以五羟甲基三聚氰胺合成丁醚化氨基树脂的方法技术

以五羟甲基三聚氰胺合成丁醚化氨基树脂的方法，包括：向反应釜中按比例依次投入丁醇和五羟甲基三聚氰胺；控制温度并加酸调节pH值；反应后通入氨气调节pH值；控制温度进行常压脱醇；再控制温度进行真空脱醇脱水处理；加入稳定剂丁醇；以及过滤。本发明专利技术获得了性能特异的丁醚化氨基树脂，显著减少了废水处理量，并降低了生产成本。

Synthesis of butylated amino resin with five hydroxymethyl melamine

In the method, five methylolmelamine synthetic butylated amino resin includes: into a reaction kettle according to the proportion of investment in butanol and five methylol melamine; control of temperature and adding acid to adjust pH value; after the reaction of the ammonia gas to adjust the pH value of atmospheric temperature control; dealcoholizing; control temperature vacuum dealcoholization dehydration treatment the addition of stabilizer and filtration; butanol. The invention has obtained a special butylated amino resin with a specific performance, which significantly reduces the amount of wastewater treatment and reduces the production cost.

【技术实现步骤摘要】
以五羟甲基三聚氰胺合成丁醚化氨基树脂的方法
本专利技术涉及丁醚化氨基树脂的环保合成。
技术介绍
利用三聚氰胺例如六羟甲基三聚氰胺或四羟甲基三聚氰胺等合成醚化氨基树脂，可以参见申请人之前的专利或专利申请CN103739563B、CN103739803B、CN103709111B、CN105968283A、CN105968281A、CN105968282A以及CN106008870A。另外，CN106243300A以及CN106349267A等还公开了通过杂化引入阻燃成分的醚化树脂的合成方法。但是，上述合成方法由于需要使用大量碱液，因此给后续的水处理造成了很大麻烦，增加处理过程与成本，并且不利于环保排放。此外，碱液中所含的金属离子也对后续过滤造成不利。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种丁醚化氨基树脂的合成方法，其能够至少克服上述现有技术提及的某种缺陷。根据本专利技术的丁醚化氨基树脂的合成方法包括：一种丁醚化氨基树脂的合成方法，包括：向反应釜中投入丁醇；加酸调节釜内溶液pH值至3.0～6.0；再向反应釜中投入五羟甲基三聚氰胺，其中五羟甲基三聚氰胺∶丁醇的摩尔比为1∶(5～20)；将釜内溶液升温至50～90℃；调节反应釜搅拌变频器至10～30Hz开始搅拌，直至五羟甲基三聚氰胺完全溶解；将釜内溶液保温0.5～2h；将氨气通入反应釜，调节釜内溶液pH至8～9；在温度60～120℃下进行常压脱醇；在温度60～100℃且真空度0.07～0.1MPa的条件下对釜内溶液继续脱醇脱水处理0.5～3h，从而得到树脂初品；在树脂初品中再加入丁醇，其中丁醇质量为五羟甲基三聚氰胺质量的5％～30％；以及过滤后所得无色粘稠液体即为丁醚化氨基树脂。根据本专利技术的具体实施例，所加丁醇(稳定剂)可以是正丁醇或异丁醇。根据本专利技术的具体实施例，过滤时还可以加入助滤剂硅藻土，所加硅藻土质量优选为五羟甲基三聚氰胺质量的0.5％～1％。根据本专利技术的优选实施例，还可以包括：在通入氨气之后，常压脱醇处理之前，加入质量优选为五羟甲基三聚氰胺质量的0.1％～0.3％的无机阻燃剂，并在100℃～130℃下搅拌反应30min～60min。无机阻燃剂优选由质量比为1:1:1的二氧化硅、硼酸锌与三氧化二锑组成。本专利技术的树脂经过上述处理之后具有优异的阻燃性能，适用于各种需要阻燃的应用场合。根据本专利技术的优选实施例，反应釜内可以安装有多个与氨气管连通的曝气头，所述曝气头包括具有中心对称轴的本体以及垂直于本体的中心对称轴安装在本体上的进气直管，本体具有中央圆柱部和位于中央圆柱部任一侧的半球部，半球部的球顶端开设曝气孔，中央圆柱部的圆周壁上开设进气孔，其中进气孔与进气直管连接，在进气孔处中央圆柱部的圆周壁的内圆周表面与进气方向大致相切。在上述实施例中，进一步优选在反应釜中央安装有多层曝气头。每层可以包括至少两个曝气头。相邻层之间的距离从反应釜底部向上递增。这种布置方式非常有利于氨气的快速通入和扩散。另外，曝气孔(或排气孔)的直径优选为7-10mm。此外，每个曝气孔的氨气排量优选为10-12l/m。还可以使相邻层的曝气头在竖向上相互错开。根据本专利技术的曝气头设计，氨气大致切向进入曝气头内部并因此可以沿内圆周壁高速回旋，之后可以沿中心对称轴从两侧曝气孔高速喷出并因此可以容易地进入粘性溶液，并形成纳米级微气泡快速混合入粘性溶液(形成氨水)。在本专利技术的具体实施例中，所述酸可以为盐酸、硫酸或苯磺酸，优选为盐酸。根据本专利技术的合成方法，由于使用五羟甲基三聚氰胺作为原料，因此可以合成性能特异的丁醚化氨基树脂。另外也是非常关键的，由于本专利技术避免了使用碱液而采取通入氨气的方法来调节pH值，因此显著降低了废水处理量，从而使本专利技术的合成方法非常环保。此外，由于没有额外引入碱金属离子，还降低了后续过滤要求和成本。本专利技术还进一步使用了高效的曝气头设计，使得氨气溶入粘性溶液形成氨水的过程极其迅速充分，从而进一步提高了合成效率。附图说明图1是本专利技术的反应釜中的氨气通入装置的布置示意图；以及图2是本专利技术的氨气曝气头的结构示意图。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术。图1和图2示意性示出了本专利技术的反应釜中的氨气通入装置及其曝气头。参见图1，反应釜1内部中央位置布置多层曝气头3，相邻层之间的距离从反应釜底部向上递增。氨气通过管道2供给各曝气头3。管道2及其相连的曝气头3可以方便地插入或取出反应釜1。反应釜1在反应时形成密闭容器，防止氨气等逸出。参见图2，曝气头3包括具有中心对称轴(图中横向穿过曝气孔34)的本体以及垂直于本体的中心对称轴安装在本体上的进气直管31。本体具有中央圆柱部33和位于中央圆柱部任一侧或两侧的半球部35。半球部35的球顶端开设曝气孔34。中央圆柱部33的圆周壁上开设进气孔32，进气孔32与进气直管31连接，在进气孔32处中央圆柱部33的圆周壁的内圆周表面与进气方向大致相切。实施例1以五羟甲基三聚氰胺为原料合成丁醚化氨基树脂：(1)按五羟甲基三聚氰胺∶丁醇的摩尔比为1∶20向上述反应釜中投入上述计量的丁醇，加36％的盐酸调节pH值至3.5，加入上述计量的五羟甲基三聚氰胺，升温调节温度为85℃搅拌(调节反应釜搅拌变频器至20Hz)使其溶解；(2)待五羟甲基三聚氰胺完全溶解后反应结束后，保温2h；(3)通过上述氨气通入装置向反应釜内通入氨气，检测pH值并调节pH为9；(4)常压脱醇，温度为100℃，时间30min；(5)启动真空泵，控制真空度为0.08MPa，温度为60℃，继续脱醇脱水3h；(6)停止抽真空，加入质量为五羟甲基三聚氰胺质量的10％的丁醇；(7)再加入质量为五羟甲基三聚氰胺质量的0.6％的硅藻土；(8)过滤后得到无色粘稠液体产品。实施例2步骤同实施例1，不同之处如下：步骤(1)中，五羟甲基三聚氰胺∶丁醇的摩尔比为1∶10，pH值调节为5，升温至70℃，调节反应釜搅拌变频器至30Hz；步骤(2)中，保温2h；步骤(3)中，pH值为8.5；步骤(4)中，温度为70℃，时间60min；步骤(5)中，温度为80℃，真空度0.09MPa，脱醇脱水处理2h；步骤(6)中，所加丁醇质量为五羟甲基三聚氰胺质量的20％；步骤(7)中，所加硅藻土质量为五羟甲基三聚氰胺质量的0.8％。实施例3步骤同实施例1，不同之处如下：步骤(1)中，五羟甲基三聚氰胺∶丁醇的摩尔比为1∶8，pH值调节为6，升温至50℃，调节反应釜搅拌变频器至10Hz；步骤(2)中，保温0.5h；步骤(3)中，pH值为8；步骤(4)中，温度为110℃，时间20min；步骤(5)中，温度为100℃，真空度0.07MPa，脱醇脱水处理0.5h；步骤(6)中，所加丁醇质量为五羟甲基三聚氰胺质量的25％；步骤(7)中，所加硅藻土质量为五羟甲基三聚氰胺质量的1％。实施例4步骤同实施例1，不同之处在于：在步骤(3)和(4)之间还包括步骤：加入无机阻燃剂，并在110℃下搅拌反应50min。无机阻燃剂由等重量份的二氧化硅、硼酸锌与三氧化二锑组成，所加阻燃剂量为五羟甲基三聚氰胺质量的0.2％。本领域技术人员应该理解，上述实施例只是为了更好地理解和实施本专利技术，并非用来对本专利技术作出任何限制。例如，上述实施例中也可以省略加入助滤剂硅藻土的步骤。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丁醚化氨基树脂的合成方法，包括：向反应釜中投入丁醇；加酸调节釜内溶液pH值至3.0～6.0；再向反应釜中投入五羟甲基三聚氰胺，其中五羟甲基三聚氰胺∶丁醇的摩尔比为1∶(5～20)；将釜内溶液升温至50～90℃；调节反应釜搅拌变频器至10～30Hz开始搅拌，直至五羟甲基三聚氰胺完全溶解；将釜内溶液保温0.5～2h；将氨气通入反应釜，调节釜内溶液pH至8～9；在温度60～120℃下进行常压脱醇；在温度60～100℃且真空度0.07～0.1MPa的条件下对釜内溶液继续脱醇脱水处理0.5～3h，从而得到树脂初品；在树脂初品中再加入丁醇，其中丁醇质量为五羟甲基三聚氰胺质量的5％～30％；以及过滤后所得无色粘稠液体即为丁醚化氨基树脂。

【技术特征摘要】
1.一种丁醚化氨基树脂的合成方法，包括：向反应釜中投入丁醇；加酸调节釜内溶液pH值至3.0～6.0；再向反应釜中投入五羟甲基三聚氰胺，其中五羟甲基三聚氰胺∶丁醇的摩尔比为1∶(5～20)；将釜内溶液升温至50～90℃；调节反应釜搅拌变频器至10～30Hz开始搅拌，直至五羟甲基三聚氰胺完全溶解；将釜内溶液保温0.5～2h；将氨气通入反应釜，调节釜内溶液pH至8～9；在温度60～120℃下进行常压脱醇；在温度60～100℃且真空度0.07～0.1MPa的条件下对釜内溶液继续脱醇脱水处理0.5～3h，从而得到树脂初品；在树脂初品中再加入丁醇，其中丁醇质量为五羟...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文武，胡劲松，周建平，张志轩，
申请(专利权)人：重庆建峰浩康化工有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50