本发明专利技术公开了一种P(AAEM‑St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料的制备方法，称取PdCl2，用去离子水溶解，然后加入AAEM和苯乙烯，再加入去离子水搅拌均匀，再加入引发剂，通过超声处理后，将反应液缓慢倒入盛有无水乙醇的烧杯中，边倒边搅拌，洗涤多次直到产物从黑色絮状沉淀变成黑色粉末为止，弃去上层清液，剩下产物自然风干，研磨后装样。本发明专利技术在不加任何还原剂、乳化剂也无需使用氮气保护的情况下，制备出P(AAEM‑St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料。基体P(AAEM‑St)长链中的两个羰基氧原子和钯原子之间存在相互作用力，诱导钯原子团聚形成心形纳米钯颗粒。复合材料中心形纳米钯颗粒缺陷结构的存在使得纳米钯颗粒具有较好的热催化性能，促进了基体P(AAEM‑St)的热降解。
【技术实现步骤摘要】
P(AAEM-St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料
本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种P(AAEM-St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料的制备方法。
技术介绍
纳米金属/聚合物复合材料是将纳米金属粒子分散在聚合物基体中形成的，同时具有纳米金属粒子和聚合物的优良特性,而且通过调控聚合物和纳米粒子的可变结构参数，利用其复合效应可以对材料的物理、化学性质产生特殊的作用，从而赋予材料独特的热性能、电性能、光学性能、机械性能、磁学性能和超导性能等，可以广泛地应用于光子学、电子学、环境学、生物医学和信息材料学等诸多领域。纳米钯作为良好的储氢材料、导电浆料，特别是多相催化材料而备受瞩目,制备纳米钯的技术亦随其在多相催化领域的应用而显得越发重要。乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)就是其中一种特殊的聚合物前驱体，它既是一种很强的螯合剂又含有高活性的甲基丙烯酸酯基团，且其均聚物又具有很好的热稳定性,用PAAEM作为基体可有效地保护稳定化无机纳米粒子。检索发现，存在AAEM和苯乙烯共聚物作为稳定剂成功的制备了具有核壳结构的ZrO2-PAAEM/PS纳米粒子。在各种介质存在下的钯盐反应溶液中通过超声制备聚合物包覆纳米钯颗粒复合材料，采用超声技术制备纳米金属钯粒子,比其它方法所制备的纳米粒子具有更小的粒径和更窄的粒径分布，但是这些方法中有的使用了还原剂，诸如溴化肉豆蔻基三甲胺、抗坏血酸等,不仅参加化学反应，还导致离子还原速度加快，形成的晶种较大，致使形成的晶粒扩散困难，发生团聚现象，纳米钯的粒径变大；还有学者在一定的惰性气氛保护下制备纳米钯颗粒,但使制备体系变得复杂。目前文献报道制备出的聚合物包覆纳米钯颗粒皆为柱形、球形或近球形。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术目的在于提供一种P(AAEM-St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料，该材料中P(AAEM-St)聚合物诱导纳米钯颗粒形成心形结构。本专利技术的第二目的在于提供一种P(AAEM-St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料的制备方法。一种P(AAEM-St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料的制备方法，方法步骤如下：1)AAEM预处理：将AAEM放入分液漏斗中，用去离子水洗涤AAEM3-4次，去除AAEM中的阻聚剂，将下层液体放入一个干净的锥形瓶中备用；2)称取PdCl2，一次加入去离子水溶解，然后加入AAEM和苯乙烯，二次加入去离子水，搅拌均匀，再加入引发剂；3)超声处理：获得反应液；4)洗涤干燥：将反应液缓慢倒入盛有无水乙醇的烧杯中，边倒边搅拌，洗涤多次，直到产物从黑色絮状沉淀变成黑色粉末为止，弃去上层清液，剩下产物自然风干，研磨后装样。优选地，所述步骤2)中的PdCl2、一次去离子水、AAEM、苯乙烯、二次去离子水、引发剂的添加比例为：0.020-0.080g:15-25mL:0.8-1.2mL:2-8mL:25-35mL:0.008-0.015g。优选地，所述步骤2)中的PdCl2、一次去离子水、AAEM、苯乙烯、二次去离子水、引发剂的添加比例:0.050g:20mL:1mL:5mL:30mL:0.012g。优选地，所述步骤2)中的引发剂为过硫酸钾或偶氮二异丁腈。优选地，所述步骤3)超声处理条件：工作时间40-60min，超声1s，间歇1s，功率36％，温度40-45℃。与已有技术相比，本专利技术有益效果体现在：本专利技术在不加任何还原剂、乳化剂，也无需使用氮气保护的情况下，制备出P(AAEM-St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料，基体P(AAEM-St)长链中的两个羰基氧原子和钯原子之间存在相互作用力，诱导钯原子团聚形成心形纳米钯颗粒。复合材料中心形纳米钯颗粒缺陷结构的存在使得纳米钯颗粒具有较好的热催化性能，促进了基体P(AAEM-St)的热降解。附图说明图1为实施例3中P(AAEM-St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料的TEM图片；图2为实施例3中P(AAEM-St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料中Pd3d的XPS谱图；图3为实施例3中P(AAEM-St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料中O1s的XPS拟合谱图；图4为P(AAEM-St)(a)和实施例3中P(AAEM-St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料(b)的TG曲线；图5为实施例3中P(AAEM-St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料的XRD谱图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。1、原料来源：PdCl2，分析纯，上海盈元化工有限公司；AAEM，95％阿拉丁；苯乙烯，化学纯，西陇化工股份有限公司；偶氮二异丁腈，分析纯，济南汇丰达化工有限公司；过硫酸钾，分析纯，天津市博迪化工有限公司；无水乙醇，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司。2、仪器设备：JA2003N电子天平，上海精密科学仪器有限公司；XD-1800D超声波细胞破碎仪，南京先欧仪器制造有限公司。实施例11)AAEM预处理：称取10mLAAEM放入60mL分液漏斗中，用去离子水洗涤AAEM3次，去除AAEM中的阻聚剂，将下层液体放入一个干净的锥形瓶中备用；2)称取0.020gPdCl2，一次加入15mL去离子水溶解，然后加入0.8mLAAEM和2mL苯乙烯，二次加入25mL去离子水，搅拌均匀，再加入0.008g过硫酸钾；3)超声处理：处理条件为模式φ22，工作时间40min，超声1s，间歇1s，功率36％，温度40℃,获得反应液；4)洗涤干燥：将反应液缓慢倒入盛有无水乙醇的烧杯中，边倒边搅拌，洗涤多次，直到产物从黑色絮状沉淀变成黑色粉末为止，弃去上层清液，剩下产物自然风干，研磨后装样。实施例21)AAEM预处理：称取10mLAAEM放入60mL分液漏斗中，用去离子水洗涤AAEM4次，去除AAEM中的阻聚剂，将下层液体放入一个干净的锥形瓶中备用；2)称取0.080gPdCl2，一次加入25mL去离子水溶解，然后加入1.2mLAAEM和8mL苯乙烯，二次加入35mL去离子水，搅拌均匀，再加入0.015g偶氮二异丁腈；3)超声处理：处理条件为模式φ22，工作时间50min，超声1s，间歇1s，功率36％，温度43℃,获得反应液；4)洗涤干燥：将反应液缓慢倒入盛有无水乙醇的烧杯中，边倒边搅拌，洗涤多次，直到产物从黑色絮状沉淀变成黑色粉末为止，弃去上层清液，剩下产物自然风干，研磨后装样。实施例31)AAEM预处理：称取10mLAAEM放入60mL分液漏斗中，用去离子水洗涤AAEM3次，去除AAEM中的阻聚剂，将下层液体放入一个干净的锥形瓶中备用；2)称取0.050gPdCl2，一次加入20mL去离子水溶解，然后加入1.0mLAAEM和5mL苯乙烯，二次加入30mL去离子水，搅拌均匀，再加入0.012g过硫酸钾；3)超声处理：处理条件为模式φ22，工作时间60min，超声1s，间歇1s，功率36％，温度45℃,获得反应液；4)洗涤干燥：将反应液缓慢倒入盛有无水乙醇的烧杯中，边倒边搅拌，洗涤多次，直到产物从黑色絮状沉淀变成黑色粉末为止，弃去上层清液，剩下产物自然风干，研磨后装样。P(AAEM-St)复合材料的制备在50mL去离子水中加入1mlAAEM和5mL苯乙烯，搅拌均匀，再加过硫酸钾0.012g。超声处理条件为模式φ22，工作时间60min，超声1s，间歇1s，功率36％，温度45℃本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种P(AAEM‑St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料，其特征在于，该复合材料中，P(AAEM‑St)聚合物诱导纳米钯颗粒形成心形结构。
【技术特征摘要】
1.一种P(AAEM-St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料，其特征在于，该复合材料中，P(AAEM-St)聚合物诱导纳米钯颗粒形成心形结构。2.根据权利要求1所述一种P(AAEM-St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：1)AAEM预处理：将AAEM放入分液漏斗中，用去离子水洗涤AAEM3-4次，将下层液体放入一个干净的锥形瓶中备用；2)称取PdCl2，一次加入去离子水溶解，然后加入AAEM和苯乙烯，二次加入去离子水，搅拌均匀，再加入引发剂；3)超声处理：获得反应液；4)洗涤干燥：将反应液缓慢倒入盛有无水乙醇的烧杯中，边倒边搅拌，洗涤多次，直到产物从黑色絮状沉淀变成黑色粉末为止，弃去上层清液，剩下产物自然风干，研磨后装样。3.根据权利要求2所述的一种P(AAEM-St)包覆心形纳米钯颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的PdCl2、一次去离子水、AAEM、苯乙烯、二次去离子...
【专利技术属性】
技术研发人员：高圣涛，李毅，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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