The invention discloses a preparation method of pyridine azide compound 5 (3 polyazide propyl) 3 iodinated 2 methoxy pyridine, which is used as starting material by 3 acrylic acid (5 iodine 6 iodine 6 pyridyl 3). The product is obtained as the target product 5, and the product is used as a template small fraction. A variety of compound libraries are synthesized.
【技术实现步骤摘要】
一种吡啶叠氮化合物的制备方法
本专利技术涉及一种医药中间体的新型制备方法，特别涉及一种吡啶叠氮化合物5-(3-叠氮基丙基)-3-碘-2-甲基吡啶的制备方法。技术背景化合物5-(3-叠氮基丙基)-3-碘-2-甲基吡啶，结构式为：本化合物吡啶叠氮化合物5-(3-叠氮基丙基)-3-碘-2-甲基吡啶及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。目前吡啶叠氮化合物5-(3-叠氮基丙基)-3-碘-2-甲基吡啶的合成较为困难。因此，需要开发一个原料易得，操作方便，反应易于控制，总体收率合适的合成方法。
技术实现思路
本专利技术公开了一种吡啶叠氮化合物1-(3-叠氮基丙基)-2-碘-4-甲氧基苯的制备方法，以3-(5-碘-6-甲氧基吡啶-3-基)丙烯酸为起始原料，经过还原、加氢、上Ms、叠氮化反应得到目标产物5，合成步骤如下：(1)3-(5-碘-6-甲氧基吡啶-3-基)丙烯酸为起始原料，经过还原反应得到2，(2)把2进行加氢反应，得到3，(3)把3进行上Ms反应得到4，(4)把4进行叠氮化反应得到5，在一优选的实施方式中，所述的还原反应制备化合物2所用的试剂选自四氢铝锂中；所述的加氢反应制备化合物3所用的试剂选自钯碳；所述的上Ms反应制备化合物4所用的试剂选自三乙胺；所述的叠氮化反应制备化合物5所用的试剂选自叠氮化钠。在一优选的实施方式中，所述的还原反应制备化合物2所用的溶剂选自四氢呋喃；所述的加氢反应制备化合物3所用的溶剂选自甲醇；所述的上Ms反应制备化合物4所用的溶剂选自二碘甲烷；所述的叠氮化反应制备化合物5所用的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺。在一优选的实施方式中...
【技术保护点】
一种一种吡啶叠氮化合物5‑(3‑叠氮基丙基)‑3‑碘‑2‑甲基吡啶的制备方法，以3‑(5‑碘‑6‑甲氧基吡啶‑3‑基)丙烯酸为起始原料，经过还原、加氢、上Ms、叠氮化反应得到目标产物5，合成路线如下：
【技术特征摘要】
1.一种一种吡啶叠氮化合物5-(3-叠氮基丙基)-3-碘-2-甲基吡啶的制备方法，以3-(5-碘-6-甲氧基吡啶-3-基)丙烯酸为起始原料，经过还原、加氢、上Ms、叠氮化反应得到目标产物5，合成路线如下：2.根据权利要求1的方法，其特征为所述的4步反应是，(1)3-(5-碘-6-甲氧基吡啶-3-基)丙烯酸为起始原料，经过还原反应得到2，(2)把2进行加氢反应，得到3，(3)把3进行上Ms反应得到4，(4)把4进行叠氮化反应得到5，3.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的还原反应制备化合物2所用的试剂选自硼烷、四氢铝锂中的一种或两种的混合物；所述的加氢反应制备化合物3所用的试剂选自钯碳、氢氧化钯、雷尼镍中的一种或几种的混合物；所述的上Ms反应制备化合物4所用的试剂选自三乙胺、吡啶、碳酸钾、氢氧化钠中的一种或几种的混合物；所述的叠氮化反应制备化合物5所用的试剂选自叠氮化钠。4.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的还原反应制备化合物2所用的溶剂选自四氢呋喃、二碘甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓泽平，成佳，陈芳军，
申请(专利权)人：湖南华腾制药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43
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