阴极溅射靶以及这类靶的制造方法技术

本发明专利技术公开了基于密度为理论密度的至少９５％且有不足化学计量氧含量的热压或均衡热压氧化铟／氧化锡粉末的阴极雾化靶。为了按此制成具有高强度和高溅射速度的靶，本发明专利技术提出使该靶具有晶体相，其重量组成的至少９０％，优选至少９７％为氧化铟和氧化锡的混合晶体相，并且具有２－２０微米的平均粒径。为了获得用氧化铟／氧化锡制造靶的简化且低廉的方法，可准确调节氧含量并在整个靶体积内达到均匀化学组成，其中建议用通过细粒铟－锡金属氧化而制成的初始粉末。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及基于密度至少为理论密度的95％并且氧含量不足化学计量的热压或均衡热压的氧化铟/氧化锡粉末的阴极溅射靶。这类靶例如可用于制造铟-锡氧化物薄层或薄片。这类所谓的ITO-薄层或薄片的特征是具有透光性和电导性。可用其制造例如液晶显示器。优选的是包括约90gw％或wt％(重量百分比，下同)氧化铟和约10wt％氧化锡的ITO组成。从DE-Cl 44 07 774已知一种靶。在该靶的氧化物陶瓷基质中，混入尺寸或粒径为50微米以下的金属相成分，并使其均匀分布。该靶具有相应的完全氧化物料理论密度的96％以上的密度。本专利技术目的是提出具有高强度，同时具有高喷射或溅射速度的靶。而且，本专利技术还提出进行阴极溅射靶制备方法，其中采用氧化铟/氧化锡初始粉末并且通过热压或均衡热压而使该初始粉末密实化。从DE-Cl 44 07 774已知这种方法，其中提出在还原性气氛中将由氧化铟和氧化锡构成的粉末退火，从而到达0.02-0.2的还原程度。该还原程度定义为在所述的还原处理期间的氧消耗量与完全氧化的粉末中的氧含量之比。通过还原处理，可制成尺寸或粒径为1-10微米的球形粉末，其锡含量为90wt％以上。这样制成的粉末在柱体中预压制后在约800℃和200MPa下均衡热压。但是，所提出的这种方法的操作费用相当昂贵。在还原性气氛中进行处理又需要采用合适的还原剂如氮氢混合气，因此其费用又会成比例地提高。准确确定氧含量还要求非常小心。此外，其问题尤其体现在要在整个靶体积内达到均匀的还原程度以及金属相中的高锡含量。本专利技术目的是提出简单，而且费用低廉的靶制造方法，其中可在整个靶体积内获得很确定的氧含量和均匀的化学组成。就这种靶而言，本申请一开始提到的靶的上述任务是这样完成的，其中该靶具有结晶相，其重量组成的至少90％，优选至少97％由氧化铟和氧化锡的混合晶体构成，而其平均颗粒尺寸或粒径为2-20微米。应注意到的是，在颗粒大于20微米的情况下，溅射靶易脆，而在颗粒小于2微米的情况下，溅射速度又低。使氧化物颗粒呈混合晶体形式，就可保证铟和锡达到特别均匀的分布。这简化了用本专利技术靶制造均匀一致的ITO薄层或薄片的工艺。此外，均匀而且基本上单相的晶体结构有利于提高靶的抗破裂或脆裂性。因此，用单相的混合晶体结构可获得高电导性的ITO薄层或薄片。靶中混合晶体相的量越大，这些有利的效果就越明显。但是，这些效果也表明至少90wt％的含量是必须的。特别有利的是这样一种靶，应用该靶可通过热压或均衡热压氧化铟/氧化锡粉末颗粒而制成混合晶体相，该混合晶体相具有从外向内而减少的氧含量。在这种结构中，氧含量可连续减少或者说粉末颗粒可具有氧化外层或外皮，而金属核或芯粒被包裹在其中。这种粉末颗粒特别易于进行致密或压紧烧结。特别优选的靶实施方案中混合晶体存在于氧化铟晶格结构中。合适的混合晶体相的特征已在早期德国专利申请DE 44 27 060中作了详细说明，该文献引用于此供本专利技术参考，尤其是参考其粉末衍射测定结果。优选的是，粉末颗粒具有金属相，其铟含量至少为50wt％。因此，在金属相中，铟含量超过锡含量。在这种情况下，仍在常规的ITO组成范围内如氧化铟∶氧化锡之混合比为90∶10。与现有技术中富含锡的金属相相比，具有这种富含铟的金属相的粉末颗粒具有这样的特征，即其化学组成与其氧化相的化学组成是很对应的。这保证了锡和铟在整个靶体积内均匀分布。在本专利技术靶的优选实施方案中，富含铟的金属相的化学组成-以氧含量计-尽可能接近混合晶体相的组成。例如，可达到氧化铟∶氧化锡之比为90∶10的混合晶体相组成，在这种情况下金属相中的铟含量在50-90wt％之间。至于方法，根据本专利技术，上文提到的方法可这样来完成，其中通过铟-锡金属细粉的氧化而制成初始粉末。在本专利技术方法中，先按照所希望达到的铟和锡的组成制成金属细粉，然后进行氧化。由于在金属中的铟和锡是按照要达到的浓度比均匀分布的，所以由此制成的初始粉末也具有均匀的组成。初始粉末中的氧含量很容易通过氧化处理程度而变化并且可定量进行调节。因此，初始粉末不仅可具有化学计量的氧含量，而且也可具有不足化学计量的氧含量。后续在烧结过程中不足经过氧化或还原处理应不属于本专利技术方法。但是，要强调的是，本专利技术方法的目的并不是要排除后续的氧化或还原处理。在包括这种后处理的情况下，在各种情形下通过采用按照氧化程度预先确定的初始粉末即可容易地达到这一点。以下说明按本专利技术方法准确调节整个靶体积内的氧含量。各粉末颗粒的氧含量可准确地进行调节。在细颗粒粉末情况下，通过粉末的适当分布，可在靶内达到任何氧分布。例如，若要在靶体积内使氧含量-目测确定-保持恒定，可将粉末颗粒中氧含量相同的初始粉末压紧或压实。通常，可用该初始粉末烧结成更大块，从而制成多个的靶。优选的是这样的一种方法，其中在氧化条件下通过雾化或粉化铟-锡金属熔体而制成初始粉末。在以下称之为共同氧化的该方法中，铟-锡熔体细粉化或雾化并在含氧的气氛中烧制。为此可用空气中存在的氧；但也使空气富含氧。以这种方式，通常可制成混合晶体粉末，该粉末未完全氧化并且以不足化学计量的氧化物或金属相存在。在这样制成的初始粉末中，粉末颗粒外层氧含量要比内部高。这样可使粉末颗粒外层被氧化，而内部则具有金属相。该金属相在这样的混合晶体粉末中分布特别均匀。特别有效的是采用氧含量不足化学计量的初始粉末。这种粉末可不经另外的还原处理即可通过热压或均衡热压而进行后续加工。费用昂贵的靶在烧结过程中的后续还原处理并不在本专利技术方法之内。已表明未完全氧化的初始粉末在热压或均衡热压过程中不需要严格保持还原或氧化条件，而是可直接送入某种操作室。因此，初始粉末的氧含量可很低，从而使这样制成的靶中金属铟和/或锡为细粉分布形式。初始粉末的氧含量可借助所谓的“热萃取工艺(Heissextraction-Verfahrens)”测定。该方法中将严格称重量的初始粉末或粉碎的靶物料放在石墨坩埚中加热并在此期间测定以一氧化碳或二氧化碳形式放出的氧量。特别优选的是这样的一种方法，其中初始粉末的粉末颗粒具有从外向内减少的氧含量。因此，氧含量可连续减少或者说粉末颗粒具有氧化皮或外层，而内包金属相核或芯。无论何种情况，在各个粉末颗粒中金属相或不足化学计量的氧化物都是同样的。所以说，在用这种粉末颗粒制成的压制品或团块中存在的氧都是均匀分布的。而且，还表明这种初始粉末对烧结气氛的变化很不敏感并且特别容易进行致密或压紧烧结。此外，还已表明该氧化皮或外层可阻止或减缓粉末颗粒的进一步氧化，因此粉末颗粒的烧结可用例如空气进行，同时又基本上不会影响预先调节确定的粉末颗粒或靶的氧化程度。用这种初始粉末可经烧结而制成液体金属相，而且根据烧结情况可在靶中形成任何构型或结构。在各种情况下，本专利技术方法都容易使这种金属相均匀分布。已表明特别有利的实施方式是采用具有金属相的初始粉末，而金属相的铟含量至少50wt％。在该初始粉末中，金属相中铟含量高于锡含量。在这种情况下，仍在常用的ITO组成范围内，例如在氧化铟∶氧化锡之比为90∶10的混合比范围内。与现有技术中富含锡的金属相相比，具有这种富含铟的金属相的粉末颗粒具有这样的特征，即其化学组成与氧化相的化学组成很接近或者说是很对应的。这保证了锡和铟在整个靶体积本文档来自技高网...

【技术保护点】
基于密度至少为理论密度的９５％并且氧含量不足化学计量的热压或均衡热压的氧化铟／氧化锡粉末的阴极溅射靶，其特征在于该靶具有晶体相，该金属相重量组成的至少９０％呈现为氧化铟和氧化锡混合晶体形式，并且平均粒径为２－２０微米。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：KH戈伊，D弗朗西斯，J施尔克，F索尔茨，B舍罗尔，H波迈耶，
申请(专利权)人：WC贺利氏股份有限两合公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]