亲水性潮交联树脂的制备方法技术

本发明专利技术属于纺织助剂技术领域，具体的涉及一种亲水性潮交联树脂的制备方法。将尿素、小分子醛类、交联剂和三乙醇胺在40‑80℃下反应，再加入乙二醛，最后加入醇类物质进行醚化，反应结束后用碱调节pH至4‑7，降温出料即得亲水性潮交联树脂。本发明专利技术的制备方法可操作性强并且原料廉价易得；通过该方法制备的树脂整理剂使用时，具有整理品的手感舒适、强力保持好、免烫性能高、游离甲醛和甲醛释放量少、白度高并且稳定性好的优点。

【技术实现步骤摘要】
亲水性潮交联树脂的制备方法
本专利技术属于纺织助剂
，具体的涉及一种亲水性潮交联树脂的制备方法。
技术介绍
由于纤维素内无定形区的大分子排列较松，在外力作用下容易发生形变、褶皱、易缩水等现象。交联工艺通过化学方法改变纤维素分子的结构，使无定型区的大分子间形成网状交联，从而达到免烫的目的。潮交联是在纤维处于部分膨化状态下进行交联，使树脂与纤维的无定形区和结晶区边缘发生交联反应，防皱和免烫性能较好。目前市场上公认的2D树脂是抗皱效果最好的耐久压整理剂，但是使用2D树脂整理后，布料的强力损失严重，甲醛释放过高，易黄化并且手感偏硬。亲水性树脂内具有大量醚键，醚键中的氧原子易与水分子形成氢键作用，使交联物中的醚键和羟基具有较好的亲水性，从而使布料的亲水性得到较大提高。而国内目前关于树脂制备的专利大都集中于低温和无甲醛树脂，如CN201310012094.X和CN201610938024.0等，对于亲水性潮交联树脂的研究却少之又少。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种亲水性潮交联树脂的制备方法。该方法制备的亲水性潮交联树脂可以降低纤维的强力损失与甲醛释放量，免烫性好，白度高且布料的手感更加柔软舒适，本专利技术同时提供了其制备方法。本专利技术所述的亲水性潮交联树脂的制备方法，是将尿素、小分子醛类、交联剂和三乙醇胺在40-80℃下反应，再加入乙二醛，最后加入醇类物质进行醚化，反应结束后调节pH至4-7，降温出料即得亲水性潮交联树脂。其中：小分子醛类是甲醛、乙醛、丙醛或异丁醛中的一种；交联剂是甲醇或乙醇中的一种或两种。小分子醛类是甲醛；甲醛是多聚甲醛或甲醛水溶液。小分子醛类与尿素的摩尔比为1.5-2.5：1；交联剂与尿素的摩尔比为0.5-2:1；三乙醇胺占交联剂质量分数的0.05％-5％。尿素、小分子醛类、交联剂和三乙醇胺在温度为40-80℃，pH值为4-8.5的常压条件下反应3-8h；调节pH的碱是无机碱或有机碱；无机碱是氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠或氨水中的一种或几种。乙二醛与尿素的摩尔比为0.8-1.2：1；醇类物质与尿素的摩尔比为2-4：1。加入乙二醛的反应条件为：温度为50-90℃，pH值为4-8.5的条件下反应0.5-5h。醇类物质是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、二甘醇、聚乙二醇、聚乙烯醇或异构十醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。加入醇类物质进行醚化反应是在温度为50-70℃，pH值为2-4的条件下反应0.5-3h。醚化反应调节pH的酸是无机酸或有机酸；无机酸是硝酸、盐酸、硫酸、磷酸或醋酸中的一种或几种。反应结束后调节pH的碱是无机碱或有机碱；无机碱是氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠或氨水中的一种或几种。作为一个优选的技术方案，本专利技术所述的亲水性潮交联树脂的制备方法，具体包括以下步骤：(1)摩尔比为1.5-2.5:0.5-2:1的甲醛：甲醇/乙醇：尿素的原料加入圆底烧瓶，并加入质量分数为甲醇/乙醇0.05％-5％的三乙醇胺，用一定量的碱调节pH为4-8.5，在40-80℃的条件下，反应3-8h。(2)加入一定量的乙二醛溶液(乙二醛与尿素的摩尔比为0.8-1.2：1)，调节pH为4-8.5，在50-90℃的条件下，反应0.5-5h。(3)加入一定量的醇类物质(醇类物质摩尔比为2-4：1)，进行醚化反应，调节pH为2-4，在50-70℃的条件下，反应0.5-3h。(4)反应结束后，调节pH至4-7，降温出料即得成品。本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术的制备方法可操作性强，原料廉价易得。(2)该方法制备的亲水性潮交联树脂可以降低纤维的强力损失与甲醛释放量，使用时手感舒适、强力保持好、免烫性能高、白度高并且稳定性好。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步描述。除非特殊说明，下面所述的百分数均为质量百分数。实施例1在圆底烧瓶中加入摩尔比为2.0:1.5:1的甲醛：甲醇：尿素的物料，并加入0.08％的三乙醇胺，用一定量的氢氧化钠溶液调节pH为8，在50℃的条件下，反应8h。再加入与尿素摩尔比为1：1的乙二醛溶液，采用氢氧化钠溶液调节pH为7，在70℃的条件下，反应2h。最后加入甲醇和二甘醇，甲醇和二甘醇与尿素的摩尔比为3.5:1，其中甲醇和二甘醇比例为1.5:2，进行醚化反应，用磷酸调节pH为2，在50℃的条件下，反应1h。反应结束后，氢氧化钠溶液调节pH为4，降温出料即得亲水性潮交联树脂。实施例2在圆底烧瓶中加入摩尔比为1.8:1:1的甲醛：甲醇：尿素三种反应原料，并加入1％的三乙醇胺，用一定量的氢氧化钠溶液调节pH为6.5，在60℃的条件下，反应5h。再加入与尿素的摩尔比为1.2：1的乙二醛溶液，并用氢氧化钠溶液调节pH仍然位于6.5，在60℃的条件下，反应3h。最后加入甲醇与聚乙烯醇，甲醇和聚乙烯醇与尿素摩尔比为4:1，其中甲醇和聚乙烯醇的比例为1:3，进行醚化反应，用盐酸调节pH为3，在55℃的条件下，反应2h。反应结束后，氢氧化钠溶液调节pH到7，降温出料即得亲水性潮交联树脂。实施例3摩尔比为2.3:2:1的甲醛水溶液：甲醇：尿素三种反应原料加入圆底烧瓶中，并加入3％的三乙醇胺，用一定量的碳酸钠溶液调节pH为8.0，在55℃的条件下，反应7h。再加入与尿素的摩尔比为1.1：1的乙二醛溶液，碳酸钠溶液调节pH于7.0，在60℃的条件下，反应3h。最后加入甲醇和异构十醇聚氧乙烯醚，甲醇和异构十醇聚氧乙烯醚与尿素摩尔比为4:1，其中甲醇和异构十醇聚氧乙烯醚的比例为1:3，进行醚化反应，采用硝酸调节pH为2.5，在55℃的条件下，反应2h。反应结束后，碳酸钠溶液调节pH到6，降温出料即得亲水性潮交联树脂。实施例4摩尔比为2.0:0.8:1的多聚甲醛：乙醇：尿素三种反应原料加入圆底烧瓶中，并加入4％的三乙醇胺，用一定量的氨水和氢氧化钠溶液调节pH为5.5，在65℃的条件下，反应3h。再加入与尿素的摩尔比为0.8：1的乙二醛溶液，采用氨水和氢氧化钠溶液调节pH至7.5-8.0，在60℃的条件下，反应3h。最后加入甲醇和聚乙二醇，甲醇和聚乙二醇与尿素摩尔比为4:1，其中甲醇和聚乙二醇的比例为1:3，进行醚化反应，磷酸调节pH为3.5，在60℃的条件下，反应1h。反应结束后，采用氨水和氢氧化钠溶液调节pH到6，降温出料即得亲水性潮交联树脂。上述实施例1-4得到的亲水性潮交联树脂，对其各项指标进行测试，测试结果见表1。表1实施例1-4亲水性潮交联树脂性能测试表本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亲水性潮交联树脂的制备方法，其特征在于：将尿素、小分子醛类、交联剂和三乙醇胺在40‑80℃下反应，再加入乙二醛，最后加入醇类物质进行醚化，反应结束后调节pH至4‑7，降温出料即得亲水性潮交联树脂。

【技术特征摘要】
1.一种亲水性潮交联树脂的制备方法，其特征在于：将尿素、小分子醛类、交联剂和三乙醇胺在40-80℃下反应，再加入乙二醛，最后加入醇类物质进行醚化，反应结束后调节pH至4-7，降温出料即得亲水性潮交联树脂。2.根据权利要求1所述的亲水性潮交联树脂的制备方法，其特征在于：小分子醛类是甲醛、乙醛、丙醛或异丁醛中的一种；交联剂是甲醇或乙醇中的一种或两种。3.根据权利要求2所述的亲水性潮交联树脂的制备方法，其特征在于：小分子醛类是甲醛；甲醛是多聚甲醛或甲醛水溶液。4.根据权利要求1所述的亲水性潮交联树脂的制备方法，其特征在于：小分子醛类与尿素的摩尔比为1.5-2.5：1；交联剂与尿素的摩尔比为0.5-2:1；三乙醇胺占交联剂质量分数的0.05％-5％。5.根据权利要求1所述的亲水性潮交联树脂的制备方法，其特征在于：尿素、小分子醛类、交联剂和三乙醇胺在温度为40-80℃，pH值为4-8.5的常压条件下反应3-8h；调节pH的碱是无机碱或有机碱；无机碱是氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠或氨水中的一种或几种。...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹春晓，张怀迁，王艾德，
申请(专利权)人：淄博鲁瑞精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37