一种剪切辅助超临界剥离装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种剪切辅助超临界剥离装置。该剪切辅助超临界剥离装置包括气瓶、制冷机、高压泵、剪切辅助超临界装置和缓冲罐，所述气瓶与所述制冷机连通，所述制冷机与所述高压泵连通，所述高压泵与所述剪切辅助超临界装置连通，所述剪切辅助超临界装置与所述缓冲罐连通，所述高压泵与所述剪切辅助超临界装置之间设置有第一阀门和第一压力表，所述剪切辅助超临界装置与所述缓冲罐之间设置有第二阀门，所述缓冲罐设置有出口。本实用新型专利技术提供的剪切辅助超临界剥离装置能简单快速地大规模制备大量寡层二维纳米材料，且制得二维纳米材料的层数在4层以下。

A shear assisted supercritical stripping unit

The utility model provides a shearing auxiliary supercritical stripping device. The shear assisted supercritical stripping device consists of a cylinder, a refrigerator, a high-pressure pump, a shear auxiliary supercritical device and a buffer tank. The gas bottle is connected with the refrigerator, the refrigerator is connected with the high pressure pump, and the high pressure pump is connected with the shear auxiliary supercritical device, and the shear auxiliary supercritical device and the unit are connected. The buffer tank is connected, the high pressure pump and the shear auxiliary supercritical device are provided with a first valve and a first pressure gauge, and the shear auxiliary supercritical device is arranged between the buffer tank with second valves, and the buffer tank is provided with an outlet. The shear assisted supercritical stripping device provided by the utility model can easily and quickly produce a large number of oligomeric two-dimensional nanomaterials, and the number of layers of the two-dimensional nanomaterials is below the 4 layer.

【技术实现步骤摘要】
一种剪切辅助超临界剥离装置
本技术属于纳米材料制备
，涉及一种剪切辅助超临界剥离装置。
技术介绍
二维纳米材料是纳米材料研究领域的一个焦点研究课题。在所有二维材料的研究中，过渡金属硫化物因为拥有出众的电荷载体迁移率的电子特征和可调的电荷载体行为而得到广泛关注，比如，二硫化钼的半导体性质和特殊的层状结构，使其表现出众多优异的物理化学性能，如比表面积大、反应活性高、吸附能力强、催化性能好等，因此在润滑、催化、传感、纳米光电子器件、高性能的复合材料、以及电化学储氢和储锂等领域具有很好的应用前景(ZhangG.,etal.,Energy&EnvironmentalScience,2016,9,1190-1209.)。目前，过渡金属硫化物的制备方法主要包括微机械力剥离法、气相沉积法、液相剥离法和化学合成法等，微机械力剥离法通过胶带的粘性附着力克服层状材料分子层间的弱范德华力，剥离得到单层和少层二维结构。微机械力剥离法操作简便、剥离产物缺陷较少，但产量较低。化学气相沉积法有望实现大面积二维材料的可控合成，但该方法很难规模化生产，限制了其应用。液相超声法是利用超声作用，将有机溶剂(表面能和层状材料的表面能相近)或表面活性剂分子插入到层间，克服相邻层间的内聚能密度，实现剥离，但制备过程中，高能量的超声作用会导致石墨烯纳米片尺寸变小，表面和末端引入缺陷，这限制了二维材料在分子电子器件等方面的应用。剪切辅助液相剥离法利用剪切作用，克服层间的范德华力，得到单层或少层结构，此方法能够得到质量较好、尺寸较大的二维材料，但工业上产生剪切力的主要方式为机械搅拌，大型的机械搅拌设备不仅能耗大，并且大型搅拌机的高速化难以实现，同时存在反应器剪切死角。由此可见，目前制备过渡金属硫化物二维纳米材料的方法存在的普遍缺点是生产成本高，对环境污染大，或者生产周期长，难以大规模制备等。寻找一种新的装置用于制备石墨烯、过渡金属硫化物等二维纳米材料，是实现二维纳米材料大规模应用的必要前提。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的缺点，本技术的目的在于提供一种剪切辅助超临界剥离装置，该剪切辅助超临界剥离装置能简单快速地大规模制备大量寡层二维纳米材料。为了达到前述的技术目的，本技术提供一种剪切辅助超临界剥离装置，该剪切辅助超临界剥离装置包括气瓶、制冷机、高压泵、剪切辅助超临界装置和缓冲罐，所述气瓶与所述制冷机连通，所述制冷机与所述高压泵连通，所述高压泵与所述剪切辅助超临界装置连通，所述剪切辅助超临界装置与所述缓冲罐连通，所述高压泵与所述剪切辅助超临界装置之间设置有第一阀门和第一压力表，所述剪切辅助超临界装置与所述缓冲罐之间设置有第二阀门，所述缓冲罐设置有出口。根据本技术的具体实施例，优选地，所述缓冲罐的容积为所述剪切辅助超临界装置容积的1-10倍。根据本技术的具体实施例，优选地，所述缓冲罐与机械泵连通，所述缓冲罐与所述机械泵之间设置有第三阀门。该机械泵在制备工艺开始前将缓冲罐中的压力抽至负压，能使剪切辅助超临界剥离反应结束后剪切辅助超临界装置中的压力在0.1s内降至反应压力的一半以下。根据本技术的具体实施例，优选地，所述缓冲罐的出口设置有空气滤膜，所述空气滤膜的孔径≤0.2μm。该空气滤膜能防止剪切辅助超临界剥离反应结束后，剪切辅助超临界装置快速泄压及缓冲罐泄压时气体携带的反应产物(二维纳米材料)四处散乱，不利于收集。根据本技术的具体实施例，优选地，所述气瓶与所述制冷机之间依次设置第二压力表和第四阀门。根据本技术的具体实施例，优选地，所述剪切辅助超临界装置内部设置有反应釜和加热装置，所述加热装置设置在所述反应釜的底部和四周。根据本技术的具体实施例，优选地，所述反应釜内部设置有搅拌轴，所述搅拌轴靠近反应釜底部的一端设置有3个以上的剪切刀片，所述搅拌轴背离反应釜底部的一端与所述反应釜外部的搅拌电机连接，并由所述搅拌电机控制搅拌转速，并控制加热装置的加热功率。根据本技术的具体实施例，优选地，所述搅拌电机设置在所述剪切辅助超临界装置的外侧顶部。根据本技术的具体实施例，优选地，所述反应釜的内部设置有探温装置，所述剪切辅助超临界剥离装置的外部侧壁上设置有温度控制面板，所述探温装置与温度控制面板连接，所述温度控制面板与所述加热装置连接。该探温装置可以是本领域常规的温度探测器，比如热偶探温、红外探温等。根据本技术的具体实施例，优选地，所述剪切辅助超临界剥离装置包括气瓶、制冷机、高压泵、剪切辅助超临界装置、缓冲罐和机械泵，所述气瓶与所述制冷机连通，所述制冷机与所述高压泵连通，所述高压泵与所述剪切辅助超临界装置连通，所述剪切辅助超临界装置与所述缓冲罐连通，所述缓冲罐与所述机械泵连通，所述高压泵与所述剪切辅助超临界装置之间设置有第一阀门和第一压力表，所述剪切辅助超临界装置与所述缓冲罐之间设置有第二阀门，所述缓冲罐与所述机械泵之间设置有第三阀门，所述气瓶与所述制冷机之间依次设置第二压力表和第四阀门；其中，所述缓冲罐的容积为所述剪切辅助超临界装置容积的10倍，所述缓冲罐与所述第三阀门之间，在该第三阀门的入口处设置有空气滤膜，所述空气滤膜的孔径为0.2μm。本技术还提供采用上述剪切辅助超临界剥离装置制备二维纳米材料的方法，其包括以下步骤：将原料与聚乙烯吡咯酮按质量比为(1-10):1混合置于剪切辅助超临界装置中；将CO2通过制冷机制成液体以后泵入所述剪切辅助超临界装置中，然后在32℃-200℃温度、8MPa-20MPa压力下剪切辅助超临界剥离10min-48h；所述剪切辅助超临界剥离的剪切转速≤2000rpm/min；在所述超临界剥离结束前将所述缓冲罐抽成负压，所述缓冲罐的压力≤-0.1MPa；超临界剥离结束后，在0.1s内将所述剪切辅助超临界装置中一半以上的压力释放至缓冲罐中，然后释放所述剪切辅助超临界装置和缓冲罐中的压力至常压，并收集所述缓冲罐和所述剪切辅助超临界装置中的寡层二维纳米材料，其中，所述原料包括20层以上的多层石墨、多层二硫化钼或多层二硫化钨中的任一种过渡金属硫化物；所述原料与聚乙烯吡咯酮混合物的投放量占所述剪切辅助超临界装置容积的1/10-3/4。该方法制得的寡层二维纳米材料的层数≤4层。本技术提供的剪切辅助超临界剥离装置在进行剪切辅助超临界剥离多层原料时，在剪切辅助超临界装置中加入反应原料，然后利用气瓶中的CO2气体作为超临界介质，经制冷机降温，形成液态CO2，然后在高压泵的作用下泵至剪切辅助超临界装置中进行超临界剥离，形成寡层二维纳米材料，反应结束后，打开第二阀门释放剪切辅助超临界装置中的压力，并在0.1s内使该剪切辅助超临界装置中的压力降至反应时的一半以下，剩余的压力则自然缓慢释放，直至剪切辅助超临界装置中的压力降至常压，获得的寡层二维纳米材料随着释放的压力进入缓冲罐中，缓冲罐中的压力通过缓冲罐出口的第三阀门，缓慢释放，而缓冲罐和反应釜中的寡层二维纳米材料则在压力释放后收集，完成整个制备过程。本技术的有益效果：与现有剪切辅助超临界剥离装置相比，本技术提供的一种剪切辅助超临界剥离装置，能在剪切辅助超临界剥离反应结束后迅速将反应釜中的压力降为反应压力的一半以下，从而使超临界本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种剪切辅助超临界剥离装置，其特征在于：所述剪切辅助超临界剥离装置包括气瓶、制冷机、高压泵、剪切辅助超临界装置和缓冲罐，所述气瓶与所述制冷机连通，所述制冷机与所述高压泵连通，所述高压泵与所述剪切辅助超临界装置连通，所述剪切辅助超临界装置与所述缓冲罐连通，所述高压泵与所述剪切辅助超临界装置之间设置有第一阀门和第一压力表，所述剪切辅助超临界装置与所述缓冲罐之间设置有第二阀门，所述缓冲罐设置有出口。

【技术特征摘要】
1.一种剪切辅助超临界剥离装置，其特征在于：所述剪切辅助超临界剥离装置包括气瓶、制冷机、高压泵、剪切辅助超临界装置和缓冲罐，所述气瓶与所述制冷机连通，所述制冷机与所述高压泵连通，所述高压泵与所述剪切辅助超临界装置连通，所述剪切辅助超临界装置与所述缓冲罐连通，所述高压泵与所述剪切辅助超临界装置之间设置有第一阀门和第一压力表，所述剪切辅助超临界装置与所述缓冲罐之间设置有第二阀门，所述缓冲罐设置有出口。2.根据权利要求1所述的剪切辅助超临界剥离装置，其特征在于：所述缓冲罐的容积为所述剪切辅助超临界装置容积的1-10倍。3.根据权利要求1所述的剪切辅助超临界剥离装置，其特征在于：所述缓冲罐的出口设置有空气滤膜，所述空气滤膜的孔径≤0.2μm。4.根据权利要求1所述的剪切辅助超临界剥离装置，其特征在于：所述缓冲罐与机械泵连通，所述缓冲罐与所述机械泵之间设置有第三阀门。5.根据权利要求1所述的剪切辅助超临界剥离装置，其特征在于：所述气瓶与所述制冷机之间依次设置第二压力表和第四阀门。6.根据权利要求1所述的剪切辅助超临界剥离装置，其特征在于：所述剪切辅助超临界装置内部设置有反应釜和加热装置，所述加热装置设置在所述反应釜的底部和四周。7.根据权利要求6所述的剪切辅助超临界剥离装置，其特征在于：所述反应釜内部设置有搅拌轴，所述搅拌轴靠近反应釜底部的一端设置有3...

【专利技术属性】
技术研发人员：田晓娟，李永峰，巫家业，李云，
申请(专利权)人：中国石油大学北京，
类型：新型
国别省市：北京,11