一种石墨烯基多孔碳的纯化方法技术

本发明专利技术提供了一种石墨烯基多孔碳的纯化方法，包括：将石墨烯基多孔碳、分散剂和非氧化性酸混合加热，得到酸化产物；将酸化产物进行高温处理，得到纯化后的石墨烯基多孔碳；所述高温处理的温度为500～850℃。与现有技术相比，本发明专利技术采用非氧化性酸能够有效去除石墨烯基多孔碳微孔中的金属杂质以及石墨烯基多孔碳中包覆的金属杂质，尤其是经过进一步的高温处理能够将石墨烯基多孔碳负的Zeta电位变为正的Zeta电位，使纯化的石墨烯基多孔碳能更好的用于涂布；而且采用本发明专利技术提供的方法进行纯化后，得到的石墨烯基多孔碳依然能够保持较高的比表面积。

Method for purifying porous carbon of graphene base

The present invention provides a method for purification of graphene based porous carbon includes: graphene based porous carbon, dispersing agent and non oxidizing acid are mixed and heated, acidified; will be acidified by high temperature treatment, the graphene based porous carbon after purification; the high temperature and the temperature is 500 to 850 DEG C. Compared with the prior art, the invention adopts non oxidizing acid can effectively remove impurities of metal coated graphene based porous carbon in porous metal impurities and graphene based porous carbon, especially after high temperature treatment further to graphene based porous carbon negative Zeta potential for positive Zeta potential, the graphene based porous carbon purification can be better used for coating; and the method provided by the invention was purified. The graphene based porous carbon can still maintain a high specific surface area.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯基多孔碳的纯化方法
本专利技术涉及多孔碳
，尤其涉及一种石墨烯基多孔碳的纯化方法。
技术介绍
多孔碳材料是由微孔或介孔构成的内部孔隙发达的碳材料，其包括活性炭、碳纳米管、碳气凝胶、石墨烯基多孔炭等，具有较高的比表面积，可广泛用于吸附、催化、隔热、储能等领域。其中石墨烯基多孔碳材料在电化学储能方面具有重要应用，为了获得性能优异的石墨烯基多孔炭材料或者降低生产过程中能耗，在制备石墨烯基多孔碳过程中会引入一些过渡金属催化剂。例如，采用气相沉积的方法，以Co、Fe、Ni等为催化剂载体，制备碳纳米管，因制备得到的碳钠米管中金属被碳包覆，难于去除，进而影响碳纳米管的性能。现有技术针对过渡金属催化剂获得的石墨烯基多孔碳材料的纯化问题，一般从金属和碳材料耐高温差异和液相酸接触反应两方面考虑。专利CN1188345C公开了一种利用真空高温纯化碳纳米管的方法，温度高达2000℃以上，对设备要求高，能耗也大。专利CN104211042A提供了一种去除碳纳米管中金属杂质的方法，该方法采用液相酸接触反应，纯化后的碳钠米管中杂质含量仍然高达2％，难以满足使用要求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种石墨烯基多孔碳的纯化方法，本专利技术提供的方法能够有效去除石墨烯基多孔碳中的金属杂质。本专利技术提供了一种石墨烯基多孔碳的纯化方法，包括：将石墨烯基多孔碳、分散剂和非氧化性酸溶液混合加热，得到酸化产物；将酸化产物清洗之后进行高温处理，得到纯化后的石墨烯基多孔碳；所述高温处理的温度为500～850℃；所述高温处理的的时间为1～3小时；所述高温处理在保护性气氛下进行。优选的，所述石墨烯基多孔碳的粒径为3～20微米。优选的，所述分散剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇的数均分子量为200～1000。优选的，所述非氧化性酸溶液的质量浓度为6％～10％；非氧化性酸选自盐酸、硫酸和磷酸中的一种或几种。优选的，所述石墨烯基多孔碳和非氧化性酸溶液的质量比为1：(12～100)。优选的，所述加热的温度为100～180℃，时间为3～24h，优选为8～12h。优选的，所述加热在密闭的条件下进行。与现有技术相比，本专利技术采用非氧化性酸能够有效去除石墨烯基多孔碳微孔中的金属杂质以及石墨烯基多孔碳中包覆的金属杂质，尤其是经过进一步的高温处理能够将石墨烯基多孔碳负的Zeta电位变为正的Zeta电位，使得到的纯化石墨烯基多孔碳能更好的用于涂布；而且采用本专利技术提供的方法进行纯化后，得到的石墨烯基多孔碳依然具有较高的比表面积。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例1制备得到的石墨烯基多孔碳的TEM图；图2为本专利技术实施例2纯化后的石墨烯基多孔碳的XRD衍射图；图3为本专利技术实施例3纯化前后的石墨烯基多孔碳的孔径分布图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种石墨烯基多孔碳的纯化方法，包括：将石墨烯基多孔碳、分散剂和非氧化性酸溶液混合加热，得到酸化产物；将酸化产物清洗后，在500～850℃和保护性气氛下进行高温处理1～3小时，得到纯化后的石墨烯基多孔碳。与现有技术相比，本专利技术提供的石墨烯基多孔碳的纯化方法能够有效去除金属杂质而且能耗较小。在本专利技术中，所述石墨烯基多孔碳优选为以过渡金属催化获得的石墨烯基多孔碳或者多孔的石墨烯。相比其他多孔碳，由于石墨烯基多孔碳中含有丰富的微孔，大部分金属杂质处于微孔中，或者被碳包覆，石墨烯基多孔碳的纯化更加困难。现有技术采用温和条件下用酸对多孔碳进行处理，酸很难进入到微孔中与金属反应，而且反应还受到金属离子浓度的影响，从而很难去除石墨烯基多孔碳中的金属杂质，而采用本专利技术的纯化方法能够对石墨烯基多孔碳中的金属杂质进行有效去除。本专利技术对石墨烯基多孔碳的来源没有特殊的限制，按照现有技术所公开的制备石墨烯基多孔碳的方法或者制备多孔石墨烯的方法制备即可。在本专利技术中，石墨烯基多孔碳的制备方法优选为：将苯乙烯树脂进行预处理，得到预处理的树脂；将金属催化剂、溶剂和预处理的树脂混合，进行负载，得到负载有催化剂的树脂；将造孔剂和负载有催化剂的树脂混合，在700～1200℃加热0.5～10小时，得到石墨烯基多孔碳。本专利技术对所述苯乙烯树脂的来源没有特殊的限制，可为市场上出售的D125树脂。本专利技术优选采用碱溶液对苯乙烯树脂进行预处理；所述碱溶液的质量浓度优选为3～7％，更优选为5％；所述碱溶液优选为氢氧化钾溶液。在本专利技术中，采用碱溶液对苯乙烯预处理后优选将得到的产物在室温下浸泡清洗后烘干，得到预处理的树脂。本专利技术对所述金属催化剂的种类和来源没有限制，采用本领域技术人员熟知的金属催化剂即可，如镍、钴、锰的盐类化合物，优选为乙酸镍。本专利技术优选将预处理后的树脂浸泡在金属催化剂和溶剂形成的溶液中，所述溶剂优选为水；所述溶液中金属催化剂的质量浓度优选为0.03～0.06mol/L，更优选为0.05mol/L；所述预处理的树脂和溶剂的质量比优选为1:(3～5)，更优选为1:4。将预处理后的树脂浸泡在金属催化剂溶液中后优选搅拌2小时然后用去离子水清洗后烘干，得到负载有催化剂的树脂。本专利技术对所述造孔剂的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的造孔剂即可，优选为氢氧化钾。在本专利技术中，所述负载有催化剂的树脂和造孔剂的质量比优选为1：(1～2)，更优选为1:1.5。本专利技术优选将负载有催化剂的树脂和造孔剂的混合物在保护性气氛下加热，将加热后的产物自然冷却后依次进行酸洗和水洗，然后过滤并烘干，得到石墨烯基多孔碳。本专利技术优选将石墨烯基多孔碳粉碎成微米级的粉体。在本专利技术中，所述石墨烯基多孔碳的粒径优选为3～20微米，更优选为8～10微米；石墨烯基多孔碳的粒径为平均粒径。本专利技术优选将石墨烯基多孔碳加入到非氧化性酸溶液中搅拌混合均匀，得到石墨烯基多孔碳酸溶液。在本专利技术中，所述非氧化性酸溶液优选为非氧化性酸水溶液；所述非氧化性酸溶液的质量浓度优选为6％～10％，更优选为7～8％。本专利技术在搅拌混合时优选加入分散剂使石墨烯基多孔碳分散的更加均匀。在本专利技术中，分散剂优选为聚乙二醇；所述聚乙二醇的数均分子量优选为200～1000，更优选为400。在本专利技术中，搅拌的速度优选为200～1000rpm，更优选为300～900rpm，更优选为400～800rpm，更优选为500～700rpm，最优选为600rpm。在本专利技术中，搅拌的时间优选为1～12小时，更优选为3～6小时。在本专利技术中，非氧化性酸溶液中的非氧化性酸优选选自盐酸、醋酸、硫酸和磷酸中的一种或几种，更优选为盐酸、醋酸和磷酸中的一种或几种。在本专利技术中，所述石墨烯基多孔碳和非氧化性酸溶液的质量比优选为1:(12～100)，更优选为1:(16～40)。在本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯基多孔碳的纯化方法，包括：将石墨烯基多孔碳、分散剂和非氧化性酸溶液混合加热，得到酸化产物；将酸化产物清洗之后，在500～850℃和保护性气氛下进行高温处理1～3小时，得到纯化后的石墨烯基多孔碳。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯基多孔碳的纯化方法，包括：将石墨烯基多孔碳、分散剂和非氧化性酸溶液混合加热，得到酸化产物；将酸化产物清洗之后，在500～850℃和保护性气氛下进行高温处理1～3小时，得到纯化后的石墨烯基多孔碳。2.根据权利要求1所述的纯化方法，特征在于，所述分散剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇的数均分子量为200～1000。3.根据权利要求1所述的纯化方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄尚明，周旭峰，刘兆平，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33