一种制备扁桃酸类化合物的反应装置及其方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种制备扁桃酸类化合物的反应装置，包括第一和第二微通道换热器，第一和第二微通道反应器，产品收集器，第一、第二、第三和第四液体计量泵，第一液体计量泵的出口与第一微通道换热器的第一进口连接，第二液体计量泵的出口与第一微通道换热器的第二进口连接，第一微通道换热器的出口与第一微通道反应器的第一进口连接，第一微通道反应器的第二进口与第二微通道换热器的出口相连，第二微通道换热器的进口与第三液体计量泵的出口连接，第一微通道反应器的出口与第二微通道反应器的第一进口连接，第二微通道反应器的第二进口与第四液体计量泵的出口相连，第二微通道反应器的出口与产品收集器连接。本发明专利技术还公开了使用该装置制备扁桃酸类化合物的方法。本发明专利技术具有高效、节能、环保的优点。

A reaction device for preparing mandelic acid compounds and a method thereof

The invention discloses a reaction device for preparing the tonsillic acid compound, including the first and second microchannel heat exchangers, the first and second microchannel reactors, the product collector, the first, second, third and fourth liquid metering pumps, the first liquid metering pump outlet and the first import connection of the first micro channel heat exchanger, Second the outlet of the liquid metering pump is connected with the first second inlet of the first microchannel heat exchanger. The first micro channel heat exchanger is connected to the first inlet of the first microchannel reactor, the second inlet of the first microchannel reactor is connected with the exit of the second microchannel heat exchanger, and the inlet of the second microchannel heat exchanger and the third liquid. The outlet connection of the metering pump is connected. The outlet of the first microchannel reactor is connected with the first import of the second microchannel reactor. The second inlet of the second microchannel reactor is connected to the exit of the fourth liquid metering pump, and the second micro channel reactor is connected to the product collector. The invention also discloses a method for preparing mandelic acid compounds by using the device. The invention has the advantages of high efficiency, energy saving and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种制备扁桃酸类化合物的反应装置及其方法
本专利技术涉及扁桃酸类化合物
，具体涉及一种制备扁桃酸类化合物的反应装置及其方法。
技术介绍
扁桃酸类化合物为苯环上含有一个-CHOH-COOH基团的芳香族化合物，一般可由取代芳烃与乙醛酸在碱性条件下反应，生成扁桃酸类化合物的盐，然后用酸调节溶液PH值，使得扁桃酸了化合物析出，发生的化学反应过程如下：这种反应的技术困难之一在于缩合产率偏低，以及产物的选择性不高的事实。以R1＝OH为例，产物除了目标产物对羟基扁桃酸外，还会反应产生5～10％的同分异构体邻羟基扁桃酸，以及10～15％的二扁桃酸(生成扁桃酸后的再次反应，即乙醛酸与扁桃酸的第二次缩合)。这将直接导致后续的产物的分离困难，分离代价高，最终产品的纯度一般不超过99％的实际工业困难。为了提高产物的选择性，减少后续同分异构体和二扁桃酸的分离除杂困难，技术人员进行了不懈的努力，重点从反应器和操作形式上进行了改进，例如：中国专利CN104230702A提出了一种使用多釜串联的搅拌釜反应器组成的反应系统来进行此类反应。根据本领域技术人员常识，多釜串联的搅拌釜在效果上等同于平推流管式反应器，更优的效果就是多釜串联的搅拌釜中的混合效果要更好。但遗憾的是，该专利仅从理论上进行了该反应系统的优势的阐述，未给出任何实施例来说明具体的反应转化率和选择性。同时，相比平推流管式反应器，正如CN101835734A所述，多釜串联的搅拌釜反应器的级联中的每一个均需配备有引入反应物、提取产物的手段，以及用于混合反应物和用于控制工艺参数的装置，使得多釜串联的反应器系统在系统控制、设备成本、操作等等诸多方面也存在本领域技术人员共知的上述不足。中国专利CN101835734A提出了使用一种平推流管式反应器来进行此类反应。然而这种反应器具有某些缺点，如物料的混合效果不好，易分层或结晶，导致在长的平推流管式反应器中容易出现反应液体分层，物料结晶等问题，导致实施效果不理想。虽然CN101835734A中提出了通过在管道中添加填充物，以改变反应器内混合效果的方案，但仍然未取得明显的技术效果。这也是为什么实际生产中尽可能的选择配备有搅拌的反应器来进行此类缩合反应的原因。近十几年来，在微通道反应器中进行合成反应的研究，成为合成化学领域研究的热点。相比于传统的在常规反应器中进行的化学合成反应，微通道反应器具有比表面积大、传质传热效率高、混合效果好、反应时间短、反应条件易控制、安全易扩大化生产且无放大效益等优势。
技术实现思路
本专利技术公开了一种结构简单、反应效率高、节能环保的制备扁桃酸类化合物的反应装置及其方法。为了解决上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种制备扁桃酸类化合物的反应装置，包括第一微通道换热器、第二微通道换热器、第一微通道反应器、第二微通道反应器、产品收集器、第一液体计量泵、第二液体计量泵、第三液体计量泵、第四液体计量泵，所述第一液体计量泵的出口与所述第一微通道换热器的第一进口连接，所述第二液体计量泵的出口与所述第一微通道换热器的第二进口连接，所述第一微通道换热器的出口与所述第一微通道反应器的第一进口连接，所述第一微通道反应器的第二进口与所述第二微通道换热器的出口相连，所述第二微通道换热器的进口与所述第三液体计量泵的出口连接，所述第一微通道反应器的出口与所述第二微通道反应器的第一进口连接，所述第二微通道反应器的第二进口与所述第四液体计量泵的出口相连，所述第二微通道反应器的出口与所述产品收集器的进口连接。所述的第一微通道反应器和第二微通道反应器优选为高通量微通道反应器，所述的第一微通道换热器和第二微通道换热器优选为高通量微通道换热器。本专利技术中所述的第一微通道反应器由至少一块微通道反应模块组成，使得取代芳烃与乙醛酸的缩合反应至少部分地在一个微通道模块中以连续方式进行。更优选的，所述的第一微通道反应器由两个或两个以上的微通道模块串联组成，使该反应至少在两个或两个以上的串联的微通道模块进行，以便根据反应进程的需要增加反应器的停留时间。本专利技术还提供使用该装置制备扁桃酸类化合物的方法，包括如下步骤：(1)将取代芳烃与液碱按摩尔比0.5～2:1，分别由第一液体计量泵和第二液体计量泵注入第一微通道换热器中混合换热，物料停留时间5～30秒，得到换热后的混合物料；(2)将乙醛酸水溶液由第三液体计量泵注入第二微通道换热器中换热，物料停留时间5～30秒，得到换热后的乙醛酸水溶液；(3)将步骤(1)得到的混合物料与步骤(2)得到的乙醛酸水溶液注入第一微通道反应器中混合并反应，物料停留时间5～60秒，得到第一微通道反应器反应产物：(4)将步骤(3)得到的第一微通道反应器反应产物注入到第二微通道反应器中，与来自第四液体计量泵的无机酸反应，物料停留时间2～15秒，得到第二微通道反应器反应产物；(5)将步骤(4)得到的第二微通道反应器反应产物经蒸发、结晶、过滤和打浆洗涤后得到扁桃酸类化合物。本专利技术中，取代芳烃苯环上的取代基取自氢、卤素、烃基、烷氧基、羟基、乙酰基等。所述的取代芳烃优选为苯、苯酚、氯苯、溴苯、氟苯、甲苯、甲氧基苯、丙氧基苯中的一种。本专利技术中，所述的第一微通道反应器和第二微通道反应器的操作温度优选为50～90℃。本专利技术中，所述的液碱优选为NaOH、KOH、Na2CO3、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾和K2CO3的水溶液中的一种或几种的混合溶液，所述碱液的浓度优选为5～50wt％。本专利技术中，所述的无机酸优选为盐酸、硫酸和硝酸中的一种，所述无机酸的浓度优选为5～35wt％。本专利技术中，所述的乙醛酸水溶液的浓度优选为10～40wt％，所述的乙醛酸水溶液中乙醛酸与取代芳烃的摩尔比优选为1.0～1.3:1。本专利技术中，所述的无机酸的流量优选由所述的第二微通道反应器反应产物的pH值反馈自动控制，使得第二微通道反应器反应产物的pH值维持在1～6。本专利技术中，微通道换热器和微通道反应器均为市场上能直接购买的标准模块，优选康宁公司(Corning)和ChemTrix公司的产品。本专利技术中第一微通道反应器中发生如下化学反应：本专利技术中第二微通道反应器中发生如下化学反应：相比于传统的在常规反应器中进行的扁桃酸类化合物的合成反应，本专利技术所述微通道反应器具有比表面积大、传质传热效率高、混合效果好、反应时间短、反应条件易控制、安全易扩大化生产且无放大效益等优势。取代芳烃与乙醛酸水溶液反应时，需在碱性条件下进行。取代芳烃以苯酚为例，期待发生的化学反应为：同时，由于苯环上取代基OH的邻对位定位作用，还会发生生成如下邻位同分异构体的副反应：在乙醛酸过量的情况下，生成的邻位和对位的扁桃酸能进一步发生如下的副反应，生成二扁桃酸：可见，苯酚与乙醛酸反应合成对羟基扁桃酸的过程，存在着两类反应：(a)以反应(1)和反应(2)为代表的同分异构体的竞争生成反应；(b)以反应(3)、(4)和反应(5)为代表的扁桃酸与乙醛酸的进一步缩合反应；反应(1)和反应(2)的竞争反应体系为一非均相的反应体系，通常需剧烈搅拌，或加入大量的相转移催化剂以使得油水两相混合均匀，其反应的选择性与反应程度均与反应体系的混合状态密切相关。在一定的温度下，混合效果越好，达到相同的原料转化率所需要的时间越少，产物的选择性也越高，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备扁桃酸类化合物的反应装置，包括第一微通道换热器、第二微通道换热器、第一微通道反应器、第二微通道反应器、产品收集器、第一液体计量泵、第二液体计量泵、第三液体计量泵、第四液体计量泵，其特征在于，所述第一液体计量泵的出口与所述第一微通道换热器的第一进口连接，所述第二液体计量泵的出口与所述第一微通道换热器的第二进口连接，所述第一微通道换热器的出口与所述第一微通道反应器的第一进口连接，所述第一微通道反应器的第二进口与所述第二微通道换热器的出口相连，所述第二微通道换热器的进口与所述第三液体计量泵的出口连接，所述第一微通道反应器的出口与所述第二微通道反应器的第一进口连接，所述第二微通道反应器的第二进口与所述第四液体计量泵的出口相连，所述第二微通道反应器的出口与所述产品收集器的进口连接。

【技术特征摘要】
1.一种制备扁桃酸类化合物的反应装置，包括第一微通道换热器、第二微通道换热器、第一微通道反应器、第二微通道反应器、产品收集器、第一液体计量泵、第二液体计量泵、第三液体计量泵、第四液体计量泵，其特征在于，所述第一液体计量泵的出口与所述第一微通道换热器的第一进口连接，所述第二液体计量泵的出口与所述第一微通道换热器的第二进口连接，所述第一微通道换热器的出口与所述第一微通道反应器的第一进口连接，所述第一微通道反应器的第二进口与所述第二微通道换热器的出口相连，所述第二微通道换热器的进口与所述第三液体计量泵的出口连接，所述第一微通道反应器的出口与所述第二微通道反应器的第一进口连接，所述第二微通道反应器的第二进口与所述第四液体计量泵的出口相连，所述第二微通道反应器的出口与所述产品收集器的进口连接。2.根据权利要求1所述的制备扁桃酸类化合物的反应装置，其特征在于，所述的第一微通道反应器和第二微通道反应器为高通量微通道反应器，所述的第一微通道换热器和第二微通道换热器为高通量微通道换热器。3.根据权利要求1所述的制备扁桃酸类化合物的反应装置，其特征在于，所述的第一微通道反应器由至少一块微通道反应模块组成。4.一种使用权利要求1所述的装置制备扁桃酸类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将取代芳烃与液碱按摩尔比0.5～2:1，分别由第一液体计量泵和第二液体计量泵注入第一微通道换热器中混合换热，物料停留时间5～30秒，得到换热后的混合物料；(2)将乙醛酸水溶液由第三液体计量泵注入第二微通道换热器中换热，物料停留时间5～30秒，得到换热后的乙醛酸水溶液；(3)将步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：王勤波，熊振华，宗匡，曾鹏，曹金辉，
申请(专利权)人：江西科苑生物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36