一种水基润滑剂用具有高表面活性的石墨烯量子点的制备方法技术

本发明专利技术属于化工领域，涉及一种水基润滑剂用具有高表面活性的石墨烯量子点的制备方法，将丁烯二酸溶于水，加入一定摩尔比的直链伯胺，形成混合碳源溶液。将混合碳源溶液转移至高压反应釜，加热反应，冷冻干燥，得到功能化石墨烯量子点。将所制备的功能性石墨烯量子点、油性剂与水按一定的质量比混合形成水基润滑剂，然后测试摩擦性。本发明专利技术丁烯二酸与直链伯胺合成具有高表面活性的石墨烯量子点的制备方法。得到的功能性石墨烯量子点用于水基润滑剂不仅提高了乳液稳定性，而且还显著减少了金属切削时的摩擦力。

Method for preparing graphene quantum dot with high surface activity for water-based lubricant

The invention belongs to the field of chemical engineering, and relates to a method for preparing graphene quantum dots with high surface activity with a water-based lubricant, maleic acid will dissolve in water, straight chain primary amine with a certain molar ratio, the formation of mixed carbon source solution. The mixed carbon source solution was transferred to a high pressure reactor, heated and dried. The prepared functional graphene quantum dots, oiliness agent and water are mixed into a water-based lubricant according to a certain mass ratio. Method for preparing graphene quantum dots with high surface activity synthesized by maleic acid and straight chain primary amine. The functional graphene quantum dots used in water-based lubricants not only improve the stability of the emulsion, but also significantly reduce the friction of metal cutting.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，涉及一种水基润滑剂用具有高表面活性的石墨烯量子点的制备方法。
技术介绍
石墨烯量子点是尺寸小于100nm的零维半导体材料。目前，石墨烯量子点的制备方法主要有自上而下合成法和自下而上合成法。自上而下合成法是将微米级的氧化石墨烯片通过氧化切割成纳米级的石墨烯量子点。方法所制备得石墨烯量子点不稳定，而且产率低。自下而上合成法是将含碳小分子化合物通过热裂解得到石墨烯量子点(Z.T.Fan,S.H.Li,F.L.Yuan,L.Z.Fan,Fluorescentgraphenequantumdotsforbiosensingandbioimaging,RSCAdv.5.25(2015)19773-19789)。所得到的石墨烯量子点含有羧基、羟基等丰富的边缘基团。方法简单易行，产量高，可用于大规模生产。为了提高石墨烯量子点的疏水性，人们可采用物理改性和化学改性对石墨烯量子点进行改性。前者主要是加入聚合电解质，通过静电力的作用吸附在粒子表面。方法简单，但得到的功能化石墨烯量子点结构不稳定，通常表现出体系组分各自的性质。后者是通过化学反应在石墨烯片的边缘上引入某种基团或特殊结构，从而得到具有稳定结构和较高表面活性的功能化石墨烯量子点。相对于油基润滑剂，水基润滑剂具有优异的冷却性、难燃安全、易清洗、低污染等优点，广泛应用于金属切削、钻井液、润滑冷却液中(H.D.Wang,Y.H.LiuZ.C.,B.B.Wu,S.L.Xu,J.B.Luo.LayeredDoubleHydroxideNanoplateletswithExcellentTribologicalPropertiesunderHighContactPressureasWater-BasedLubricantAdditives,Scientificreports,2016,6)。然而，现有水基润滑剂存在润滑性差、承载能力低、水粘度低等缺点，近期需要提高水基润滑剂的润滑性(S.S.Liang,Z.G.Shen,M.Yi,L.Liu,X.J.Zhang,S.L.Ma,In-situexfoliatedgrapheneforhigh-performancewater-basedlubricants.Carbon,2016,961181-1190)。因此，开发水基润滑剂用具有高表面活性的石墨烯量子点具有现实意义。
技术实现思路
专利技术目的：提供一种水基润滑剂用具有高表面活性的石墨烯量子点的制备方法。利用在石墨烯量子点片上引入直链伯按提高石墨烯量子点的疏水性，导致石墨烯量子点具有高的表面活性。利用功能化石墨烯量子点的双亲特性提高水基润滑剂的润滑性，从而解决了目前水基润滑剂润滑性低的问题。技术方案：为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种水基润滑剂用具有高表面活性的石墨烯量子点的制备方法，该制备方法包括如下步骤:1.一种水基润滑剂用具有高表面活性的石墨烯量子点的制备方法，其特征步骤为：1)将丁烯二酸溶于水，加入一定摩尔比的直链伯胺，形成混合碳源溶液；2)将由步骤1)所制备的混合碳源溶液转移至高压反应釜，加热反应，冷冻干燥，得到功能化石墨烯量子点；3)将由步骤2)所制备的功能化石墨烯量子点、油性剂与水按一定质量比混合，搅拌，形成水基润滑剂，然后测试润滑性。2.步骤1)中所述的丁烯二酸为顺丁烯二酸和反丁烯二酸中的一种。3.步骤1)中所述的直链伯胺为碳原子数在4-30的直链伯胺中的一种或它们的任意混合物。4.步骤1)中所述的丁烯二酸和直链伯胺的摩尔比在1:0.005-1:0.5。。5.步骤2)中所述的加热反应的温度和时间分别在120-250℃和1-5h。6.步骤3)中所述的油性剂为大豆油、橄榄油、菜籽油等植物油或矿物油中的一种或它们的任意混合物。7.步骤3)中所述的石墨烯量子点、油性剂与水的质量比在1:6:19-1:100:1300。本专利技术与现有的技术相比具有如下优点：(1)石墨烯片的形成与直链伯胺的引入在一步水热反应中完成，方法具有简单、绿色环保和高效的显著特点。(2)石墨烯片的边缘引入疏水性碳链提高了石墨烯量子点的疏水性，得到具有高表面活性的功能化石墨烯量子点。(3)相对于现有水基润滑剂产品，添加功能性量子点的水基润滑剂具有更高的乳液稳定性和润滑性。具体实施方式下面用实例来进一步说明本专利技术，但本专利技术并不受其限制。下列实施实例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或者按照制造厂商将建议的条件。本专利技术中所述的“室温”、“常压”是指日常操作间的温度和气压，一般为25℃，一个标准大气压。下列实施例中，所用的MQ-800型四球摩擦实验机。试验条件为转速1450r/min，温度为70℃，载荷为392N。所用的钢球为武汉钢球厂生产的直径Φ＝12.7mm的Ⅱ级的GCr15钢球，硬度为(59-61)HRC。实施实例1称取20g顺丁烯二酸，加入200mL二次蒸馏水搅拌至溶解，在顺丁烯二酸溶液中加入1g十二胺，将烧杯中的混合物转移至500mL的高压反应釜中，在温度为200℃下反应3h。将所制得的石墨烯量子点溶液透析，冷冻干燥，得到石墨烯量子点。取4.5g石墨烯量子点，60g橄榄油，237g水，混合均匀，配制水基润滑剂。在温度为70℃，载荷为392N下摩擦30min测试磨班直径为0.5mm，摩擦系数为0.052实施实例2称取20g反丁烯二酸，加入200mL二次蒸馏水搅拌至溶解，在反丁烯二酸溶液中加入20g十七胺，将烧杯中的混合物转移至500mL的高压反应釜中，在温度为250℃下反应5h。将所制得的石墨烯量子点溶液透析，冷冻干燥，得到石墨烯量子点。取15g石墨烯量子点，90g大豆油，195g水，混合均匀，配制水基润滑剂。在温度为70℃，载荷为392N下摩擦30min测试磨班直径为0.6mm，摩擦系数为0.065实施实例3称取20g顺丁烯二酸，加入200mL二次蒸馏水搅拌至溶解，在顺丁烯二酸溶液中加入0.3g十二胺，将烧杯中的混合物转移至500mL的高压反应釜中，在温度为150℃下反应1h。将所制得的石墨烯量子点溶液透析，冷冻干燥，得到石墨烯量子点。取1.5g石墨烯量子点，15g橄榄油，384.5g水，混合均匀，配制水基润滑剂。在温度为70℃，载荷为392N下摩擦30min测试磨班直径为0.062，摩擦系数为0.066实施实例4称取20g顺丁烯二酸，加入200mL二次蒸馏水搅拌至溶解，在顺丁烯二酸溶液中加入5g十五胺，将烧杯中的混合物转移至500mL的高压反应釜中，在温度为220℃下反应4h。将所制得的石墨烯量子点溶液透析，冷冻干燥，得到石墨烯量子点。取5g石墨烯量子点，35g葵花籽油，260g水，混合均匀，配制水基润滑剂。在温度为70℃，载荷为392N下摩擦30min测试磨班直径为0.56mm，摩擦系数为0.056实施实例5称取20g反丁烯二酸，加入200mL二次蒸馏水搅拌至溶解，在反丁烯二酸溶液中加入10g十六胺，将烧杯中的混合物转移至500mL的高压反应釜中，在温度为180℃下反应2.5h。将所制得的石墨烯量子点溶液透析，冷冻干燥，得到石墨烯量子点。取6g石墨烯量子点，65g大豆油，229g水，混合均匀，配制水基润滑剂。在温度为70℃，载荷为392N下摩擦30本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术公开了一种水基润滑剂用具有高表面活性的石墨烯量子点的制备方法，其主要特征包括以下步骤：1)将丁烯二酸溶于水，加入一定摩尔比的直链伯胺，形成混合碳源溶液；2)将由步骤1)所制备的混合碳源溶液转移至高压反应釜，加热反应，冷冻干燥，得到功能化石墨烯量子点；3)将由步骤2)所制备的功能化石墨烯量子点、油性剂与水按一定质量比混合，搅拌，形成水基润滑剂，然后测试润滑性。

【技术特征摘要】
1.本发明公开了一种水基润滑剂用具有高表面活性的石墨烯量子点的制备方法，其主要特征包括以下步骤：1)将丁烯二酸溶于水，加入一定摩尔比的直链伯胺，形成混合碳源溶液；2)将由步骤1)所制备的混合碳源溶液转移至高压反应釜，加热反应，冷冻干燥，得到功能化石墨烯量子点；3)将由步骤2)所制备的功能化石墨烯量子点、油性剂与水按一定质量比混合，搅拌，形成水基润滑剂，然后测试润滑性。2.如权利1中所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的丁烯二酸为顺丁烯二酸和反丁烯二酸中的一种。3.如权利1中所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的直链伯胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：李在均，汪漩，李张宜，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32