一种从DL-泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法技术

本发明专利技术提供了一种从DL

【技术实现步骤摘要】
一种从DL
‑
泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法


[0001]本专利技术属于化工生产
，具体涉及一种从DL
‑
泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法。

技术介绍

[0002]DL
‑
泛解酸内酯作为一种重要的化工中间体，是合成泛酸钙、泛醇的重要原料，其在饲料、化妆品和医药中有着重要的作用。
[0003]据有关文献报道，采用现有的工艺生产DL
‑
泛解酸内酯，其中一个重要的副产物新戊二醇无法避免，且新戊二醇作为副产物的产量较大，占总体系的3
‑
5％。
[0004]新戊二醇(NPG)是白色结晶固体，无臭，具有吸湿性，主要用于生产不饱和树脂、无油醇酸树脂、聚氨脂泡沫塑料和弹性体的增塑剂、表面活性剂、绝缘材料、印刷油墨、阻聚剂、合成航空润滑油油品添加剂等。同时，新戊二醇还是优良的溶剂，可用于芳烃和环烷基碳氢化合物的选择分离；还可用作生产稳定剂、杀虫剂的原料。
[0005]DL
‑
泛解酸内酯生产过程中产生的新戊二醇若不除去，会对DL
‑
泛解酸内酯的下游应用产生影响，而且新戊二醇本身是重要的化工原材料，具有经济效益，因此从DL
‑
泛解酸内酯产品中分离新戊二醇具有重要意义。但新戊二醇的化学性质较为稳定，难以通过化学方法去除，因此有待于研究适合工业应用的分离新戊二醇的方法。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种从DL
‑
泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法。该方法对DL
‑
泛解酸内酯合成料液中的新戊二醇具有较高的去除率，且分离的新戊二醇具有较高的纯度。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供一种从DL
‑
泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法，所述方法包括：
[0009]将DL
‑
泛解酸内酯合成料液除水后加入精馏塔中进行精馏，所述精馏塔从下至上依次包括塔底部、塔下部、塔中部和塔顶部部，控制所述塔底部的温度为170
‑
175℃，所述塔下部的温度为160
‑
165℃，所述塔中部的温度为145
‑
150℃，所述塔顶部的温度为115
‑
120℃，所述精馏塔内的真空压力为
‑
0.093～
‑
0.099MPa，从所述塔顶部采集新戊二醇。
[0010]本专利技术采用精馏的方式分离新戊二醇，通过选择合适的精馏条件，不仅能够充分去除DL
‑
泛解酸内酯合成料液中的新戊二醇，而且分离的新戊二醇具有较高的纯度。
[0011]在本专利技术一些实施方式中，所述DL
‑
泛解酸内酯通过如下步骤制备：
[0012](1)以甲醛和异丁醛为原料，在碱性条件下反应得到羟基新戊醛溶液；
[0013](2)向所述羟基新戊醛溶液中通入氢氰酸，反应得到羟基新戊腈溶液；
[0014](3)将所述羟基新戊腈溶液的pH调节至1
‑
2，回流反应，得到DL
‑
泛解酸内酯合成料液。
[0015]在本专利技术一些实施方式中，步骤(1)中所述碱性条件的pH为9
‑
9.5；例如可以是9、9.1、9.2、9.3、9.4或9.5等。
[0016]在本专利技术一些实施方式中，步骤(1)中所述反应的温度为40
‑
45℃，例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃等；时间为4
‑
5h，例如可以是4h、4.2h、4.3h、4.5h、4.6h、4.8h或5h等。
[0017]在本专利技术一些实施方式中，步骤(2)中所述反应的温度为5
‑
10℃；例如可以是5℃、6℃、7℃、8℃、9℃或10℃等。
[0018]在本专利技术一些实施方式中，步骤(3)中用硫酸调节pH。
[0019]在本专利技术一些实施方式中，步骤(3)中所述反应的温度为85
‑
90℃，例如可以是85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃等；时间为2
‑
4h；例如可以是2h、2.2h、2.5h、2.8h、3h、3.2h、3.5h、3.8h或4h等。
[0020]在本专利技术一些实施方式中，所述方法还包括：在加入精馏塔中之前，对所述DL
‑
泛解酸内酯合成料液进行除盐。
[0021]在本专利技术一些实施方式中，所述除盐的操作为：用碱将所述DL
‑
泛解酸内酯合成料液的pH调节至中性，降温至常温析出盐。
[0022]在本专利技术一些实施方式中，所述除水的操作为：常压条件下，100℃以下蒸发除水。
[0023]在本专利技术一些实施方式中，所述精馏塔内的回流比为3
‑
4:1；例如可以是3:1、3.2:1、3.3:1、3.5:1、3.6:1、3.8:1或4:1等。
[0024]在本专利技术一些实施方式中，所述塔顶部的温度升高2
‑
3℃时结束精馏。
[0025]在本专利技术一些实施方式中，所述方法包括如下步骤：
[0026](1)以甲醛和异丁醛为原料，水为溶剂，在pH为9
‑
9.5，温度为40
‑
45℃的条件下反应4
‑
5h，得到羟基新戊醛溶液；
[0027](2)将步骤(1)得到的反应液降温至5
‑
10℃，通入氢氰酸，反应得到羟基新戊腈溶液；
[0028](3)用硫酸将所述羟基新戊腈溶液的pH调节至1
‑
2，85
‑
90℃回流反应2
‑
4h，得到DL
‑
泛解酸内酯合成料液；
[0029](4)用碱将所述DL
‑
泛解酸内酯合成料液的pH调节至中性，降温至常温析出盐，过滤，滤液在常压、100℃条件下蒸发除水；
[0030](5)将步骤(4)得到的料液加入精馏塔中进行精馏，所述精馏塔从下至上依次包括塔底部、塔下部、塔中部和塔顶部，控制所述塔底部的温度为170
‑
175℃，所述塔下部的温度为160
‑
165℃，所述塔中部的温度为145
‑
150℃，所述塔顶部的温度为115
‑
120℃，所述精馏塔内的真空压力为
‑
0.093～
‑
0.099MPa，回流比为3
‑
4:1，从所述塔顶部采集新戊二醇，当所述塔顶部的温度升高2
‑
3℃时结束精馏。
[0031]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0032]本专利技术通过选择精馏的分离方式，选择合适的精馏条件，不仅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从DL
‑
泛解酸内酯合成料液中分离新戊二醇的方法，其特征在于，所述方法包括：将DL
‑
泛解酸内酯合成料液除水后加入精馏塔中进行精馏，所述精馏塔从下至上依次包括塔底部、塔下部、塔中部和塔顶部部，控制所述塔底部的温度为170
‑
175℃，所述塔下部的温度为160
‑
165℃，所述塔中部的温度为145
‑
150℃，所述塔顶部的温度为115
‑
120℃，所述精馏塔内的真空压力为
‑
0.093～
‑
0.099MPa，从所述塔顶部采集新戊二醇。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述DL
‑
泛解酸内酯通过如下步骤制备：(1)以甲醛和异丁醛为原料，在碱性条件下反应得到羟基新戊醛溶液；(2)向所述羟基新戊醛溶液中通入氢氰酸，反应得到羟基新戊腈溶液；(3)将所述羟基新戊腈溶液的pH调节至1
‑
2，回流反应，得到DL
‑
泛解酸内酯合成料液。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱性条件的pH为9
‑
9.5；优选地，步骤(1)中所述反应的温度为40
‑
45℃，时间为4
‑
5h。4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应的温度为5
‑
10℃。5.根据权利要求2
‑
4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中用硫酸调节pH；优选地，步骤(3)中所述反应的温度为85
‑
90℃，时间为2
‑
4h。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在加入精馏塔中之前，对所述DL
‑
泛解酸内酯合成料液进行除盐；优选地，所述除盐的操作为：用碱将所述DL
‑
泛解酸内酯合成料液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李涛，蔡奇峰，赵毅，徐帝，汪洪湖，刘伟，
申请(专利权)人：安徽泰格生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：