一种连续生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物的工艺制造技术

本发明专利技术公开一种连续生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物的工艺，该工艺包括连续中和单元、连续氰化单元、连续酸化单元、多效精馏脱盐单元、单效精馏脱水单元、酯化反应单元、共沸剂、醇回收单元、连续碱洗单元、分子筛脱水单元、连续精馏单元中，具体步骤为1)中和及氰化；2)进行酸化；3)脱盐和水；4)进行酯化反应；5)萃取剂进行萃取精馏；6)连续碱洗；7)分子筛脱水与精馏。本发明专利技术将得到的油相粗酯进入分子筛脱水单元脱水，脱完水后的粗酯进入连续精馏单元进行连续精馏，分别得到氰乙酸酯化物产品、丙二酸酯化物产品。本发明专利技术生产过程连续进行，设备利用率高，生产能力大，节约能源。

Process for continuous production of cyanoacetic ester and malonic acid ester

The invention discloses a process for continuous production of cyanoacetic ester and malonic acid ester. The process includes continuous neutralization unit, continuous cyaniding unit, continuous acidification unit, multi effect distillation desalting unit, single effect distillation dehydration unit, esterification unit, azeotrope, alcohol recovery unit, continuous alkali washing unit, and molecular sieve. In the dehydration unit and continuous distillation unit, the specific steps are 1) neutralization and cyanidation; 2) acidification; 3) desalination and water; 4) esterification; 5) extractive distillation; 6) continuous alkali washing; 7) molecular sieve dehydration and distillation. The crude ester of oil phase is dehydrated into the dehydration unit of molecular sieve, and the crude ester after being removed into the continuous distillation unit is continuously rectified, and the products of cyanoacetic acid ester and malonic acid ester are obtained respectively. The invention has continuous production process, high utilization rate of equipment, large production capacity and energy conservation.

【技术实现步骤摘要】
一种连续生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物的工艺
本专利技术属于连续生产工艺，特别涉及一种连续生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物的工艺。
技术介绍
氰乙酸乙酯是一种重要的化工中间体，用于合成酯类、酰胺类、酸类、腈类化合物。目前主要用作氰基丙烯酸酯类快干胶的中间体，用于汽车零件、家用电器组装件的粘接，另外还用于维生素B6、合成染料等领域。氰乙酸乙酯与甲氧基乙酰丙酮及氨水环合可制得5-氰基-6-羟基-4-甲氧甲基-2-甲基吡啶。经硝化、氯化、催化加氢可得3-氨基-5-氨甲基-4-甲氧甲基-2-甲基吡啶。再进一步重氮化、水解、成盐可得微生素B6。目前，国内外生产氰乙酸乙酯的工艺主要有：①后氰基化法，先由氯乙酸和乙醇酯化得到氯乙酸乙酯，经精制后与氰化钠进行氰化反应，制得氰乙酸乙酯粗品，再经过滤、常压精馏、减压精馏而得成品。②先氰基化法，首先将氯乙酸与氰化钠进行氰基化制成氰乙酸，继而与乙醇在硫酸作用下酯化生成氰乙酸乙酯。化工生产过程中，无论是化学单元过程中反应器的操作，还是化工单元操作，按其操作方式可分为间歇、连续和半间歇操作。间歇操作是指每次操作之初向设备内投入一批物料，经过一番处理后，排除全部产物，再重新投料。特点是操作不稳定。间歇操作生产过程比较简单，投资费用低；生产过程中变换操作工艺条件、开车、停车一般比较容易；生产灵活性比较大，产品的投产比较容易，适用于采用连续操作在技术上很难实现的反应。例如悬浮聚合，由于反应物的物理性质或反应条件，在工业上很难采用连续操作过程，即使实现了连续操作过程也不合算。在有固体存在的情况下，化工单元操作的连续化比较困难，如粉碎、过滤、干燥等以间歇操作过程居多。根据间歇操作过程的特点，一般对小批量、多品种的医药、染料、胶黏剂等精细化学品的生产，其合成和复配过程较为广泛地采用这种操作方式。有些化工产品在试制阶段，由于对工艺参数和产品质量规律的认识及操作控制方法还不够成熟，也常常采用间歇操作法来寻找适宜的工艺条件。大规模的生产过程采用间歇操作的较少。连续操作过程中生产系统与外界有物料不断地交换，物料连续不断地流入系统，并以产品形式连续不断地离开系统，进入系统的原料量与从系统中取出的产品量相等，设备中各点物料性质将不随时间而变化。因此连续过程多为稳态操作。生产过程连续进行，设备利用率高，生产能力大，容易实现自动化操作，工艺参数稳定，产品质量得到较好的保证。但连续性生产过程的投资大，对操作人员的技术水平要求比较高。连续操作过程适用于技术成熟的大规模工业生产。一般实现工业化生产的化工产品的大型生产装置，基本上都是使用连续操作法生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述存在的缺点，针对氰乙酸乙酯、氰乙酸甲酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二甲酯等的生产工艺不易连续操作的问题，提供一种连续生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物的工艺。本专利技术的技术方案是：一种连续生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物的工艺，所述工艺至少包括中和单元、氰化单元、酸化单元、多效精馏脱盐单元、单效精馏脱水单元、酯化反应单元、共沸剂、醇回收单元、碱洗单元、分子筛脱水单元、精馏单元中的一个。如上所述的一种连续生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物的工艺，所述中和单元、氰化单元、酸化单元、多效精馏脱盐单元、单效精馏脱水单元、酯化反应单元、共沸剂、醇回收单元、碱洗单元、分子筛脱水单元、精馏单元中任一项采用间歇式或连续式。中和单元设有配酸釜、配酸缓冲罐、配碱釜、配碱缓冲罐、中和反应器、中和调配釜、循环冷却器；配酸釜连接配酸缓冲罐；配酸缓冲罐连接中和静态混合器；配碱釜连接配碱缓冲罐；配碱缓冲罐连接中和静态混合器；中和静态混合器连接中和反应器，中和静态混合器连接中和调配釜。中和单元具体流程如下：1)称量好的固体酸或液体酸由配酸釜酸进料口加料，对配酸釜抽微真空，将定量的脱盐水加入配酸釜，开启配酸釜的搅拌，配制成一定浓度的酸水溶液，配好的酸水溶液进入配酸缓冲罐；2)称量好的固体碱或液体碱由碱进料口加料，对配碱釜抽微真空，将定量的脱盐水加入配碱釜，开启配碱釜的搅拌，将配好的碱水溶液进入配碱缓冲罐；3)配酸缓冲罐的酸水溶液与配碱缓冲罐碱水溶液通过流控系统输送至中和静态混合器与中和反应器底部输送的物料混合，然后进入中和反应器顶部，物料在中和反应器内迅速混合并反应；4)中和反应器内的物料经中和循环泵抽出，大部分输送至中和循环冷却器冷却，与酸及碱水溶液混合后返回中和反应器内，另外一部分经PH在线监测仪I检测合格，通过液位自控系统采出输送，并与中和调配釜的循环管线混合，进入中和调配釜；5)中和调配釜内的物料经中和调配釜采出泵输送，一部分循环返回中和调配釜，经PH在线检测仪II检测合格后，另一部分采出至界外。氰化单元设有氰化反应器、氰化稳定器、蒸汽冷凝器、工艺水接收罐、氰化真空缓冲罐；氰化反应器连接氰化稳定器，氰化反应器底部连接有氰化进料混合器组；氰化稳定器顶部经蒸汽冷凝器连接工艺水接收罐；氰化真空缓冲罐分别连接蒸汽冷凝器和工艺水接收罐。氰化单元具体包括以下步骤：1)由原料罐区输送来的氰化钠水溶液，与输送来的氯乙酸钠水溶液，在氰化进料混合器组混合后由氰化反应器底部进料；2)原料在氰化反应器反应1段实现物料温度上升后，反应开始，原料再依次进入反应2段，发生剧烈反应，最后进入稳定段。3)氰化反应器微正压操作。氰化反应器通过稳定段顶部气相出口的稳压调节阀调节氰化反应器的压力，靠自身的压力液相进入氰化稳定器。4)氰化稳定器负压操作。进入氰化稳定器的物料在氰化稳定器内发生闪蒸，闪蒸的工艺水蒸汽进入蒸汽冷凝器进行冷凝，冷凝的工艺水收集在工艺水接收罐内或返回至氰化稳定器中。而接收至工艺水接收罐内的水，输送至界区外。5)氰化稳定器内的物料经氰乙酸钠冷却器冷却后输送至界区外，蒸汽冷凝器冷凝后的不凝气体及少量的水蒸汽以及工艺水接收罐内的不凝气体与少量的水蒸汽，进入氰化真空缓冲罐抽真空。酸化单元设有酸化反应器、酸化循环冷却/加热器、酸化分离柱、酸化静态混合器、酸化调配釜；酸化反应器底部连接酸化循环冷却/加热器；酸化循环冷却/加热器连接到酸化静态混合器；酸化分离柱连接在酸化反应器顶部，酸化分离柱中上部连接酸化反应器底部；酸化静态混合器连接酸化反应器底部，酸化静态混合器连接到酸化调配釜顶部；酸化调配釜底部连接到酸化静态混合器。酸化单元包括以下步骤：1)由原料罐区输送来的酸溶液、弱酸盐水溶液经过流控系统与酸化反应器塔釜循环液经酸化静态混合器混合，然后进入酸化反应器，物料在酸化反应器内迅速反应；2)酸化反应器内的物料一部分输送至酸化循环冷却/加热器冷却或加热后，与酸溶液及弱酸盐水溶液混合后返回酸化反应器内；一部分返回至酸化分离柱塔顶，吸收挥发的HCl或其他的酸气体；另一部分经PH值在线检测仪检测合格后，与酸化调配釜循环管线混合；3)不合格的物料经酸化调配釜调配合格后，一部分经过酸化调配釜配置的酸化静态混合器与来自酸化反应器的物料混合酸化后，返回至酸化调配釜的顶部，另一部分输送至固定床吸附柱脱色后采出至界区外。4)酸化调配釜与固定床吸附柱的放空管线去酸化反应釜，然后通过酸化分离柱吸收挥发的酸后，安全位置放空。多效精馏脱盐单元设有原料处理装置和粗品精制装置，原料处理装置包括第一脱水塔、第二脱水塔、第三脱水塔，第本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物的工艺，其特征在于：所述工艺至少包括中和单元、氰化单元、酸化单元、多效精馏脱盐单元、单效精馏脱水单元、酯化反应单元、共沸剂、醇回收单元、碱洗单元、分子筛脱水单元、精馏单元中的一个。

【技术特征摘要】
1.一种连续生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物的工艺，其特征在于：所述工艺至少包括中和单元、氰化单元、酸化单元、多效精馏脱盐单元、单效精馏脱水单元、酯化反应单元、共沸剂、醇回收单元、碱洗单元、分子筛脱水单元、精馏单元中的一个。2.如权利要求1所述的一种连续生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物的工艺，其特征在于：所述中和单元、氰化单元、酸化单元、多效精馏脱盐单元、单效精馏脱水单元、酯化反应单元、共沸剂、醇回收单元、碱洗单元、分子筛脱水单元、精馏单元中任一项采用间歇式或连续式。3.如权利要求1所述的连续生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物的工艺，其特征在于：所述工艺包括以下步骤：1)中和及氰化原料酸溶液与碱溶液进入连续中和单元，中和完后得到的盐溶液进入连续氰化单元与氰化钠进行连续氰化；2)进行酸化氰化完后得到的氰乙酸盐溶液与酸溶液进入连续酸化单元进行酸化；3)脱盐和水酸化后得到的氰乙酸混合物进入多效精馏脱盐单元进行脱除物料中的盐和部分的水，然后进入单效精馏脱水单元，脱除氰乙酸中的水；4)酯化反应含水量极少的氰乙酸在催化剂的作用下与共沸剂、醇溶液在酯化反应单元发生酯化反应，塔顶得到的油相共沸剂、醇回流至酯化精馏塔，得到的共沸剂、醇水相进入共沸剂、醇回收单元，塔釜得到的粗酯进入连续碱洗单元；5)共沸剂、醇回收将得到酯化反应得到的水相通过萃取精馏得到的共沸剂、醇返回至酯化反应单元使用，得到的萃取剂水溶液经过萃取剂回收工段回收的萃取剂返回至萃取精馏工段使用；6)连续碱洗酯化反应单元塔釜得到的粗酯、催化剂与盐溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：张燕，毛学峰，
申请(专利权)人：烟台国邦化工机械科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37