一种高度甲基醚化三聚氰胺树脂的合成工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种高度甲基醚化三聚氰胺树脂的合成工艺，通过以三聚氰胺、甲醛和甲醇为原料，以硝酸溶液和氢氧化难溶液为辅料进行反应，控制反应过程中的pH值和反应温度，制备高度甲基醚化三聚氰胺树脂。本发明专利技术提供的高度甲基醚化三聚氰胺树脂的合成工艺工序简单，生产出来的树脂固含量高，非常适用于生产高档家电产品漆、静电喷涂漆、集装厢和高档金属装饰漆及高档塑料制品漆等。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种高度甲基醚化三聚氰胺树脂的合成工艺，通过以三聚氰胺、甲醛和甲醇为原料，以硝酸溶液和氢氧化难溶液为辅料进行反应，控制反应过程中的pH值和反应温度，制备高度甲基醚化三聚氰胺树脂。本专利技术提供的高度甲基醚化三聚氰胺树脂的合成工艺工序简单，生产出来的树脂固含量高，非常适用于生产高档家电产品漆、静电喷涂漆、集装厢和高档金属装饰漆及高档塑料制品漆等。【专利说明】一种高度甲基醚化三聚氰胺树脂的合成工艺
本专利技术涉及高分子材料合成领域，尤其是涉及一种高度甲基醚化三聚氰胺树脂的合成工艺。
技术介绍
在涂料的生产和施工过程中，挥发性有机物(VOC)引起的环境污染问题已日益引起人们的重视。近年来，应用低V0C、低污染涂料，如水性涂料、高固体分涂料、粉末涂料，已成为涂料工业发展的主要方向。作为涂料的主要交联剂——三聚氰胺树脂的出现已有60多年的历史了。但是，直到60年代初，涂料中所使用的三聚氰胺树脂的主要品种仍是聚合度较高的丁基醚化树脂。目前，随着高固体分涂料及水性涂料的发展，甲基醚化氨基树脂的应用得到了迅速发展。我国“八五”期间也将这一项目作为主要的技术攻关专题。与传统的丁基醚化氨基树脂比较，由于甲基醚化氨基树脂聚合度低，在固体含量相同时，可制得低黏度的涂料，有利于制成高固体分涂料，而且涂膜光泽高、丰满度好。甲基醚化氨基树脂由于自交联少，所以交联效果好，使用量少，相比丁基醚化氨基树脂用量一般可减少1/2左右，而且所形成的漆膜柔韧性及耐化学性都比较好。与丁基醚化氨基交联剂相比较，甲基醚化氨基交联剂有利于制备高固体分涂料、水性涂料，由于其交联程度大，用量少，所以在涂料工业中显得越来越重要，将会成为氨基烘漆的主要交联剂。 高度甲基醚化三聚氰胺树脂是一种高度醚化的树脂，最大特点是不挥发物含量高，能和含有羧基、羟基、酰胺基的聚合物进行活性架桥反应，并且能应用于水性或油性的涂料基体，如短、中、长油醇酸树脂涂料，聚酯涂料，丙烯酸涂料，环氧树脂涂料，纤维素涂料，尿素树脂涂料及塑料用耐磨损涂料。使用高度甲基醚化三聚氰胺树脂的烤漆涂料，在烘烤后硬度及韧度可达到非常理想的效果，并且还具有以下优点:固化反应快、无烟气、低泡、游离甲醛很低及烘烤后重量损失少。因此高度甲基醚化三聚氰胺树脂能应用于汽车漆、高档家电产品漆、卷材涂料、高固体涂料、静电喷涂漆、集装厢和金属装饰漆、塑料制品漆及水性涂料等。目前国内所有厂家生产的甲基醚化氨基树脂，固含量低(不发挥成分百分比58-62)，只能用于中低档涂料，不能用于汽车漆、高档家电产品漆、高固体涂料、静电喷涂漆、集装厢和金属装饰漆、塑料制品漆及水性涂料等，因此国内生产上述产品只能依赖进口涂料，中国每年进口达到2.5万吨。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高度甲基醚化三聚氰胺树脂的合成工艺，在窄幅PH值内实现缩合程度的控制，实现三聚氰胺树脂醚化程度的多级控制。本专利技术要解决的是现有合成工艺中存在的高度甲基醚化三聚氰胺树脂固含量低的缺陷。本专利技术解决技术问题的技术方案是:本专利技术提供了一种高度甲基醚化三聚氰胺树脂的合成工艺，所述合成工艺包括以下步骤:在反应釜中加入第一原料甲醛，加入少量碱溶液调整釜内的PH值为8.0~8.5 ;向反应釜中加入第二原料三聚氰胺，混合均匀后，在釜内温度不超过55°C的条件下进行真空浓缩，当釜内反应液粘度达到1000cpS/3(TC时停止浓缩；向反应釜内加入一部分第三原料甲醇，用少量酸溶液调整釜内PH值为5.0~5.5 ;冷却反应釜，当釜内温度降至35°C时停止冷却，加入少量酸溶液调整釜内PH值为3.2~3.7，反应30分钟后，加入少量碱溶液调整釜内PH值为9.5~10.2 ;向反应釜管盘内通入蒸汽加热浓缩反应液，当釜内温度达到80°C时停止浓缩；向反应釜内加入剩余的第三原料甲醇，冷却反应釜至40°C，加入少量酸溶液调整釜内PH值为2.2~2.7，反应60分钟后，加入少量碱溶液调整釜内PH值为9.6~10.3 ;向反应釜管盘内通入蒸汽加热浓缩反应液，当釜内温度达到102~105°C时停止浓缩；冷却反应液，即可得到产物高度甲基醚化三聚氰胺树脂。所述合成工艺中用于调整PH值的酸为百分重量浓度为45%的硝酸溶液；所述用于调整PH值的碱为百分重量浓度为30%的氢氧化钠溶液。所述合成工艺中原料三聚氰胺、甲醛、甲醇的重量比为1:5:6.2。本专利技术产生的有益效果是:与现有技术相比，本专利技术提供的高度甲基醚化三聚氰胺树脂的合成工艺工序简单，生产出来的树脂固含量较高，非常适用于生产高档家电产品漆、静电喷涂漆、集装厢和高档金属装饰漆及高档塑料制品漆等。【具体实施方式】下面结合实 施例对本专利技术作进一步说明。实施例1 本专利技术提供了一种高度甲基醚化三聚氰胺树脂的合成工艺，包括以下步骤:在反应釜中加入5份甲醛，加入氢氧化钠溶液调整釜内的PH值为8.0~8.5 ;向反应釜中加入1份三聚氰胺，混合均匀后，在釜内温度不超过55°C的条件下进行真空浓缩，当釜内反应液粘度达到1000CpS/30°C时停止浓缩；向反应釜内加入3.2份甲醇，用硝酸溶液调整釜内PH值为5.0~5.5 ;冷却反应釜，当釜内温度降至35°C时停止冷却，用硝酸溶液调整釜内PH值为3.2~3.7，反应30分钟后，加入少量氢氧化钠溶液调整釜内PH值为9.5~10.2 ;向反应釜管盘内通入蒸汽加热浓缩反应液，当釜内温度达到80°C时停止浓缩；向反应釜内再加入3份甲醇，冷却反应釜至40°C，加入少量硝酸溶液调整釜内PH值为2.2~2.7，反应60分钟后，加入少量氢氧化钠溶液调整釜内PH值为9.6~10.3 ;向反应釜管盘内通入蒸汽加热浓缩反应液，当釜内温度达到102~105°C时停止浓缩；冷却反应液，即可得到产物高度甲基醚化三聚氰胺树脂。【权利要求】1.一种高度甲基醚化三聚氰胺树脂的合成工艺，其特征在于所述合成工艺包括以下步骤:在反应釜中加入第一原料甲醛，加入少量碱溶液调整釜内的PH值为8.0~8.5 ;向反应釜中加入第二原料三聚氰胺，混合均匀后，在釜内温度不超过55°C的条件下进行真空浓缩，当爸内反应液粘度达到1000cps/30°C时停止浓缩；向反应爸内加入一部分第三原料甲醇，用少量酸溶液调整釜内PH值为5.0~5.5 ;冷却反应釜，当釜内温度降至35°C时停止冷却，加入少量酸溶液调整釜内PH值为3.2~3.7，反应30分钟后，加入少量碱溶液调整釜内PH值为9.5~10.2 ;向反应釜管盘内通入蒸汽加热浓缩反应液，当釜内温度达到80°C时停止浓缩；向反应釜内加入剩余的第三原料甲醇，冷却反应釜至40°C，加入少量酸溶液调整釜内PH值为2.2~2.7，反应60分钟后，加入少量碱溶液调整釜内PH值为9.6~10.3 ;向反应釜管盘内通入蒸汽加热浓缩反应液，当釜内温度达到102~105°C时停止浓缩；冷却反应液，即可得到产物高度甲基醚化三聚氰胺树脂。2.如权利要求1中所述的一种高度甲基醚化三聚氰胺树脂的合成工艺，其特征在于所述合成工艺中用于调整PH值的酸为百分重量浓度为45%的硝酸溶液；所述用于调整PH值的碱为百分重量浓度为30%的氢氧化钠溶液。3.如权利要求1中所述的一种高度甲基醚化三聚氰胺树脂的合成工艺，其特征在于所述合成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高度甲基醚化三聚氰胺树脂的合成工艺，其特征在于所述合成工艺包括以下步骤：在反应釜中加入第一原料甲醛，加入少量碱溶液调整釜内的PH值为8.0～8.5；向反应釜中加入第二原料三聚氰胺，混合均匀后，在釜内温度不超过55℃的条件下进行真空浓缩，当釜内反应液粘度达到1000cps/30℃时停止浓缩；向反应釜内加入一部分第三原料甲醇，用少量酸溶液调整釜内PH值为5.0～5.5；冷却反应釜，当釜内温度降至35℃时停止冷却，加入少量酸溶液调整釜内PH值为3.2～3.7，反应30分钟后，加入少量碱溶液调整釜内PH值为9.5～10.2；向反应釜管盘内通入蒸汽加热浓缩反应液，当釜内温度达到80℃时停止浓缩；向反应釜内加入剩余的第三原料甲醇，冷却反应釜至40℃，加入少量酸溶液调整釜内PH值为2.2～2.7，反应60分钟后，加入少量碱溶液调整釜内PH值为9.6～10.3；向反应釜管盘内通入蒸汽加热浓缩反应液，当釜内温度达到102～105℃时停止浓缩；冷却反应液，即可得到产物高度甲基醚化三聚氰胺树脂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋红卫，
申请(专利权)人：嘉兴市杭星精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33