一种硬质涂层应力原位控制方法技术

本发明专利技术涉及金属材料表面改性技术领域，提供了一种硬质涂层应力原位控制方法；工艺如下：对抛光的金属基体进行超声清洗，固定于磁控溅射真空室内；抽真空至5.0×10

【技术实现步骤摘要】
一种硬质涂层应力原位控制方法
本专利技术涉及金属材料表面改性
，特别涉及一种硬质涂层应力原位控制方法。
技术介绍
金属材料由于其优良的耐蚀性、高强度等性能，在航空航天、石油化工、汽车、生物医药等领域具有良好的应用前景。然而其较弱的抗摩擦磨损性能和表面不完整性大大影响了在工程当中的应用。为了提高材料的抗摩擦磨损和疲劳性能，工业上现在普遍采用喷砂喷丸的方法，在金属材料表面产生压应力层，或者利用激光冲击波来使金属材料表面发生塑性变形，形成具有适当残余压应力分布的硬化层，来提高疲劳寿命和抗摩擦磨损能力，而这种方法不仅需要在生产过程中增加处理环节，而且喷砂喷丸处理后的样品表面容易产生损伤缺陷，即增加了成本又有材料使用过程中增加失效可能的风险。利用物理沉积方法在金属材料表面镀膜是进行表面改性的重要手段。硬质薄膜具有高温稳定性、高硬度、低电导率、低摩擦系数等优点，在制造业、生物医药、航空航天等领域有重要的应用。但由于硬质薄膜相比于金属基体是脆性材料，残余应力高，在服役过程中易产生缺陷，造成材料的失效，所以如何在硬质薄膜沉积过程中引入适当数值的残余压应力，提高薄膜抗摩擦磨损和疲劳的能力，制备力学性能较好的产品成为研究开发的重点。申请号为201310752241.7的中国专利提出了一种调节TiW薄膜应力的PVD制备工艺，将待加工的基片置于基座上，通入第一流量的氢气，对直流电源施加沉积功率并保持第一预设时间，停止对直流电源施加沉积功率并保持第二预设时间，重复沉积步骤和停止沉积步骤直至达到所需的薄膜厚度。本专利技术提供的调节TiW薄膜应力的PVD制备工艺，是通过在制备过程中调整沉积的第一预设时间和停止沉积的第二预设时间来调节薄膜应力的，得到应力可控的TiW薄膜。申请号为200810186291.2的中国专利提出了一种薄膜应力控制方法，采用磁控溅射薄膜沉积技术在聚合物薄膜上沉积锡薄膜和铝薄膜，然后抽真空并加温，使锡薄膜和铝薄膜之间形成锡铝合金，使晶格产生膨胀畸变，来引入相反的应力与已经存在的本征压应力相抗衡。此方法适应性强，应用性广。申请号为201310170301.4的中国专利提供了一种高压应力氮化硅薄膜的制备方法，在半导体器件上沉积氮化硅薄膜后，关闭偏压功率源，将反应腔内的残余气体抽空，保持反应温度不变，将反应腔内通入含有氩气的保护气体，开启直流功率源，设定直流功率，同时通入含有氩气的增强压应力的混合气体，对氮化硅薄膜进行后处理，形成高压应力氮化硅薄膜。后处理过程是在沉积过程的基础上原位完成的，且后处理选择性强，降低了制造工艺的复杂程度。研究表明，改变基体的温度可以影响薄膜的结构、残余应力和力学性能。已有研究者指出，提高ZnO薄膜沉积时基体温度，导致ZnO(002)峰向理想角度偏转，表明薄膜中残余压应力的减小。由于薄膜与基体之间的热错配，更高的薄膜沉积温度通常会得到更高的残余应力。
技术实现思路
本专利技术的目的就是克服现有技术的缺陷，提供了一种硬质涂层应力原位控制方法，对金属材料表面进行改性，该方法采用物理沉积技术，制备具有适当残余压应力的硬质薄膜。本专利技术一种硬质涂层应力原位控制方法，包括在金属基体表面沉积金属过渡层的步骤及在所述金属过渡层上沉积氮化物薄膜的步骤，在沉积所述金属过渡层时的温度T1高于沉积所述氮化物薄膜时的温度T2。进一步的，包括如下步骤：步骤一、对已抛光的所述金属基体进行超声清洗；步骤二、将所述金属基体固定于磁控溅射真空室内，抽真空至5.0×10-3Pa，同时加热基体至温度T1；通入Ar沉积所述金属过渡层，当所述金属过渡层厚度达到设定值时停止沉积；步骤三、降低所述金属基体温度至T2，T1>T2；通入N2沉积所述氮化物薄膜，所述氮化物薄膜厚度达到设定值时停止沉积，降温至室温即得。进一步的，所述金属基体为TC4钛合金，所述金属过渡层为CrAl过渡层，所述氮化物薄膜为CrAlN薄膜。进一步的，所述金属过渡层的厚度为70nm，沉积温度T1为300℃；所述氮化物薄膜厚度为1.5μm-2.6μm，沉积温度T2为100℃。进一步的，步骤一中，所述超声清洗，所用清洗液为丙酮，清洗时间5-15min。进一步的，步骤二中，通入Ar的流量为30sccm；步骤三中，通入N2的流量为5sccm。进一步的，步骤三中，CrAlN薄膜晶体结构为柱状晶，沉积时间为180min-300min。进一步的，薄膜沉积装置为射频磁控溅射镀膜机，所用靶材为CrAl金属靶，Cr：Al＝30：70at％。本专利技术的有益效果为：(1)在金属材料表面直接沉积硬质薄膜，不需要材料表面预处理，工艺简单；(2)本专利技术首先在基体上沉积一层过渡层，提高了膜基结合力；(3)通过改变沉积过渡层的温度来提高薄膜残余应力值，沉积硬质薄膜后不需要后处理就可以达到较好的薄膜质量和力学性能，镀膜过程中不离开真空环境，薄膜质量高；(4)本专利技术的制备装置简单、可控，成本低廉，很好实现；(5)本专利技术的镀膜方法工艺简单，无污染，所得硬质薄膜结构是均匀的柱状晶，成本低；(6)本专利技术对金属材料表面改性的发展具有启发意义。附图说明图1所示为本专利技术实施例中沉积时间为300min的CrAlN薄膜截面FESEM形貌图。图2所示为不同沉积时间和过渡层沉积温度的CrAlN薄膜残余应力值图。图3所示为CrAlN薄膜划痕实验载荷-摩擦力曲线，CrAlN薄膜沉积时间为180min，薄膜厚度1.5μm，TC4基体。图4所示为CrAlN薄膜划痕实验载荷-摩擦力曲线，CrAlN薄膜沉积时间为240min，薄膜厚度2μm，TC4基体。图5所示为CrAlN薄膜划痕实验载荷-摩擦力曲线，CrAlN薄膜沉积时间为300min，薄膜厚度2.6μm，TC4基体。图6所示为CrAlN薄膜划痕初期形貌图，CrAl过渡层沉积温度100℃，CrAlN沉寂时间300min，TC4基体。图7所示为CrAlN薄膜划痕中期形貌图，CrAl过渡层沉积温度100℃，CrAlN沉寂时间300min，TC4基体。图8所示为CrAlN薄膜划痕初期形貌图，CrAl过渡层沉积温度300℃，CrAlN沉寂时间300min，TC4基体。图9所示为CrAlN薄膜划痕中期形貌图，CrAl过渡层沉积温度300℃，CrAlN沉寂时间300min，TC4基体。图10所示为金属基体、金属过渡层和陶瓷薄膜层残余应力示意图。图11所示为金属过渡层的沉积温度高于陶瓷薄膜层时，金属基体、金属过渡层和陶瓷薄膜层残余应力示意图。图中：100-100代表CrAl过渡层沉积温度为100℃，CrAlN薄膜沉积温度为100℃；300-100代表CrAl过渡层沉积温度为300℃，CrAlN薄膜沉积温度为100℃；TC4和TC21为基体材料。具体实施方式下文将结合具体附图详细描述本专利技术具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。金属材料的热膨胀系数较陶瓷大。例如：如铁12×10-6/℃，奥氏体不锈钢为1.6×10-6/℃，普通碳钢、马氏体不锈钢的热膨胀系数为1.01×10-6/℃，铝合金约为22-25×10-6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硬质涂层应力原位控制方法，其特征在于，包括在金属基体表面沉积金属过渡层的步骤及在所述金属过渡层上沉积氮化物薄膜的步骤，在沉积所述金属过渡层时的温度T

【技术特征摘要】
1.一种硬质涂层应力原位控制方法，其特征在于，包括在金属基体表面沉积金属过渡层的步骤及在所述金属过渡层上沉积氮化物薄膜的步骤，在沉积所述金属过渡层时的温度T1高于沉积所述氮化物薄膜时的温度T2。2.如权利要求1所述的硬质涂层应力原位控制方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、对已抛光的所述金属基体进行超声清洗；步骤二、将所述金属基体固定于磁控溅射真空室内，抽真空至5.0×10-3Pa，同时加热基体至温度T1；通入Ar沉积所述金属过渡层，当所述金属过渡层厚度达到设定值时停止沉积；步骤三、降低所述金属基体温度至T2，T1>T2；通入N2沉积所述氮化物薄膜，所述氮化物薄膜厚度达到设定值时停止沉积，降温至室温即得。3.如权利要求1或2所述的硬质涂层应力原位控制方法，其特征在于，所述金属基体为TC4钛合金，所述金属过渡层为CrAl过渡层，所述氮化物薄膜为...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞晓露，白燕芸，高克玮，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京,11