石墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法及其设备技术

本发明专利技术提供一种用于石墨烯薄膜在转移中的连续除杂方法、设备、及石墨烯传移方法，其中，所述设备包括：传动装置、化学腐蚀段、水洗段、减水段、及烘干段，所述传动装置贯穿于化学腐蚀段、水洗段、减水段、及烘干段，从传动装置的行走方向的上游到下游依次为化学腐蚀段、水洗段、减水段、及烘干段。

Chemical removal method and equipment for graphene film in transfer

The present invention provides a method of continuous impurity removal, equipment, and graphene transfer in the transfer of graphene film, including a transmission device, a chemical corrosion section, a water wash section, a water reducing section, and a drying section. The transmission device runs through a chemical corrosion section, a water wash section, a water reducing section, and a drying section. From the upstream direction to the downstream direction of the transmission device, the chemical corrosion section, the water washing section, the water reducing section and the drying section are followed.

【技术实现步骤摘要】
石墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法及其设备
本专利技术涉及石墨烯转移及化学腐蚀法去除石墨烯生长基底的方法，以及化学腐蚀法刻蚀基底及清洁的设备，属于CVD法石墨烯制备后的石墨烯转移领域。
技术介绍
CVD法被认为最有希望制备出高质量、大面积的石墨烯，是产业化生产石墨烯薄膜最具潜力的方法。化学气相沉淀CVD法具体过程是：将碳氢化合物甲烷、乙醇等通入到高温加热的金属基底Cu、Ni表面，反应持续一定时间后进行冷却，冷却过程中在基底表面便会形成数层或单层石墨烯，此过程中包含碳原子在基底上溶解及扩散生长两部分。该方法与金属催化外延生长法类似，其优点是可以在更低的温度下进行，从而可以降低制备过程中能量的消耗量，并且石墨烯与基底可以通过化学腐蚀金属方法容易地分离，有利于后续对石墨烯进行加工处理。石墨烯的生长基底通常采用金属基底，如镍基底或铜基底，现有常用的化学腐蚀掉石墨烯生长基底的方法是在一个规定的温度条件下，将产品浸入一定浓度的腐蚀药液中，并在腐蚀药液中加入一定浓度配比的发泡剂，浸泡一定的时间。利用腐蚀药剂咬蚀金属基底及发泡剂将石墨烯从基底上去除，并将得到的产品进行清洗后刻蚀，彻底去掉基底，得到我们需要的产品。这个方法的不足有：1.生产时因有发泡剂，会产生大量的泡沫，且泡沫上会漂浮一些残炭，产品出槽时，残炭会附着在产品表面，造成杂质外观或功能不良；2.槽内药液循环量不足，大量生产时会造成槽内药液浓度分布不均匀，去除效果会变差，且反应时间长，限制产出量；3.大量使用发泡剂，浪费成本、清洗困难并对后制程产品组装有影响。目前这种化学腐蚀法刻蚀石墨烯生长基底的方法所用的设备非常简陋，作业方式为龙门式作业，每一步都要更换设备，要进行一次吊装。由于完成刻蚀作业的药水中含有大量的杂质，不能直接再利用。完成刻蚀作业的药水中，有的被用于其它领域；有的被排掉，污染环境；还有人移入过滤装置中进行过滤，再加入药剂后继续用，但这样增加了时间成本且腐蚀药液回收利用率低。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是为了克服上述现有技术中存在问题，提供了一种新的石墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法；本专利技术的另一个目的是提供一种石墨烯薄膜的转移方法，该方法中包含了上述石墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法；本专利技术的又一个目的是提供一种用于石墨烯薄膜在转移中的连续除杂设备。一种石墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法，包括：先将生长有石墨烯的基底具有需要留存的石墨烯薄膜的一面覆盖一层保护膜；再加入除杂药水中进行化学腐蚀。根据本专利技术的一个方面，所述化学腐蚀采用向生长有石墨烯的基底的表面进行喷洒除杂药水。根据本专利技术的一个方面，所述基底为金属基底，优选为铜基底、镍基底。根据本专利技术的一个方面，所述除杂药水为盐酸加双氧水的混合体系、硫酸加双氧水的混合体系、硫酸加过硫酸钠的混合体系或者硝酸体系。根据本专利技术的一个方面，所述盐酸加双氧水的混合体系中HCL含量为35-50g/L、H2O2的含量为0.8M-1M；优选地，所述除杂药水的比重为1.04-1.3。根据本专利技术的一个方面，所述硫酸加双氧水的混合体系中H2SO4含量为200-280g/L、H2O2含量为50-110g/L。根据本专利技术的一个方面，所述硫酸加过硫酸钠体系中Na2S2O8含量为45-100g/L、H2SO4含量为3-8wt％、Cu2+含量为7-35g/L。根据本专利技术的一个方面，所述硝酸体系中硝酸浓度为50wt％-70wt％。根据本专利技术的一个方面，所述保护膜采用含胶膜。根据本专利技术的一个方面，所述方法还包括对完成化学腐蚀的药水进行过滤及回收循环利用。根据本专利技术的一个方面，所述过滤按照药水过滤顺序包括：第一过滤、第二过滤、第三过滤，其中，所述第一过滤将完成化学腐蚀的药水中的大颗粒异物或片状物质过滤去除，所述第二过滤将完成第一过滤后的药水中的聚合物(如酯类等)和石墨烯残渣进行初步过滤，所述第三过滤将完成第一过滤后的药水中的聚合物(如酯类等)及石墨烯残渣再次过滤。根据本专利技术的一个方面，所述方法还包括对除杂后的基底进行水洗、和/或干燥。一种石墨烯薄膜的转移方法，包括：将生长有石墨烯的基底具有需要留存的石墨烯薄膜的一面与含胶膜贴合；再加入除杂药水中进行化学腐蚀、水洗、和/或干燥，形成清洁的含胶膜/石墨烯/基底；对去除掉杂质的含胶膜/石墨烯/基底进行基底的刻蚀、和/或石墨烯掺杂；清洗、干燥后得到含胶膜/石墨烯；和将含胶膜/石墨烯的石墨烯面与目标衬底贴合，去除含胶膜，即完成一层石墨烯薄膜的转移。一种用于石墨烯薄膜在转移中的连续除杂设备，包括：传动装置、化学腐蚀段、水洗段、减水段、及烘干段，所述传动装置贯穿于化学腐蚀段、水洗段、减水段、及烘干段，从传动装置的行走方向的上游到下游依次为化学腐蚀段、水洗段、减水段、及烘干段。根据本专利技术的一个方面，所述化学腐蚀段包括药水槽、药水喷淋部和第一过滤循环系统，所述传送装置驱动生长有石墨烯的基底穿过药水喷淋部；其中，所述药水喷淋部包括药水管及设置在药水管上的若干喷嘴；所述第一过滤循环系统包括药水过滤装置、第一循环泵、补药器和第一循环管路，所述药水过滤装置与药水槽相通，所述第一循环管路的一端连接药水喷淋部的药水管，另一端连接过滤装置。药水从药水喷淋部喷洒到传送装置上，需要刻蚀的生长有石墨烯的基底的金属基底被药水刻蚀掉，金属基底上的杂质被完成刻蚀作业的药水带入药水槽。药水槽中的药水过滤装置过滤后，与补药器补入的药水一同在第一循环泵的作用下经过第一循环管路回到药水管，从药水喷嘴喷洒出来。根据本专利技术的一个方面，所述药水喷淋部上的药水喷嘴采用分布于传送装置的上、下两排；优选地，所述喷嘴呈雁行排布。根据本专利技术的一个方面，所述药水过滤装置包括第一过滤器、第二过滤器、第三过滤器，所述第一过滤器用于过滤药水槽中流出的药水，所述第二过滤器用于过滤经过第一过滤器过滤后的药水，所述第三过滤器用于过滤经过第二过滤器过滤的药水，所述第一循环泵设置于第二过滤器与第三过滤器之间，所述第一循环管路连通第三过滤器和药水管。根据本专利技术的一个方面，所述化学腐蚀段还包第一主槽，所述化学腐蚀段还包第一主槽，所述第一主槽位于药水槽的下方；所述第一过滤器设置于药水槽和第一主槽之间；所述第二过滤器设置于第一主槽内，将第一主槽分隔成第一槽室和第二槽室；所述第三过滤器设置于第一主槽外部，所述第一循环泵一端与第二槽室连通，一端与第三过滤器连通；所述补药器向第二槽室底部输送药水；所述第一槽室的侧壁上开设有第一溢流口。根据本专利技术的一个方面，所述第二过滤器坚直的固定于第一主槽底部，所述第一溢流口的高度略低于第二过滤器上端。药水槽中的药水从药水槽出液口经第一过滤器后落入第一主槽的第一槽室中，在循环泵的吸力作用下，经第二过滤器向第二槽室流动。第一循环泵不断的将第二槽室的药水泵入第三过滤器，药水经过第三过滤器过滤后经由第一循环管路流到药水管，从药水喷嘴喷洒出来作用于需要刻蚀的生长有石墨烯的基底。补药器根据药水消耗定时向第二槽室底部补充浓度高的除杂药水，当补药器补药时，第一槽室浓度低的药水会从溢流口少量溢出，以保持体系的平衡。根据本专利技术的一个方面，所述化学腐蚀段还包括温控系统，所述温控系统包括加热棒和散热管置与药所述水洗段包括水洗槽、水洗喷淋部和过滤循环系统，所述传送装置驱动经药水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法，包括：先将生长有石墨烯的基底具有需要留存的石墨烯薄膜的一面覆盖一层保护膜；再加入除杂药水中进行化学腐蚀。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法，包括：先将生长有石墨烯的基底具有需要留存的石墨烯薄膜的一面覆盖一层保护膜；再加入除杂药水中进行化学腐蚀。2.根据权利要求1所述的墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法，其特征在于，所述化学腐蚀采用向生长有石墨烯的基底的表面进行喷洒除杂药水；优选地，所述基底为金属基底，优选为铜基底、镍基底。3.根据权利要求1所述的墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法，其特征在于，所述除杂药水为盐酸加双氧水的混合体系、硫酸加双氧水的混合体系、硫酸加过硫酸钠的混合体系或者硝酸体系。4.根据权利要求3所述的墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法，其特征在于，所述盐酸加双氧水的混合体系中HCL含量为35-50g/L、H2O2的含量为0.8M-1M，优选地，所述除杂药水的比重为1.04-1.3；和/或，所述硫酸加双氧水的混合体系中H2SO4含量为200-280g/L、H2O2含量为50-110g/L；和/或，所述硫酸加过硫酸钠体系中Na2S2O8含量为45-100g/L、H2SO4含量为3-8wt％、Cu2+含量为7-35g/L；和/或，所述硝酸体系中硝酸浓度为50wt％-70wt％。5.根据权利要求1所述的墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法，其特征在于，所述保护膜采用含胶膜。6.根据权利要求1-4任一项所述的石墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法，其特征在于，所述方法还包括对完成化学腐蚀的药水进行过滤及回收循环利用；优选地，所述过滤按照药水过滤顺序包括：第一过滤、第二过滤、第三过滤，其中，所述第一过滤将完成化学腐蚀的药水中的大颗粒异物或片状物质过滤去除，所述第二过滤将完成第一过滤后的药水中的聚合物(如酯类等)和石墨烯残渣进行初步过滤，所述第三过滤将完成第一过滤后的药水中的聚合物(如酯类等)及石墨烯残渣再次过滤。7.根据权利要求1-4任一项所述的墨烯薄膜在转移中的化学除杂方法，其特征在于，所述方法还包括对除杂后的基底进行水洗、和/或干燥。8.一种石墨烯薄膜的转移方法，包括：将生长有石墨烯的基底具有需要留存的石墨烯薄膜的一面与含胶膜贴合；再加入除杂药水中进行化学腐蚀、水洗、和/或干燥，形成清洁的含胶膜/石墨烯/基底；对去除掉杂质的含胶膜/石墨烯/基底进行基底的刻蚀、和/或石墨烯掺杂；清洗、干燥后得到含胶膜/石墨烯；和将含胶膜/石墨烯的石墨烯面与目标衬底贴合，去除含胶膜，即完成一层石墨烯薄膜的转移。9.一种用于石墨烯薄膜在转移中的连续除杂设备，包括：传动装置、化学腐蚀段、水洗段、减水段、及烘干段，所述传动装置贯穿于化学腐蚀段、水洗段、减水段、及烘干段，从传动装置的行走方向的上游到下游依次为化学腐蚀段、水洗段、减水段、及烘干段；优选地，所述化学腐蚀段包括药水槽、药水喷淋部和第一过滤循环系统，所述传送装置驱动生长有石墨烯的基底穿过药水喷淋部；其中，所述药水喷淋部包括药水管及设置在药水管上的若...

【专利技术属性】
技术研发人员：李涛，张洪涛，
申请(专利权)人：无锡格菲电子薄膜科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32