化学气相沉积金刚石涂层硬质合金工具新工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种简便而有效的化学气相沉积金刚石膜涂层硬质合金工具的制备方法，即在进行化学气相沉积之前，先用高能激光束（准分子激光，或二氧化碳激光，或ＹＡＧ激光）处理硬质合金工具衬底表面，以增强金刚石膜与衬底之间的结合力，提高金刚石膜涂层工具的使用性能，可以采用任何现有的金刚石膜低压化学气相沉积工艺获得具有很好结合力的金刚石涂层，采用特殊的掩膜工艺，还可以实现金刚石膜只在工具尖角和刃口及附近区域的沉积。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术属于在硬质合金上用化学气相沉积方法制备超硬金刚石涂层工具的技术，本专利技术采用准分子激光(或二氧化碳激光，YAG激光)处理硬质合金衬底表面的方法，提高化学气相沉积金刚石薄膜和衬底之间的结合力，制备高性能的金刚石薄膜涂层硬质合金工具。金刚石涂层硬质合金工具已开始在市场上(日本)出现，并已显示出十分卓越的切削性能(在切削高硅铝合金时，可提高工具寿命数十至上百倍，且可大大改善表面加工质量)。但是，由于硬质合金中的钴相的存在，使金刚石薄膜气相生长难以进行。钴促进石墨的生成，因而防碍金刚石的生长并最终导致金刚石膜与硬质合金衬底十分脆弱的结合。针对这一问题，从86年起，在日本和美国已有上百个专利发表。这些专利企图通过(1)尽量减少硬质合金中钴的含量，加入特殊添加剂，或采用非硬质合金衬底(如JP01-255630/1989，JP02-4934/1990，JP03-17738/1991，JP02-102881/1990等);(2)采用酸液浸蚀，电解浸蚀，等离子体浸蚀以及在H2O-O2气氛中高温脱碳处理的方法去除硬质合金表面层的钴(如JP63-53269/1988，JP03-183774/1991，JP02-88782/1990，JP03-54180/1991等)，(3)施加金属或化合物阻挡层(如JP62-86161/1987，JP63-153275/1988，JP0-254728/1990，JP03-260069/1991，JP04-2401/1992等)，(4)采用各种表面改性处理方法使衬底表面粗糙化(如JP62-57804/1987，JP02-170792，JP03-20467/1991，JP-0448076/1992等)，(5)采用特殊的沉积技术获得不连续的金刚石薄膜(JP01-242960/1989)，或成分，晶粒尺寸变化的梯度膜(如JP03-219778，JP59-93869/1984，JP03-253369/1991等)，(6)制备复杂的多层复合膜(如US PATENT 4919974，4992082，4998421等)，来消除钴的有害影响，增强金刚石薄膜与硬质合金衬底间的结合力，以期获得实用的金刚石涂层硬质合金工具，然而，所有这些专利，均只部分地解决了结合力问题，而大都具有工艺复杂，难以控制且成本高得缺点。本专利技术的目的在于提供一种不同于以往任何专利技术的简便可行的新衬底处理方法，在去除表面的钴的同时使表面粗糙化，从而大大增强金刚石薄膜与硬质合金衬底之间的结合力，制备出实用化的金刚石薄膜涂层硬质合金工具。本专利技术采用聚焦的强激光束扫描硬质合金衬底表面，在激光束的作用下，熔点比碳化钨低得多的钴被选择性地蒸发，且硬质合金表面层被瞬时(毫秒量级)熔化，然后以极快的速度(10-4秒-10-5秒)冷却凝固，造成硬质合金表面的粗糙化。由于钴从表面层的去除，金刚石薄膜的化学气相沉积不再受到石墨析出的影响，而且由于表面粗糙化的作用，金刚石薄膜与硬质合金衬底的结合力进一步地得到提高。在采用准分子激光的情况下，激光束的能量密度一般为0.5-4.0J/cm2，扫描速度一般为0.2-10mm/s。脉宽100钠秒，频率10赫兹。硬质合金工具衬底一般采用金刚石磨轮研磨至所需形状(按硬质合金工具国家标准)，然后装夹在用步进电机驱动的X-Y试样台上，按选择的能量密度(0.5-4.0J/cm2)和扫描速度进行激光处理。从WC-6wt%Co硬质合金衬底在激光处理前后的XPS谱所作的计算表明，在经过激光处理之后，表面钴含量可降至0.6wt%左右。金刚石化学气相沉积可采用微波等离子体CVD，或热灯丝CVD，或直流等离子体喷射等方法进行，在采用微波等离子体CVD的情况下，典型的工艺条件为H250-500sccm，CH40.2-10sccm，衬底温度600-1000℃，微波功率200-2000W，沉积时间5-15小时，在进行金刚石膜化学气相沉积之前，应在超声波浴中用金刚石粉末对衬底进行20分钟的活化处理。典型的金刚石膜厚度为10um以下，除准分子激光外，也可采用二氧化碳激光和YAG激光，准分子激光波长很短，对物质表面层的穿透能力较小，有利于使熔化层集中在衬底的极表面，同时由于大多数物质表面对准分子激光吸收很大，反射很小，因此激光能量利用效率很高，如果采用特殊的掩膜方法(见附图2的说明，专利技术者已申请专利)，使只有尖角及刃口附近区域受到悬浮在超声波浴中的金刚石粉的活化处理，在经过微波等离子体CVD沉积后，还可以实现金刚石膜只在尖角及刃口附近区域沉积，这种局部生长金刚石的刀具预计性能比均匀生长金刚石的刀具更优异得多。本专利技术的优点在于采用前述的激光处理可以大大地提高化学气相沉积金刚石膜和衬底之间的结合力，制备出高性能的金刚石膜涂层硬质合金工具。本专利技术与现有其它方法相比，工艺简单，成本较低，而且采用特殊的掩膜工艺还可以实现金刚石只在硬质合金工具尖角和刃口及其附近区域的生长。下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。附图说明图1为高能激光束照射对金刚石膜与硬质合金衬底之间结合力的影响，如图1a所示，YG6(WC-6wt%Co)硬质合金刀具用能量密度为2.5J/cm2的准分子激光束处理。激光束截面为矩形，面积大约为3×0.5mm2，扫描速度为0.4mm/s，脉冲频率为10Hz，分为3个扫描道，每个扫描道之间有少许间隙，在微波等离子体CVD设备中按上述工艺条件范围沉积15小时后，金刚石膜的生长情况如图1b所示。所有经过准分子激光束处理的区域金刚石薄膜与硬质合金衬底附着良好，而未经准分子激光束处理的区域金刚石膜完全剥落，两个扫描道之间的区域金刚石膜部分剥落。图2为采用特殊的掩膜方法(专利技术者已申请专利)，使只有尖角及刃口附近区域能生长金刚石的示意图。本方法包括以下步骤激光照射，掩膜处理，活化处理(采用悬浮金刚石细粉的超声波浴)，去除掩膜，气相沉积金刚石膜。金刚石膜能只在硬质合金工具尖角和刃口及附近区域生长的原因是高能激光束烧掉了衬底表面的活化质点(很可能是嵌入表面的金刚石碎片)，因此采用掩膜处理可以只让尖角和刃口及附近区域受到随后的活化处理，这样在去除掩膜以后进行化学气相沉积时，由于金刚石在掩膜区域内的形核受到抑制，就只能在经过活化处理的尖角和刃口部分优先形核，长大成为连续致密的金刚石薄膜。实施例1如图1a所示，YG6(WC-6wt%Co)硬质合金刀具用能量密度为2.5J/cm2的准分子激光束处理。激光束截面为矩形，面积大约为3×0.5mm2，扫描速度为0.4mm/s，脉冲频率为10Hz，分为3个扫描道，每个扫描道之间有少许间隙。在微波等离子体CVD设备中按上述工艺条件范围沉积15小时后，金刚石膜的生长情况如图1b所示，所有经过准分子激光束处理的区域金刚石薄膜与硬质合金衬底附着良好，而未经准分子激光束处理的区域金刚石膜完全剥落，两个扫描道之间的区域金刚石膜部分剥落。实施例2YG6(WC-6wt%Co)硬质合金刀具用能量密度为2.0J/cm2的准分子激光束处理(刀具正面，及侧面0.5mm范围)，然后再微波等离子体中沉积15小时，所有尖角及刃口处金刚石膜与硬质合金衬底附着十分良好。实施例3采用特殊的掩膜方法(图2为示意图，详情请见专利技术者同时申请的相关专利一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在硬质合金衬底上用低压化学气相沉积方法制备金刚石膜涂层工具的工艺，其特征在于沉积金刚石膜之前采用激光束对硬质合金衬底进行预处理，即采用合适的样品夹持装置使聚焦的激光束能在样品表面上扫描，激光束的能量密度应能充分地去除极表层的钴，同时又能达到表面的适当粗糙化，进行上述处理之后，可以采用目前所有的金刚石膜化学气相沉积方法完成金刚石膜的涂复，包括微波等离子体ＣＶＤ，热灯丝ＣＶＤ，等离子喷射（ＰＬＡＳＭＡ ＪＥＴ）以及其它现存的工艺。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：吕反修，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]