一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法和用途技术

本发明专利技术公开了一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法和用途，其步骤为：(1)将氮化铝纳米粉体分散于分散介质中，得混合物A；(2)在所述混合物A中加入分散助剂和用于形成氮化铝粉体表面有机改性长链分子的有机改性剂，搅拌至充分混合均匀得混合物B；(3)将混合物B干燥制得有机改性的氮化铝纳米粉体；(4)将有机改性的氮化铝纳米粉体和分散介质重量比为1∶1～1∶1000，经过中、高速搅拌进行预分散，高速搅拌得混合均匀的氮化铝粉体浆料。本发明专利技术提供的氮化铝纳米分散液的制备方法，制备工艺创新，通过有机改性剂的有机表面改性过程，可以有效的提高氮化铝纳米粉体的分散性和化学稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法和用途
本专利技术涉及一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法和用途，主要应用于制备散热涂料、散热胶水、散热树脂或其它有机无机散热材料体系，属于功能材料

技术介绍
对绝缘高导热材料的应用研究一直以来都是热门实用的研究课题，特别是在电子、汽车、家具行业领域，这已促使相关科学界和工业界进行大量的研发投入，而高导热绝缘纳米粉体的大规模制备和分散一直都是该领域的重点和难点。目前，基于高导热绝缘纳米粉体主要聚焦在陶瓷粉体方面，如金属氧化物(氧化铝、氧化锆、氧化锌、氧化钛等)、金属氮化物(氮化铝、氮化硅、氮化锆)、金属碳化物(如碳化硅)等等。其中低成本制备金属氧化物纳米粉体的生产技术已经相当成熟，而金属氮化物和碳化物的低成本制备已经制约其广泛的应用。纳米材料具有易团聚的特点，若能将氮化铝纳米粉体均匀分散于有机材料体系中，如PET、PI或PP等塑料薄膜体系中，既可以在保留有机材料的易成型的优点，又能大幅提高有机材料的导热率，在塑料导热领域是一个十分重大的课题。本专利技术通过把氮化铝粉体做成纳米尺寸并和有机改性材料复合可以制备出一种高分散、高散热的涂料，但是由于纳米粒子比表面积大、表面自由能高，粒子之间很容易发生团聚，这种特性决定了直接把氮化铝纳米粉体中，很难真正发挥出纳米材料的作用，而且很容易发生团聚，影响涂料的光学美观和光学性能，同时较大幅度影响材料的机械性能，这限制了氮化铝纳米粉体在有机材料中的应用。现在氮化铝分散方面的专利鲜有涉及，本文公开一种纳米氮化铝粉体改性和分散的方法，特别是有机改性处理对于分散性能和化学稳定性性能的提高。总之，本专利提高一种制备高度分散氮化铝分散液的方法，该方法也适用于制备其它纳米陶瓷浆料。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法，这种制备方法，工艺简单，便于大规模生产，不但可以制备高导热的塑料，并且不改变材料的色泽和绝缘性。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的。一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法，其步骤为：(1)将氮化铝纳米粉体分散于分散介质中，得混合物A；(2)在所述混合物A中加入分散助剂和用于形成氮化铝粉体表面有机改性长链分子的有机改性剂，搅拌至充分混合均匀得混合物B；(3)将混合物B干燥制得有机改性的氮化铝纳米粉体；(4)将有机改性的氮化铝纳米粉体和分散介质重量比为1∶1～1∶1000；经过中、高速搅拌进行预分散，之后在混合物中再加入分散助剂，高速搅拌得混合均匀的氮化铝粉体浆料。所述的氮化铝纳米粉体的制备方法，其步骤为：将重量百分比含量为1～50％的氮化铝粉体和50～99％的分散介质先高速搅拌分散混合、并超声分散得混合物，之后在混合物中再加入分散助剂和有机改性剂，恒温0～200℃下搅拌，通过超声、砂磨或球磨等方式分散，再离心沉淀，一定温度下真空干燥得到有机改性的氮化铝纳米粉体。步骤(1)中，所述的氮化铝纳米粉体与分散介质的重量比为1∶1～1∶1000。优选地，氮化铝纳米粉体与分散介质的重量比为1∶5～1∶100。重量比过小时，则氮化铝粉体同有机改性剂接触概率低，需要较长的分散时间和较大的改性剂用量；重量比过大，则不利于粉体在分散介质中的充分分散和润湿，影响后期的改性效果。步骤(2)中，所述的有机改性剂为硬脂酸、聚丙烯酸、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂和钛酸酯偶联剂等有机改性剂中的一种，优选为含高分子长链的硅烷偶联剂。所述有机改性剂加入混合物中的量为0.05～5wt％；优选地为0.1～2wt％。有机改性长链分子含量过小，则无法实现粉体表面的充分包裹；有机改性长链分子含量过大，会导致有机分子之间相互缠结，反而影响分散效果。通过偶联剂的方式可以使氮化铝表面接上有机长链分子，从而极大提高氮化铝粉体的化学稳定性和分散性。有机改性长链分子为包括长链烷基、聚丙烯酸基团、聚乙烯醇基团、环氧基团、长链烷基胺基团、卤化长链烷基、羧基化长链烷基等官能化有机长链。步骤(2)中，所述的分散助剂为聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮、有机改性聚硅氧烷二丙二醇单甲醚溶液、有机硅表面活性剂或含氟表面活性剂或业内共知的分散助剂中的一种或几种。分散助剂主要用于降低溶液的表面张力，提高溶剂在粉体表面的润湿，从而提高分散效果。分散助剂加入混合物中的量为0.02～2重量％；优选为0.05～1重量％。极少的加入量即能达到所需要的分散效果。加入过多反而会影响粉体的表面有机改性过程。步骤(3)中，有机改性的氮化铝纳米粉体为颗粒状，且颗粒的长径比为1∶1～10∶1，优选为1∶1～5∶1，更优选为1∶1～2∶1。颗粒尺寸在至少一个维度上不大于1um，优选在至少一个维度上不大于100nm，更优选在三个维度上均不大于100nm，最优选在三个维度上均不大于70nm。所述颗粒状可以为近球形、椭圆形、雪花形、立方形、片形中的一种或几种。具有上述尺寸和形貌的氮化铝粉体的分散性更好。有机改性的氮化铝纳米粉体的分散性也将进一步得到提高。其中，有机改性长链分子的含量在0.1～80％；有机改性长链分子链长度在0.1nm～120nm。更优选地，有机改性长链分子含量在1-10％。有机改性长链分子含量过小，则无法实现粉体表面的充分包覆；有机改性长链分子含量过大，会导致有机分子之间相互缠结，反而影响分散效果。本专利技术中，无论是在氮化铝纳米粉体的制备过程中还是在复合粉体浆料的制备过程中，高速搅拌的转速可以为1000～3000rad/min。超声的功率可以为20～2000W，频率为21KHz。此外，球磨机转速可以选择为100～2000rad/min。又，砂磨机的转速可100～2000rad/min。研磨介质可以选择碳化硅或氧化锆球，粒径在0.01～50mm，优选为小粒径的研磨介质。本专利技术涉及氮化铝纳米粒子的有机表面改性，可以有效地提高氮化铝纳米粉体分散性和粉体的化学稳定性。本专利技术的氮化铝纳米粉体，通过有机改性改性剂在氮化铝粉体表面的接枝，包裹在氮化铝粉体表面，从而可以改变氮化铝粉体的表面特性，根据所选基团的不同，可以增加氮化铝纳米粒子在不同溶剂里的分散性能，扩展了氮化铝粒子在有机高分子材料中的用途。步骤(4)中，优选的氮化铝纳米粉体与分散介质的重量比为1∶5～1∶500。更优选地为1∶10～1∶100。步骤(4)中，还可通过超声、球磨和(或)砂磨等分散方法使所述浆料混合均匀。步骤(4)中，所述的氮化铝纳米粉体在0～50重量％范围内都可以有效分散。所述的分散介质为去离子水、乙醇、丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲苯、丁酮中的一种或几种。步骤(4)中，所述的分散助剂选自聚丙烯酸盐、聚丙烯酰胺、多聚磷酸盐、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、改性聚酯，改性聚氨酯和改性丙烯酸分散剂中的一种或几种。本专利技术的氮化铝纳米浆料，可应用于制备透明导热涂层或涂料，制备的导热涂层透明度高，雾度低、耐老化能力强，主要应用于薄膜，编织物等柔性材料，也可用于电子以及家具等隔热场合。本专利技术是一种对氮化铝纳米粉体的表面经过有机改性。它不同于一般未改性或者无机包覆和改性的氮化铝纳米粉体，通过有机改性剂的方式使得氮化铝纳米粉体表面嫁接有机改性长链分子，从而极大提高氮化铝纳米粉体的化学稳定性和分散性。应用本专利技术提供的氮化铝纳米粉体稳定性和分散性好，能够长本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法，其特征在于：其步骤为：(1)将氮化铝纳米粉体分散于分散介质中，得混合物A；(2)在所述混合物A中加入分散助剂和用于形成氮化铝粉体表面有机改性长链分子的有机改性剂，搅拌至充分混合均匀得混合物B；(3)将混合物B干燥制得有机改性的氮化铝纳米粉体；(4)将有机改性的氮化铝纳米粉体和分散介质重量比为1∶1～1∶1000；经过中、高速搅拌进行预分散，之后在混合物中再加入分散助剂，高速搅拌得混合均匀的氮化铝粉体浆料。

【技术特征摘要】
1.一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法，其特征在于：其步骤为：(1)将氮化铝纳米粉体分散于分散介质中，得混合物A；(2)在所述混合物A中加入分散助剂和用于形成氮化铝粉体表面有机改性长链分子的有机改性剂，搅拌至充分混合均匀得混合物B；(3)将混合物B干燥制得有机改性的氮化铝纳米粉体；(4)将有机改性的氮化铝纳米粉体和分散介质重量比为1∶1～1∶1000；经过中、高速搅拌进行预分散，之后在混合物中再加入分散助剂，高速搅拌得混合均匀的氮化铝粉体浆料。2.根据权利要求1所述的一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法，其特征在于：所述的氮化铝纳米粉体的制备方法，其步骤为：将重量百分比含量为1～50％的氮化铝粉体和50～99％的分散介质先高速搅拌分散混合、并超声分散得混合物，之后在混合物中再加入分散助剂和有机改性剂，恒温0～200℃下搅拌，通过超声、砂磨或球磨等方式分散，再离心沉淀，一定温度下真空干燥得到有机改性的氮化铝纳米粉体。3.根据权利要求1所述的一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的氮化铝纳米粉体与分散介质的重量比为1∶1～1∶1000。4.根据权利要求3所述的一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法，其特征在于：氮化铝纳米粉体与分散介质的重量比为1∶5～1∶100。5.根据权利要求1所述的一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的有机改性剂为硬脂酸、聚丙烯酸、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种。6.根据权利要求5所述的一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法，其特征在于所述的有机改性剂为含高分子长链的硅烷偶联剂。7.根据权利要求1所述的一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法，其特征在于：所述有机改性剂加入混合物中的量为0.05～5wt％。8.根据权利要求7所述的一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法，其特征在于：所述有机改性剂加入混合物中的量为0.1～2.0wt％。9.根据权利要求1所述的一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的分散助剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、有机改性聚硅氧烷二丙二醇单甲醚溶液、有机硅表面活性剂或含氟表面活性剂中的一种或几种。10.根据权利要求1所述的一种绝缘高导热氮化铝分散液的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖琳，周振平，叶航，
申请(专利权)人：纳琳威纳米科技南通有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32