利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，在室温下，将初始石墨烯量子点溶液与分子筛以一定比例混合得到反应物；步骤二，将反应物进行离心得到含有石墨烯量子点的石墨烯量子点‑分子筛；步骤三，向石墨烯量子点‑分子筛中加入脱附剂，在70～100℃的条件下冷凝回流，脱附出石墨烯量子点。通过本方法分离、纯化得到的石墨烯量子点粒径分布均匀、纯度高、量子产率高。本方法工艺简单该、容易操作，操作时间短，无论是“自上而下”法还是“自下而上”法制备的初始石墨烯量子点溶液均可以使用本方法进行分离纯化。本方法还可以分别分离初始石墨烯量子点溶液中不同粒径的石墨烯量子点。

【技术实现步骤摘要】
利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法
本专利技术涉及一种分离、纯化石墨烯量子点方法，具体涉及一种利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法。
技术介绍
石墨烯量子点是准零维的纳米材料，其粒径大小在1～10nm间，具有显著的量子限域效应和边界效应，表现出良好的化学惰性、生物相容性和较低的生物毒性，应用到生物成像、疾病检测、光电器件和能源相关等领域。石墨烯量子点的制备通常采用“自上而下”和“自下而上”两大类方法。但是，这两种方法制备的石墨烯量子点都存在粒径分布不均匀，杂质含量高的问题。这一问题会影响石墨烯量子点的品质，进而影响石墨烯量子点的使用。所以必须对制备的石墨烯量子点进行分离、纯化。现有技术中对石墨烯量子点进行分离、纯化的有效方法很少。通常采用透析的方法去除母液中的杂质。但是，透析法不仅操作繁琐、耗时，还受限于透析膜本身的孔径大小，很难获得均一的石墨烯量子点。现有技术中，也有人采用基于萃取技术提纯、回收石墨烯量子点，该方法利用有机萃取剂萃取分离石墨烯量子点。但是，萃取法的有机萃取剂有一定危害，并且很难选择到合适的有机萃取剂。
技术实现思路
本专利技术是为了解决如何对制备的石墨烯量子点进行分离、纯化，才能方便快捷地得到粒径均一、纯度较高的石墨烯量子点的问题而进行的，目的在于提供一种利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法。本专利技术提供了一种利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，在室温下，将初始石墨烯量子点溶液与分子筛以一定比例混合得到反应物；步骤二，将反应物进行离心得到含有石墨烯量子点的石墨烯量子点-分子筛；步骤三，向石墨烯量子点-分子筛中加入脱附剂，在70～100℃的条件下冷凝回流，脱附出石墨烯量子点。在本专利技术提供的利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法中，还可以具有这样的特征：其中，初始石墨烯量子点溶液由“自上而下”法制备或“自下而上”法制备。在本专利技术提供的利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法中，还可以具有这样的特征：其中，分子筛的孔径大小为3nm、5nm、8nm以及10nm中的任意一个尺寸。在本专利技术提供的利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法中，还可以具有这样的特征：其中，分子筛为MCM-41分子筛、SBA-15分子筛以及FDU-12分子筛中的任意一种。在本专利技术提供的利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法中，还可以具有这样的特征：其中，石墨烯量子点溶液与分子筛以质量比为10:1～100:1范围内的任意一种比例混合。在本专利技术提供的利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法中，还可以具有这样的特征：其中，脱附剂为去离子水、无水乙醇，乙酸乙酯、氯仿中的任意一种。在本专利技术提供的利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤三的加热方式为直接水浴加热或采用冷凝回流的方式进行加热。专利技术的作用与效果根据本专利技术所涉及的利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法，因为在室温下，将初始石墨烯量子点溶液与分子筛混合后，与分子筛的孔径大小相似的石墨烯量子点会进入分子筛的孔内部形成石墨烯量子点-分子筛，从而与溶液中其他尺度的石墨烯量子点以及杂质进行分离。经过离心后得到石墨烯量子点-分子筛。石墨烯量子点-分子筛中的石墨烯量子点在脱附剂的作用下并在70～100℃的条件下可以从分子筛的孔内部脱附出去从而得到石墨烯量子点。所以，通过本方法分离、纯化得到的石墨烯量子点尺寸分布均匀、纯度高、量子产率高。此外，该方法不仅工艺简单该、容易操作，操作时间短，而且在70～100℃的低温条件下即可实现脱附，耗能较低。总之，根据本专利技术所涉及的利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法可以方便、快捷地得到尺寸均一、纯度较高的石墨烯量子点，具有极大的应用价值。附图说明图1是本专利技术的实施例一中初始石墨烯量子点的透射电子显微镜(TEM)谱图；图2是本专利技术的实施例一中石墨烯量子点的TEM谱图；图3是本专利技术的实施例一中初始石墨烯量子点和石墨烯量子点的荧光光谱；以及图4是本专利技术的实施例二中初始硫氮共掺杂石墨烯量子点和硫氮共掺杂石墨烯量子点的荧光光谱。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本专利技术利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法作具体阐述。<实施例一>步骤一，称取平均孔径为10nm的FDU-12分子筛1g。步骤二，清洗FDU-12分子筛：先加入100ml去离子水，超声分散20分钟；再加入100ml无水乙醇，超声分散20。步骤三，称取初始石墨烯量子点溶液100g，加入清洗好的FDU-12分子筛，室温下超声分散30min得到反应物。反应物包含石墨烯量子点-分子筛、其它尺寸的石墨烯量子点以及杂质。步骤四，将反应物进行离心得到含有石墨烯量子点的石墨烯量子点-分子筛。步骤五，用100ml乙醇清洗石墨烯量子点-分子筛，离心除去乙醇。步骤六，向清洗后的石墨烯量子点-分子筛中加入氯仿作为脱附剂，采用冷凝回流的方式加热至70℃保持30min，脱附出石墨烯量子点。在实施例一中，分子筛的平均孔径为10nm，在实际应用中，分子筛的平均孔径还可以为3nm、5nm以及8nm中的任意一个尺寸。在实施例一中，分子筛为FDU-12分子筛，在实际应用中，分子筛还可以为SBA-15分子筛或MCM-41分子筛。在实施例一中，初始石墨烯量子点溶液与FDU-12分子筛的质量比为100:1，在实际应用中，初始石墨烯量子点溶液与FDU-12分子筛的质量比还可以为10:1～100:1范围内的任意值。在实施例一中，初始石墨烯量子点溶液由“自上而下”法制备或“自下而上”法制备。在实施例一中，脱附剂为氯仿，在实际应用中，脱附剂还可以为去离子水、无水乙醇、乙酸乙酯中的任意一种。在实施例一中，脱附温度为70℃，在实际应用中，脱附温度为70～100℃范围内的任意值。在实施例一中，采用冷凝回流的方式进行加热，在实际应用中，也可以直接水浴加热。图1是本专利技术的实施例一中初始石墨烯量子点的透射电子显微镜(TEM)谱图。图2是本专利技术的实施例一中石墨烯量子点的TEM谱图。图3是本专利技术的实施例一中初始石墨烯量子点和石墨烯量子点的荧光光谱。如图1所示，初始石墨烯量子点中含有大量的片状石墨烯结构(实线箭头所示)和点状的石墨烯量子点(虚线箭头所示)，形貌比较无规则。如图2所示，实施例一得到的石墨烯量子点为规则球形，颗粒平均直径为10nm，粒径分布为7～1nm。如图3所示，横坐标表示波长，纵坐标表示荧光强度，图中的实线为石墨烯量子点的荧光光谱，虚线为初始石墨烯量子点的荧光光谱。从图3可以看出，与初始石墨烯量子点相比，实施例一得到的石墨烯量子点的荧光强度明显降低，并出现明显的红移现象。实施例一得到的石墨烯量子点的量子产率为15％，而初始石墨烯量子点的量子产率为9％。<实施例二>步骤一，称取平均孔径为5nm的SBA-15分子筛1g。步骤二，清洗SBA-15分子筛：先加入100ml去离子水，超声分散20分钟；再加入100ml无水乙醇，超声分散20。步骤三，称取初始硫氮共掺杂石墨烯量子点溶液10g，加入清洗好的SBA-15分子筛，室温下超声分散30min得到反应物。反应物包含硫氮本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，在室温下，将初始石墨烯量子点溶液与分子筛以一定比例混合得到反应物；步骤二，将所述反应物进行离心得到含有石墨烯量子点的石墨烯量子点‑分子筛；步骤三，向所述石墨烯量子点‑分子筛中加入脱附剂，在70～100℃的条件下脱附出石墨烯量子点。

【技术特征摘要】
1.一种利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，在室温下，将初始石墨烯量子点溶液与分子筛以一定比例混合得到反应物；步骤二，将所述反应物进行离心得到含有石墨烯量子点的石墨烯量子点-分子筛；步骤三，向所述石墨烯量子点-分子筛中加入脱附剂，在70～100℃的条件下脱附出石墨烯量子点。2.根据权利要求1所述的利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法，其特征在于：其中，所述初始石墨烯量子点溶液由“自上而下”法制备或“自下而上”法制备。3.根据权利要求1所述的利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法，其特征在于：其中，所述分子筛的孔径大小为3nm、5nm、8nm以及10nm中的任意一个尺寸。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈爱英，刘莹莹，祁鹏，王坤，王现英，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31