可降解聚合物为聚己内酯(Polycaprolactone,PCL,平均分子量Mn为1,000-10,000);所述引发剂为偶氮二异丁腈(Azodiisobutyronitrile,AIBN)。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:其操作过程如下,1)向安瓿瓶中加入八乙烯基倍半硅氧烷;2)向步骤1)的安瓿瓶中加入乙烯基膦酸;3)向步骤1)的安瓿瓶中加入聚己内酯;4)向步骤1)的安瓿瓶中加入四氢呋喃;5)向步骤1)的安瓿瓶中加入引发剂偶氮二异丁腈;6)将于步骤5)后得到的混合体系在常温下超声,使其完全溶解形成均匀透明溶液,以除去混合体系中的溶解氧;7)将步骤6)中装有混合溶液的安瓿瓶放入液氮中,使混合溶液凝固成固体;8)将步骤7)中的安瓿瓶进行抽真空,以除去瓶中的氧气;9)将步骤8...
【专利技术属性】
技术研发人员:欧俊杰,张海洋,叶明亮,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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