一种PVC塑料用增白沉淀碳酸钙的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种PVC塑料用增白沉淀碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：步骤一、在制备沉淀碳酸钙的碳化工序中，当碳化率达到60～80％时，加入还原剂和异抗坏血酸钠，继续碳化至pH小于7.0；步骤二、将碳化完成的碳酸钙浆液输送至陈化罐，静置陈化12～24h；步骤三、开启陈化罐的搅拌装置，将陈化浓缩后的碳酸钙浆液搅拌均匀，然后输送至活化釜并加热，使活化釜升温至70～90℃，加入马来酸单十二酯，搅拌20～40分钟，然后再加入硬脂酸钠和4,4′～双(二磺酸钠苯乙烯基)联苯，搅拌20～40分钟；步骤四、将改性后的碳酸钙浆液依次进行压滤、烘干、粉碎，即得增白沉淀碳酸钙。本发明专利技术制得的增白沉淀碳酸钙制作PVC塑料产品光泽度好，色差波动小，产品质量稳定。

Preparation method of whitening precipitated calcium carbonate for PVC plastics

The invention discloses a method for preparing calcium carbonate with whitening precipitation for PVC plastics, including steps 1. In the carbonization process of preparing precipitated calcium carbonate, when the carbonization rate reaches 60 to 80%, the reducing agent and the sodium isoascorbate will be added to pH less than 7; step two, the carbonated calcium carbonate slurry will be completed. The liquid was transported to the aging tank and statically aged 12 to 24h; step three, the stirring device of the aging tank was opened, and the calcium carbonate slurry concentrated by Chen Hua was stirred evenly, and then transported to the activated kettle and heated to make the activated kettle warm to 70~90, adding maleic acid single twelve ester, stirring for 20~40 minutes, then adding sodium stearate and 4,4. The diphenyl (two sulfonic sodium styrene) biphenyl was stirred for 20~40 minutes; step four, the modified calcium carbonate slurry was pressed, dried and crushed in turn, that is to say, calcium carbonate could be precipitated by whitening. The whitening precipitated calcium carbonate produced by the invention has good gloss of PVC plastic, small fluctuation of color difference and stable product quality.

【技术实现步骤摘要】
一种PVC塑料用增白沉淀碳酸钙的制备方法
本专利技术涉及沉淀碳酸钙的增白
，尤其涉及一种PVC塑料用增白沉淀碳酸钙的制备方法。
技术介绍
沉淀碳酸钙作为一种重要的化学无机填料，具有白度高、无毒、无刺激性，价格低廉等特点，使其被广泛应用于塑料、橡胶、涂料、密封胶、油墨及造纸等行业。在PVC塑料加工业中，作为使用量最大的填料，沉淀碳酸钙可以赋予PVC塑料高强度、高硬度、耐磨、耐老化、难燃、耐腐蚀、易染色等特性，然而，在白色PVC制品中，色差不稳定、波动大一直是该行业难以克服的难题。其原因主要来自以下两方面：第一，碳酸钙色相的差异。沉淀碳酸钙一般采用石灰石作为原料，经煅烧、消化、陈化、碳酸化、表面改性、压榨脱水、烘干、粉碎等多道制备工序后，得到碳酸钙成品。然而，由于不同产地石灰石品质的固有差异，其镁、铁、锰等杂质金属的含量也各不相同，由此制备的碳酸钙成品色相差异较大。第二，PVC加工性的稳定性。除碳酸钙原料杂质引发的色相差异外，PVC材料本身的热分解行为是引发PVC制品色相发生改变的最主要因素。当配方体系流动性较差，加工电流偏大时，PVC热分解加剧，往往导致制品色相发黄，而这一问题通常也是由碳酸钙的表面处理工艺所造成的。中国专利技术专利CN1544535A，提供一种碳酸钙尤其是沉淀碳酸钙的提纯增白方法，通过化学方法处理Ca(OH)2悬浮液或CaCO3熟料浆，去除浆液中的呈色基，以增加产品亮度，提高白度和纯度，同时提高原料品位及资源利用率。这种碳酸钙的提纯增白方法为：在碱性条件下向碳酸钙的悬浮料浆中加入相当于其重量0.01～0.5％的还原剂、掩蔽剂、螯合剂其中一种或几种，料浆浓度8～50％，温度30～90℃，搅拌处理30～120分钟；过滤，烘干，过筛即得。然而，该制备方法只能在一定程度上抑制碳酸钙本身的色相，但在PVC材料应用中，却很难改善因PVC分解所造成的色差变化。中国专利技术专利CN101570342A，公开了一种利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳酸钙的方法。所采用的技术方案为：将石灰石煅烧与破碎，制成氧化钙：分级筛选，优质的氧化钙则进入下一道工序；取优质氧化钙通过回转消化机消化、除铁、化学增白、保温陈化、控制温度和浓度、并添加晶形控制剂进行鼓泡碳化、二次陈化,再二次碳化,湿法二次改性,最后再经压滤脱水、干燥、粉碎、分级、包装,得到所需的纳米碳酸钙产品。上述所述的化学增白同样是采用还原剂与螯合剂的作用模式，仅能在一定程度上抑制碳酸钙本身的色相，但对PVC制品色相的改善作用微乎其微。综上所述，采用化学增白法制备的沉淀碳酸钙，通常只能一定程度上增加碳酸钙的白度，但无法提高和稳定PVC生产过程中制品的白度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种能够有效增加白色PVC制品白度、光泽度的PVC塑料用增白沉淀碳酸钙的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种PVC塑料用增白沉淀碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：步骤一、在制备沉淀碳酸钙的碳化工序中，当碳化率达到60～80％时，加入还原剂和异抗坏血酸钠，继续碳化至pH小于7.0；步骤二、将碳化完成的碳酸钙浆液输送至陈化罐，并使碳酸钙浆液在陈化罐内静置陈化12～24h，然后将上层清液用排污泵输送到废水回收池进行处理；步骤三、开启陈化罐的搅拌装置，将陈化浓缩后的碳酸钙浆液搅拌均匀，然后输送至活化釜，使活化釜升温至70～90℃，加入马来酸单十二酯，搅拌20～40分钟，然后再加入硬脂酸钠和4,4′～双(二磺酸钠苯乙烯基)联苯，继续搅拌20～40分钟，完成活化改性处理；步骤四、将改性后的碳酸钙浆液依次进行压滤、烘干、粉碎，即得增白沉淀碳酸钙。作为优选的技术方案，包括以下步骤：步骤一、在制备沉淀碳酸钙的碳化工序中，当碳化率达到70％时，加入还原剂和异抗坏血酸钠，继续碳化至pH为6.8；步骤二、将碳化完成的碳酸钙浆液输送至陈化罐，并使碳酸钙浆液在陈化罐内静置陈化18h，然后将上层清液用排污泵输送到废水回收池进行处理；步骤三、开启陈化罐的搅拌装置，将陈化浓缩后的碳酸钙浆液搅拌均匀，然后输送至活化釜，使活化釜升温至85℃，加入马来酸单十二酯，搅拌30分钟，然后再加入硬脂酸钠和4,4′～双(二磺酸钠苯乙烯基)联苯，继续搅拌30分钟，完成活化改性处理；步骤四、将改性后的碳酸钙浆液依次进行压滤、烘干、粉碎，即得增白沉淀碳酸钙。作为优选的技术方案，所述步骤四中，碳酸钙浆液进行压滤、烘干、粉碎后，再经过分级工序。作为优选的技术方案，制备得到的所述沉淀碳酸钙为纳米级碳酸钙，所述纳米级碳酸钙的BET为16～30m2/g。作为优选的技术方案，制备得到的所述沉淀碳酸钙为微米级轻质碳酸钙，所述微米级轻质碳酸钙的沉降体积为2.0～3.2ml/g。作为优选的技术方案，所述还原剂为保险粉、焦亚硫酸钠、二氧化硫脲中的一种或任意几种组合。作为对上述技术方案的改进，所述还原剂的用量为原材料碳酸钙干基质量的0.2～0.5％；所述异抗坏血酸钠的用量为原材料碳酸钙干基质量的0.1～0.3％；所述马来酸单十二酯的用量为原材料碳酸钙干基质量的0.5～2.0％；所述硬脂酸钠的用量为原材料碳酸钙干基质量的0.3～1.5％；所述4,4’-双(二磺酸钠苯乙烯基)联苯的用量为原材料碳酸钙干基质量的0.1～0.5％。由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：利用上述工艺制得的增白沉淀碳酸钙制作PVC塑料产品，与市场上常见的碳酸钙相比，具有以下优点：1、在PVC塑料加工中具有良好加工性，与PVC树脂相容性好，力学性能优越；2、对白色PVC制品有良好的增白效应，光泽度好；3、在PVC制品生产过程中色差波动小，产品质量稳定；4、本专利技术工艺简单有效，投资成本低，具有较好的经济效益和社会效益。具体实施方式下面结合实施例，进一步阐述本专利技术。在下面的详细描述中，只通过说明的方式描述了本专利技术的某些示范性实施例。毋庸置疑，本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本专利技术的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。本专利技术公开了一种PVC塑料用增白沉淀碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：步骤一、在制备沉淀碳酸钙的碳化工序中，当碳化率达到60～80％时，加入还原剂和异抗坏血酸钠，继续碳化至pH小于7.0；步骤二、将碳化完成的碳酸钙浆液输送至陈化罐，并使碳酸钙浆液在陈化罐内静置陈化12～24h，然后将上层清液用排污泵输送到废水回收池进行处理；步骤三、开启陈化罐的搅拌装置，将陈化浓缩后的碳酸钙浆液搅拌均匀，然后输送至活化釜，使活化釜升温至70～90℃，加入马来酸单十二酯，搅拌20～40分钟，然后再加入硬脂酸钠和4,4′～双(二磺酸钠苯乙烯基)联苯，继续搅拌20～40分钟，完成活化改性处理；步骤四、将改性后的碳酸钙浆液依次进行压滤、烘干、粉碎，即得增白沉淀碳酸钙。本实施例中的所述还原剂为保险粉、焦亚硫酸钠、二氧化硫脲中的一种或任意几种组合，且上述组分在组合使用时，组分含量可任意调整。本专利技术中所述还原剂的用量为原材料碳酸钙干基质量的0.2～0.5％；所述异抗坏血酸钠的用量为原材料碳酸钙干基质量的0.1～0.3％；所述马来酸单十二酯的用量为原材料碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种PVC塑料用增白沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在制备沉淀碳酸钙的碳化工序中，当碳化率达到60～80％时，加入还原剂和异抗坏血酸钠，继续碳化至pH小于7.0；步骤二、将碳化完成的碳酸钙浆液输送至陈化罐，并使碳酸钙浆液在陈化罐内静置陈化12～24h，然后将上层清液用排污泵输送到废水回收池进行处理；步骤三、开启陈化罐的搅拌装置，将陈化浓缩后的碳酸钙浆液搅拌均匀，然后输送至活化釜，使活化釜升温至70～90℃，加入马来酸单十二酯，搅拌20～40分钟，然后再加入硬脂酸钠和4,4′～双(二磺酸钠苯乙烯基)联苯，继续搅拌20～40分钟，完成活化改性处理；步骤四、将改性后的碳酸钙浆液依次进行压滤、烘干、粉碎，即得增白沉淀碳酸钙。

【技术特征摘要】
1.一种PVC塑料用增白沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在制备沉淀碳酸钙的碳化工序中，当碳化率达到60～80％时，加入还原剂和异抗坏血酸钠，继续碳化至pH小于7.0；步骤二、将碳化完成的碳酸钙浆液输送至陈化罐，并使碳酸钙浆液在陈化罐内静置陈化12～24h，然后将上层清液用排污泵输送到废水回收池进行处理；步骤三、开启陈化罐的搅拌装置，将陈化浓缩后的碳酸钙浆液搅拌均匀，然后输送至活化釜，使活化釜升温至70～90℃，加入马来酸单十二酯，搅拌20～40分钟，然后再加入硬脂酸钠和4,4′～双(二磺酸钠苯乙烯基)联苯，继续搅拌20～40分钟，完成活化改性处理；步骤四、将改性后的碳酸钙浆液依次进行压滤、烘干、粉碎，即得增白沉淀碳酸钙。2.如权利要求1所述的一种PVC塑料用增白沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在制备沉淀碳酸钙的碳化工序中，当碳化率达到70％时，加入还原剂和异抗坏血酸钠，继续碳化至pH为6.8；步骤二、将碳化完成的碳酸钙浆液输送至陈化罐，并使碳酸钙浆液在陈化罐内静置陈化18h，然后将上层清液用排污泵输送到废水回收池进行处理；步骤三、开启陈化罐的搅拌装置，将陈化浓缩后的碳酸钙浆液搅拌均匀，然后输送至活化釜，使活化釜升温至85℃，加入马来酸单十二酯，搅拌30分钟，然后再加入硬脂酸钠和4,4′～双(二磺酸钠苯乙烯基)...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚忠修，颜干才，杜年军，
申请(专利权)人：青州宇信钙业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37