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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及苯磺酰胺化合物制备,具体属于一种n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物及其制备方法与应用。
技术介绍
1、n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物是一类重要的化合物,在生物活性方面表现出一些优异的特性,可以作为药物先导化合物,如磺胺苯唑、塞来昔布、莱西努拉德、尼拉帕尼等。
2、获得n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物最常用的途径是通过唑类化合物和卤代芳烃之间的亲核取代反应,或者通过电化学方法合成n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物,而通过电催化的方式制备简单的n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物,操作比较繁琐,还需要氮气保护,后处理不方便,而n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物是重要的药物合成中间体,这限制了对n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物的进一步开发和应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物及其制备方法与应用,克服了现有技术的不足。
2、为解决上述问题,本专利技术所采取的技术方案如下:
3、制备n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物的方法,将磺酰氨基酚、唑类化合物和高价碘试剂加入到溶剂内,然后在50℃-70℃条件下搅拌反应12h-15h,反应结束后,经分离纯化,得到n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物。
4、其中,所述唑类化合物为吡唑、1,2,4-三氮唑、1,2,3-三氮唑、1h-吲唑、2h-吲唑、苯并三氮唑、4-氟吡唑、4-氯吡唑、4-溴吡唑、4-碘吡唑、4-乙酰基吡唑、3-甲基吡唑、3-异丙基吡唑、4-叔丁基吡唑、3-苯基吡唑、
5、其中,所述磺酰氨基酚为4-甲苯基磺酰苯酚,结构式为:
6、
7、r1为对甲苯基。
8、其中,高价碘试剂为三价碘化合物或五价碘化合物。
9、其中,所述高价碘试剂为醋酸碘苯、[双(三氟乙酰氧基)碘]苯、二氯碘苯、2-碘酰基苯甲酸、戴斯-马丁试剂中的至少一种。
10、其中,所述磺酰氨基酚、唑类化合物和高价碘试剂的物质的量之比为1.25:1:1.25。
11、其中,分离纯化步骤为萃取、减压蒸馏和柱层析分离。
12、其中,萃取使用水和二氯甲烷,柱层析分离使用石油醚与乙酸乙酯的混合液为洗脱剂。
13、其中,所述溶剂为二氯甲烷。
14、制备的n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物的结构如式为:
15、
16、其中,r1为对甲苯基;r2为氢、氟、氯、溴、碘、乙酰基、甲氧基、甲基、异丙基、叔丁基、噻吩基或苯基。
17、本专利技术与现有技术相比较,本专利技术的实施效果如下:本专利技术提出一种n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物的合成方法,无需过渡金属参与,利用磺酰氨基酚、唑类化合物和高价碘试剂可直接氧化偶联得到n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物,采用安全的高价碘试剂作为诱导剂,且反应条件温和、原料廉价易得、操作简便,可以大幅降低生产成本,提高生产安全性。本专利技术获得的n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物是重要的医药中间体。
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1.制备N-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物的方法,其特征在于,将磺酰氨基酚、唑类化合物和高价碘试剂加入到溶剂内,然后在50℃-70℃条件下搅拌反应12-15h,反应结束后,经分离纯化,得到N-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物。
2.根据权利要求1所述的制备N-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物的方法,其特征在于,所述唑类化合物为吡唑、1,2,4-三氮唑、1,2,3-三氮唑、1H-吲唑、2H-吲唑、苯并三氮唑、4-氟吡唑、4-氯吡唑、4-溴吡唑、4-碘吡唑、4-乙酰基吡唑、3-甲基吡唑、3-异丙基吡唑、4-叔丁基吡唑、3-苯基吡唑、3-噻吩基吡唑、3,5-二甲基吡唑中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备N-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物的方法,其特征在于,所述磺酰氨基酚为4-甲苯基磺酰苯酚。
4.根据权利要求1所述的制备N-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物的方法,其特征在于,高价碘试剂为三价碘化合物或五价碘化合物。
5.根据权利要求4所述的制备N-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物的方法,其特征在于,所述高价碘试剂为醋酸碘苯、[双(三氟乙酰氧基)碘]苯、二氯碘苯、
6.根据权利要求1所述的制备N-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物的方法,其特征在于,所述磺酰氨基酚、唑类化合物和高价碘试剂的物质的量之比为1.25:1:1.25。
7.根据权利要求1所述的N-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物制备的方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷。
8.一种N-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物,其特征在于,由权利要求1-7任意一项所述的方法制备而成。
9.根据权利要求8所述的N-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物,其特征在于,在医药中间体中的应用。
...【技术特征摘要】
1.制备n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物的方法,其特征在于,将磺酰氨基酚、唑类化合物和高价碘试剂加入到溶剂内,然后在50℃-70℃条件下搅拌反应12-15h,反应结束后,经分离纯化,得到n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物。
2.根据权利要求1所述的制备n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物的方法,其特征在于,所述唑类化合物为吡唑、1,2,4-三氮唑、1,2,3-三氮唑、1h-吲唑、2h-吲唑、苯并三氮唑、4-氟吡唑、4-氯吡唑、4-溴吡唑、4-碘吡唑、4-乙酰基吡唑、3-甲基吡唑、3-异丙基吡唑、4-叔丁基吡唑、3-苯基吡唑、3-噻吩基吡唑、3,5-二甲基吡唑中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备n-唑-4-甲基苯磺酰胺化合物的方法,其特征在于,所述磺酰氨基酚为4-甲苯基磺酰苯酚。
4.根据权利要求1所述的制备n-唑-4-甲基苯磺...
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