一种低成膜温度的丁苯胶乳的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低成膜温度的丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，水相溶液的配制备用；油相溶液的配制备用；引发剂的配制备用；底料溶液的配制备用；丁苯胶乳的制备；S6，后处理。其中，配制油相溶液时，分多次添加物料搅拌制成，且每次均独立连续的进入反应釜中参加反应，每次添加的物料中丁二烯和苯乙烯的重量之和占据的该次添加的物料的重量百分比，与丁二烯和苯乙烯的全部重量之和占油相溶液整体的重量百分比相同，且分多次添加的物料中丁二烯的重量为递增或递减，本发明专利技术具有降低成膜温度，减少成品成膜时产生的裂纹，提高丁苯胶乳成品的质量的效果。

Preparation of styrene butadiene latex with low film forming temperature

The invention discloses a preparation method of styrene butadiene latex with low film forming temperature, which includes the following steps: preparation and reserve of aqueous solution; preparation and reserve of oil phase solution; preparation and reserve of initiator; preparation and reserve of base solution; preparation of styrene butadiene latex; S6 and post-treatment. In addition, when the oil phase solution is prepared, a mixture of materials is added, and the weight percentage of butadiene and styrene in each added material, the weight of the added material, and the sum of the weight of butadiene and styrene in the oil phase are dissolved in the oil phase. The weight of the whole liquid is the same, and the weight of butadiene in the material added many times is increasing or decreasing. The invention has the effect of reducing the film forming temperature, reducing the cracks produced by the finished product film and improving the quality of the product of styrene butadiene latex.

【技术实现步骤摘要】
一种低成膜温度的丁苯胶乳的制备方法
本专利技术涉及丁苯胶乳生产
，更具体地说，它涉及一种低成膜温度的丁苯胶乳的制备方法。
技术介绍
在丁苯胶乳生产中，玻璃化温度是一项很重要的指标，它是指高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度，指无定型聚合物由玻璃态向高弹态或者由后者向前者的转变温度，是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度，通常用Tg表示。在此温度以上成膜，高聚物表现出弹性；在此温度以下成膜，高聚物表现出脆性，因此在生产丁苯胶乳时必须考虑到玻璃化温度才能控制产品的良好性能。同时，对于成品的丁苯胶乳来说，整体表现出来的玻璃化温度我们称之为成膜温度，是丁苯胶乳成品的关键指标之一。成膜温度较高时，对于环境温度要求变高，需要提供较高的环境温度才能使其成膜，但是往往会造成成膜后的开裂现象，影响成品性能和外观；同时，在冬天的温度达不到成膜温度时，则会导致丁苯胶乳成膜时间拖延很久，延长了生产时间，增加成本，因此降低成膜温度是有效降低生产成本，提高生产效率的有效方法。影响成膜温度的最大的因素为玻璃化温度，但是成膜温度也会受到内部反应的进行以及外界环境的影响，而对于一次投釜进行的反应，参与反应的组分以及含量确定之后，所生成的丁苯胶乳的玻璃化温度已经固定，想要改变或者降低生成的丁苯胶乳的成膜温度，则只能从其他方面进行改变。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种低成膜温度的丁苯胶乳的制备方法，达到了有效降低丁苯胶乳的成膜温度的效果。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种低成膜温度的丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，S1,水相溶液的配制：将水、第一乳化剂、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺以及PH调节剂按比例混合，充分搅拌溶解混合均匀，备用；S2，油相溶液的配制：将苯乙烯、丁二烯、不饱和羟酸以及分子量调节剂按比例混合搅拌均匀，备用；S3，引发剂溶液的配制：将第一引发剂和水按比例搅拌溶解，备用；S4，底料溶液的配制：对反应容器抽真空处理，再将水、种子胶、第二乳化剂投入其中混合搅拌均匀，备用；S5，丁苯胶乳的制备：将S1、S2和S3各步骤中所得的混合物料加入步骤S4中反应容器并与S4中所得的混合物料混合反应，反应时间3-8h，反应完成后将反应所得物质保温处理，保温时间为1.5-2h；S6，后处理：步骤S5中的反应所得物质保温完成后进行脱气处理，完成后降温至35℃-45℃并储存；其中，配制S2中的油相溶液时，将各组分都分别分成若干份，将每份各组分混合，得到重量相同的各批次油相溶液，每批次油相溶液都独立连续地参与制备丁苯胶乳的反应，且每批次油相溶液中丁二烯和苯乙烯的重量之和占该批次油相溶液重量的百分比等于丁二烯和苯乙烯的总重量占油相溶液总重量的百分比；且依次参与反应的各批次油相溶液中丁二烯的重量为趋于递增或递减。通过上述技术方案，作为成膜温度最大的影响因素的玻璃化温度，在各组分物料的重量固定的前提下，玻璃化温度也已趋于稳定，因此无法通过改变玻璃化温度来降低成膜温度。而通过改变油相中参加反应的丁二烯和苯乙烯的重量比，且分多次进行，不采用现有技术中一次按照全比例加入反应釜，通过多次添加丁二烯的含量为递增或递减，使得反应釜中必定会将丁二烯或苯乙烯其中一种反应物先行吸收完全，能减少反应时长，使得反应更加充分，同时减少参加反应的物料的总量，分多次加入，降低了反应时的瞬时放热，从而降低了丁苯胶乳的成膜温度，有利于丁苯胶乳成品的保存和成膜，同时由于成膜温度的降低，使得丁苯胶乳不必接触过高的外界温度即可成膜，可有效降低成膜时裂纹的产生，提高了产品的质量。进一步优选为，各组分按重量份数添加量如下：水：8000-12000份；第一乳化剂：50-78份；第二乳化剂：12-17份；丙烯酰胺：122-146份；N-羟甲基丙烯酰胺：212-455份；PH调节剂：11-38份；苯乙烯：5000-8000份；丁二烯：3500-5500份；不饱和羟酸：240-403份；分子量调节剂：85-112份；第一引发剂：122-141份；种子胶：201-247份；其中水的份量，为所有参加反应的水分的重量之和。优选的，各组分按重量份数添加量如下：水：9820份；第一乳化剂：60份；第二乳化剂：15份；丙烯酰胺：137.5份；N-羟甲基丙烯酰胺：220份；PH调节剂：25份；苯乙烯：6930份；丁二烯：4070份；不饱和羟酸：374份；分子量调节剂：99份；第一引发剂：137.5份；种子胶：220份；其中水的份量，为所有参加反应的水分的重量之和。进一步的，所述第一乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠，所述第二乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；所述PH调节剂为碳酸氢钠、磷酸二钠、碳酸钠中的一种或几种；所述不饱和羟酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯中的一种或几种；所述分子量调节剂为叔十二烷基硫醇、仲醇和叔醇中的一种或几种。进一步优选，S5中各物料加入反应容器中参加反应的顺序为：步骤A，分别将占S1、S2中各自的混合物料的总重量的3％-8％的物料与S4中的底料溶液混合均匀，并将反应容器升温至70℃-80℃；步骤B，取出占第一引发剂总重量3％-8％的部分溶液加入反应容器中，开始反应，对反应容器加热至80℃-90℃时停止；步骤C，维持反应容器温度为93℃-96℃，并在该温度下保持反应10-20分钟，再将剩余量的水相溶液、油相溶液以及第一引发剂溶液同步且匀速的滴加至反应容器中，滴加的持续时间均为4-6h，控制反应容器中的温度维持于93℃-96℃，待所有物料均添加结束后，保温并持续搅拌1.5-2h。通过采用上述方案，先行加入少部分的反应物料和引发剂使得反应正常进行，后期再将剩余物料逐步的加入到反应釜中，从而反应能够进行的有序平稳，而且释放的反应热能也处于可控范围内。进一步的，步骤C中剩余量的水相溶液、油相溶液以及第一引发剂溶液均滴加完成后向反应釜中继续按所述第一引发剂溶液的滴加速度持续滴加0.5-1h的第二引发剂溶液，所述第二引发剂溶液按重量份数计为350-550份。通过采用上述方案，待各组分物料均加入至反应釜中完毕时，由于反应还需要持续，因此也需要持续的向反应釜中添加引发剂，以尽可能的加大反应的反应效率，使得各组分能够充分混合反应。进一步的，所述第一引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠以及过硫酸钾中的一种或几种，所述第二引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠以及过硫酸钾中的一种或几种且与所述第一引发剂成分不同。通过采用上述方案，引发剂和第二引发剂采用过硫酸铵、过硫酸钠以及过硫酸钾中的一种或几种能够保证具备良好的引发效果，而引发剂和第二引发剂成分不相同，会为反应釜中继续反应的各组物料带来新的引发作用，减少参加反应的物料变少而带来的反应迟缓效应，再次激活反应的效率，提升反应的最后阶段的激烈程度，达到更好的引发作用。进一步的，S6中的脱气处理包括：步骤一，在搅拌条件下，向S5中经过保温的反应所得物质中加入重量份数为20-40份的消泡剂；步骤二，对盛有反应所得物质的容器进行抽真空处理，待泡沫平稳后加入第三乳化剂，再通过蒸汽进行汽提脱气；步骤三，加入重量份数为722-836份的液碱调节PH，再加入氧化剂和还原剂，持续脱气4-8h；其中第三乳化剂为非离子型乳化剂，按重量份数为41-62份。通本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低成膜温度的丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，S1,水相溶液的配制：将水、第一乳化剂、丙烯酰胺、N‑羟甲基丙烯酰胺以及PH调节剂按比例混合，充分搅拌溶解混合均匀，备用；S2，油相溶液的配制：将苯乙烯、丁二烯、不饱和羟酸以及分子量调节剂按比例混合搅拌均匀，备用；S3，引发剂溶液的配制：将第一引发剂和水按比例搅拌溶解，备用；S4，底料溶液的配制：对反应容器抽真空处理，再将水、种子胶、第二乳化剂投入其中混合搅拌均匀，备用；S5，丁苯胶乳的制备：将S1、S2和S3各步骤中所得的混合物料加入步骤S4中反应容器并与S4中所得的混合物料混合反应，反应时间3‑8h，反应完成后将反应所得物质保温处理，保温时间为1.5‑2h；S6，后处理：步骤S5中的反应所得物质保温完成后进行脱气处理，完成后降温至35℃‑45℃并储存；其中，配制S2中的油相溶液时，将各组分都分别分成若干份，将每份各组分混合，得到重量相同的各批次油相溶液，每批次油相溶液都独立连续地参与制备丁苯胶乳的反应，且每批次油相溶液中丁二烯和苯乙烯的重量之和占该批次油相溶液重量的百分比等于丁二烯和苯乙烯的总重量占油相溶液总重量的百分比；且依次参与反应的各批次油相溶液中丁二烯的重量为趋于递增或递减。...

【技术特征摘要】
1.一种低成膜温度的丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，S1,水相溶液的配制：将水、第一乳化剂、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺以及PH调节剂按比例混合，充分搅拌溶解混合均匀，备用；S2，油相溶液的配制：将苯乙烯、丁二烯、不饱和羟酸以及分子量调节剂按比例混合搅拌均匀，备用；S3，引发剂溶液的配制：将第一引发剂和水按比例搅拌溶解，备用；S4，底料溶液的配制：对反应容器抽真空处理，再将水、种子胶、第二乳化剂投入其中混合搅拌均匀，备用；S5，丁苯胶乳的制备：将S1、S2和S3各步骤中所得的混合物料加入步骤S4中反应容器并与S4中所得的混合物料混合反应，反应时间3-8h，反应完成后将反应所得物质保温处理，保温时间为1.5-2h；S6，后处理：步骤S5中的反应所得物质保温完成后进行脱气处理，完成后降温至35℃-45℃并储存；其中，配制S2中的油相溶液时，将各组分都分别分成若干份，将每份各组分混合，得到重量相同的各批次油相溶液，每批次油相溶液都独立连续地参与制备丁苯胶乳的反应，且每批次油相溶液中丁二烯和苯乙烯的重量之和占该批次油相溶液重量的百分比等于丁二烯和苯乙烯的总重量占油相溶液总重量的百分比；且依次参与反应的各批次油相溶液中丁二烯的重量为趋于递增或递减。2.根据权利要求1所述的一种低成膜温度的丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，各组分按重量份数添加量如下：水：8000-12000份；第一乳化剂：50-78份；第二乳化剂：12-17份；丙烯酰胺：122-146份；N-羟甲基丙烯酰胺：212-455份；PH调节剂：11-38份；苯乙烯：5000-8000份；丁二烯：3500-5500份；不饱和羟酸：240-403份；分子量调节剂：85-112份；第一引发剂：122-141份；种子胶：201-247份；其中水的份量，为所有参加反应的水分的重量之和。3.根据权利要求2所述的一种低成膜温度的丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，各组分按重量份数添加量如下：水：9820份；第一乳化剂：60份；第二乳化剂：15份；丙烯酰胺：137.5份；N-羟甲基丙烯酰胺：220份；PH调节剂：25份；苯乙烯：6930份；丁二烯：4070份；不饱和羟酸：374份；分子量调节剂：99份；第一引发剂：137.5份；种子胶：220份；其中水的份量，为所有参加反应的水分的重量之和。4.根据权利要求3所述的一种低成膜温度的丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，所述第一乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠，所述第二乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；所述PH调节剂为碳酸氢钠、磷酸二钠、碳酸钠中的一种或几种；所述不饱和羟酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯中的一种或几种；所述分子量调节剂为叔十二烷基硫醇、仲醇和...

【专利技术属性】
技术研发人员：季永忠，李卫生，刘培元，
申请(专利权)人：杭州龙驹合成材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33