一种分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的工艺方法技术

本发明专利技术涉及一种分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的工艺方法，包括萃取精馏和热泵精馏，所述的萃取精馏过程中，采用碳酸二乙酯为萃取剂；所述的碳酸二甲酯和甲醇共沸物经过碳酸二乙酯的萃取后，粗甲醇进行热泵精馏工艺，实现甲醇的纯化过程。本发明专利技术提供的工艺方法解决了萃取剂选择的问题，采用碳酸二乙酯(DEC)作为萃取剂，可以用较小的萃取比达到分离DMC

【技术实现步骤摘要】
一种分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的工艺方法


[0001]本专利技术属于碳酸二甲酯和甲醇共沸物的
，具体涉及一种分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的工艺方法。

技术介绍

[0002]在用碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，简称DMC)分别和乙醇、乙二醇、丙二醇等醇类进行酯交换生产碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯等产品时，甲醇作为副产物会以DMC
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MeOH的共沸物形式存在；若将甲醇作为副产品回收提纯，不仅可以产生经济效益，同时可以减少原料中DMC的消耗。普通的分离方法难以达到分离产品的要求，而DMC
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MeOH共沸物的分离直接影响着整个工厂的经济效益。因此，对DMC
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MeOH共沸物分离方法的研究显得尤为重要。
[0003]现有技术中，人们已对DMC
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MeOH共沸物的分离提出了多种方法，如冷冻结晶法、加压精馏法、共沸精馏法、膜分离法、萃取法和萃取精馏法等等。虽然上述工艺方法均可达到改变DMC
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MeOH共沸物共沸组成的目的，但是实施起来运行能耗较高。
[0004]不同压力下DMC
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MeOH共沸物的共沸组成与共沸温度的关系见下表：
[0005][0006]目前，比较成熟的工艺为加压精馏和萃取精馏，而加压精馏工艺，如采用低压(比如0.2MPa～0.6MPa)下，虽然也可改变共沸组成，但循环量较大，无论设备投资，还是运行能耗，都比较大；若采用1.0MPa以上的加压精馏，则萃取塔塔釜温度高达190℃以上，对热媒的温度要求较高，公用工程很难配套。另外，萃取精馏法在工业应用上比较成功，可达到分离DMC
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MeOH共沸物的目的，如提出以草酸二甲酯为萃取剂的JP特开平4
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27024以及提出以碳酸丙烯酯为萃取剂的CN 94112211.5。然而这些专利选择的萃取剂并不十分理想，如草酸二甲酯易水解，且毒性很大，而碳酸丙烯酯的沸点较高，要求真空操作。可见，无论采用变压精馏，还是单纯的萃取精馏，能耗消耗量比较大，不经济。

技术实现思路

[0007]本专利技术针对上述现有技术存在的不足，一种分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的工艺方法，解决了萃取剂选择的问题，采用碳酸二乙酯(DEC)作为萃取剂，可以用较小的萃取比达到分离DMC
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MeOH共沸物的目的；采用DEC萃取精馏+热泵精馏相结合的工艺方法，解决了装置运行能耗高的问题。
[0008]具体技术方案如下：
[0009]一种分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的工艺方法，其特征在于，包括萃取精馏和热泵精馏，所述的萃取精馏过程中，采用碳酸二乙酯为萃取剂；所述的碳酸二甲酯和甲醇共沸物经过碳酸二乙酯的萃取后，粗甲醇进行热泵精馏工艺，实现甲醇的纯化过程。
[0010]采用上述方案的有益效果是：本专利技术的工艺方法中选择碳酸二乙酯为萃取剂，来源丰富，价格便宜，且化学性质稳定和毒性较低，萃取剂的沸点适中，常压沸点为126.8℃，便于常压操作，使得DMC
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MeOH共沸物的萃取精馏分离可在常压和低毒下稳定、高效的进行；另外，热泵精馏在提纯副产甲醇的纯度时，热媒和冷媒负荷大大降低，可大大降低运行能耗，且在常压下操作，公用工程设施容易配套；副产甲醇的回收产品纯度较高，回收的副产甲醇纯度≥99.95％。
[0011]进一步，所述的碳酸二乙酯经过萃取精馏后，进入萃取剂再生塔进行萃取剂再生，经过萃取剂再生的碳酸二乙酯返回萃取精馏过程循环套用。
[0012]采用上述方案的有益效果是：从萃取精馏过程采出的DMC和DEC的混合馏分，去萃取剂再生塔实现萃取剂再生后，返回萃取塔循环套用，提高萃取剂的利用率；萃取剂再生塔回收的DMC产品可进入其他反应工段作为反应原料。
[0013]进一步，所述的热泵精馏过程使用两个热泵精馏塔，分别为脱轻塔和醇净化塔；碳酸二甲酯和甲醇共沸物经过碳酸二乙酯萃取后的粗甲醇进入脱轻塔，粗甲醇中残留的碳酸二甲酯经脱轻塔分离后从脱轻塔塔顶采出，并以碳酸二甲酯和甲醇共沸物的形式返回萃取精馏过程，脱轻塔塔釜采出的物料进入醇净化塔，进行甲醇纯度提纯，最终由醇净化塔采出甲醇产品。
[0014]采用上述方案的有益效果是：从萃取精馏过程采出的粗甲醇中会含有约10％的DMC，脱轻塔用于脱除残留的DMC与甲醇的共沸物，返回萃取精馏过程；脱轻塔塔釜采出的物料(甲醇和DEC)进入醇净化塔，即可用于甲醇纯度的提纯，采出甲醇产品；醇净化塔塔釜采出的DEC返回萃取精馏过程，进行循环套用，提高萃取剂的利用率。
[0015]进一步，所述的萃取精馏过程在萃取精馏塔中进行，所述的萃取精馏塔分为上、中、下三段，其中，上段为精馏段，理论塔板数在3～5之间；中段为萃取段，理论塔板数在15～20之间；下段为提馏段，理论塔板数在6～10之间；所述萃取剂的进料口为精馏段与萃取段的分界层，所述共沸物的进料口为萃取段与提馏段的分界层。
[0016]采用上述方案的有益效果是：萃取精馏塔破坏了DMC
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MeOH共沸物的组成，精馏段减少或防止了萃取剂被携带出萃取精馏塔的塔顶，萃取段实现碳酸二乙酯萃取碳酸二甲酯，提馏段将甲醇从萃取精馏塔的塔釜提出；通过萃取剂和共沸物的特定进料位置，使得萃取剂和共沸物原料充分接触并反应。
[0017]进一步，所述的萃取剂与共沸物的进料摩尔比为0.3～2.0，塔顶回流比为0.4～5.0。
[0018]采用上述方案的有益效果是：萃取精馏塔的目的是为了破坏DMC
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MeOH共沸物的组成，而不是要求从萃取精馏塔塔顶得到高纯的甲醇产品，为了减少热负荷及冷负荷消耗，萃取精馏塔可适当减小萃取比和塔顶回流比。
[0019]进一步，所述的萃取剂与共沸物均为液相进料，萃取剂的进料温度为50～60℃；共沸物的进料温度为50～90℃。
[0020]进一步，所述的萃取精馏塔采用常压操作，塔釜温度＜110℃，塔顶温度为64℃。
[0021]进一步，所述的脱轻塔可采用常压操作，亦可采用负压操作，所述脱轻塔的热泵压缩比为1.3～3.0；所述醇净化塔为常压塔，热泵压缩比为1.3～3.0。
[0022]进一步，所述脱轻塔的操作压力为
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0.05MPa(G)时，塔顶温度为47℃，塔釜温度为49℃；脱轻塔塔顶蒸汽经脱轻塔压缩机压缩后，脱轻塔压缩机出口压力为常压，脱轻塔压缩机出口温度为64℃。
[0023]采用上述方案的有益效果是：脱轻塔可采用常压操作，亦可采用负压操作，比如：脱轻塔操作压力为
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0.05MPa(G)时，塔顶温度为47℃，塔釜温度为49℃；脱轻塔塔顶蒸汽经脱轻塔压缩机压缩后，脱轻塔压缩机出口压力为常压，脱轻塔压缩机出口温度为64℃，脱轻塔压缩机出口蒸汽作为脱轻塔热泵再沸器的热源给脱轻塔系统加热，冷凝后液体进入脱轻塔回流罐，通过脱轻塔回流泵加压后，一部分作为回流液体返回脱轻塔塔顶，一部分作为脱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的工艺方法，其特征在于，包括萃取精馏和热泵精馏，所述的萃取精馏过程中，采用碳酸二乙酯为萃取剂；所述的碳酸二甲酯和甲醇共沸物经过碳酸二乙酯的萃取后，粗甲醇进行热泵精馏工艺，实现甲醇的纯化过程。2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述的碳酸二乙酯经过萃取精馏后，进入萃取剂再生塔进行萃取剂再生，经过萃取剂再生的碳酸二乙酯返回萃取精馏过程循环套用。3.根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于，所述的热泵精馏过程使用两个热泵精馏塔，分别为脱轻塔和醇净化塔；碳酸二甲酯和甲醇共沸物经过碳酸二乙酯萃取后的粗甲醇进入脱轻塔，粗甲醇中残留的碳酸二甲酯经脱轻塔分离后从脱轻塔塔顶采出，并以碳酸二甲酯和甲醇共沸物的形式返回萃取精馏过程，脱轻塔塔釜采出的物料进入醇净化塔，进行甲醇纯度提纯，最终由醇净化塔采出甲醇产品。4.根据权利要求1～3任一项所述的工艺方法，其特征在于，所述的萃取精馏过程在萃取精馏塔中进行，所述的萃取精馏塔分为上、中、下三段，其中，上段为精馏段，理论塔板数在3～5之间；中段为萃取段，理论塔板数在15～20之间；下段为提馏段，理论塔板数在6～10之间；所述萃取剂的进料口为精馏段与萃取段的分界层，所述共沸物的进料口为萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春灵，毛学峰，于秀刚，陈修英，李小刚，王臻，刘国勇，谭明环，李金玲，陈哲，
申请(专利权)人：烟台国邦化工机械科技有限公司，
类型：发明
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