The present application provides a method for the synthesis of N chloroform N[(4 fluoromethoxy) phenyl carbamate, which can react at 50~110 C to methyl chloroformate and three fluoromethoxy aniline, which is dissolved in toluene, to produce N [(4] three fluoromethoxy) phenyl carbamate, which can be effectively reduced without the addition of acid binding agent. The side reaction occurred and the following product quality was better. In addition, in the synthesis method, sodium TERT butanol or potassium TERT butanol as activated alkali reagents is used to avoid the use of sodium hydrogen as activated alkali reagents with high reactive activity, making the production process more safe and greatly reducing the incidence of accidents.
【技术实现步骤摘要】
N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法
本专利技术涉及酰氯化合物
，特别是涉及N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法。
技术介绍
茚虫威（indoxacarb）是美国杜邦公司在1992年开发的一种含有恶二嗪结构的氨基甲酸酯类杀虫剂，化学名称为(4aS)-7-氯-2,3,4a,5-四氢-2{甲氧基羰基[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酰基}茚并[1,2-e][1,3,4-]恶二嗪-4a-羧酸甲酯。它是一个手性分子，因其高效、低毒、低残留、杀虫谱广和无致癌致畸致突变作用的特点受到全球农药行业的重视。它的作用机理是阻断害虫神经细胞中的钠离子通道，导致靶标害虫运动失调、麻痹、不能进食最终死亡，从而很好的保护了靶标作物。N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯是合成茚虫威的关键中间体之一。传统的N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法是以4-三氟甲氧基苯胺为原料，用碳酸钠、碳酸氢钠或三乙胺等做缚酸剂，与氯甲酸甲酯反应生成N-[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯，再以钠氢做活化碱试剂成盐，钠盐与光气、双光气或三光气反应得到目标产物。由于该方法加入了缚酸剂，会导致副反应发生，严重影响产品质量。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，该方法无需加入缚酸剂，能有效减少副反应的发生，得到的产品质量较好。一种N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：将4-三氟甲氧基苯胺溶于甲苯中，升温至...
【技术保护点】
一种N‑氯甲酰基‑N[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将4‑三氟甲氧基苯胺溶于甲苯中，升温至50℃~110℃，滴加氯甲酸甲酯，保温反应1~5小时，水洗，回流分水至无水，得到含有N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液；向所述含有N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液中加入活化碱试剂，升温至100℃~110℃除去叔丁醇，得到含有钠盐的反应液；在0℃~10℃，向甲苯中通入光气，加入吡啶，滴加所述含有钠盐的反应液，保温反应0.5~1.5小时，得到含有N‑氯甲酰基‑N[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液；将所述含有N‑氯甲酰基‑N[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液水洗、浓缩、冷冻结晶、过滤、干燥，得到所述N‑氯甲酰基‑N[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯。
【技术特征摘要】
1.一种N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将4-三氟甲氧基苯胺溶于甲苯中，升温至50℃~110℃，滴加氯甲酸甲酯，保温反应1~5小时，水洗，回流分水至无水，得到含有N-[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液；向所述含有N-[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液中加入活化碱试剂，升温至100℃~110℃除去叔丁醇，得到含有钠盐的反应液；在0℃~10℃，向甲苯中通入光气，加入吡啶，滴加所述含有钠盐的反应液，保温反应0.5~1.5小时，得到含有N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液；将所述含有N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液水洗、浓缩、冷冻结晶、过滤、干燥，得到所述N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯。2.根据权利要求1所述的N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述活化碱试剂为叔丁醇钠或叔丁醇钾。3.根据权利要求1或2所述的N-氯甲酰基-N[(...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈儒贵，
申请(专利权)人：湖南国发精细化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43
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