本发明专利技术涉及一种制备氧化镨的方法，特别涉及一种镨－钕Ｐｒ－Ｎｄ富集物制备超细高纯氧化镨的方法，所述方法步骤如下：（１）混合配料；（２）超声分馏萃取：得含有硝酸镨Ｐｒ（ＮＯ↓［３］）↓［３］的富集液；（３）超声萃取：得硝酸镨Ｐｒ（ＮＯ↓［３］）↓［３］精制液；（４）吸附除杂；（５）固－液分离；（６）超声结晶沉淀：生成碳酸镨Ｐｒ↓［２］（ＣＯ↓［３］）↓［３］结晶沉淀物；（７）固－液分离；（８）干燥、灼烧：得氧化镨Ｐｒ↓［６］Ｏ↓［１１］含量≥９９．９９％，颗粒粒径为０．０１－１０．０μｍ的超细高纯氧化镨产品。本发明专利技术的好处是：（１）采用超声分馏萃取，提高萃取分离速率和效率；（２）采用超声结晶沉淀，颗粒粒径小，粒度分布均匀。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备氧化镨的方法，特别涉及一种以镨-钕Pr-Nd 富集物为原料制备超细高纯氧化镨的方法，属湿法冶金领域。
技术介绍
超细高纯氧化镨(Pr6O11)产品是指氧化镨含量≥99.99％，颗粒粒径≤10.0μm的氧化镨产品。超细高纯氧化镨被用于颜料、滤光片、磁体等材料中，并且正在向其他领域扩展，特别是情报方面的装置，如计算机、携带电话等，同时磁体、电容器等所需的稀土氧化物的数量及纯度要求也在不断提高，超细高纯氧化镨可满足高品位产品的要求，是重要的轻稀土氧化物产品，这也对其分离方法提出了更高的要求。稀土元素一共有17种，包括Sc(钪)、Y(钇)和15种镧系元素，它们的化学性质极为相似，尤其是15种镧系元素，化学性质几乎一致，要将它们一一分离十分困难，而镨-钕的分离又是难中之难。一般的稀土元素用沉淀法提纯非常困难，都是采用溶剂萃取法和离子交换法进行分离，而溶剂萃取法由于生产能力比离子交换法高，因而目前作为主要的方法用于稀土元素的分离提纯。然而，用溶剂萃取法分离稀土元素，必须进行多级萃取，如果提高产品的纯度，就必须增加级数，存在设备大型化的问题。Pr-Nd(镨-钕)分离是通常采用溶剂萃取的方法，溶剂萃取是水相(料液)与一完全或部分不相容的有机相密切接触后，水相中的物质转入有机相，并在两相中重新分配的过程。提纯稀土所用的萃取剂有以酸性磷酸酯为代表的阳离子萃取剂如二(2-乙基己基)磷酸(简称P204)、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(简称P507)，以胺为代表的阴离子交换液N1923和以TBP、P350等中性磷酸酯为代表的溶剂萃取剂三种。这些萃取剂的粘度与比重都很高，与水不易分离，通常用煤油等溶剂将其稀释再用。目前这些分离制备方法存在的主要问题是(1)、萃取分离速率和效率低目前萃取分离方法使用的设备为混合澄清槽、离心萃取器设备等，稀土萃取速率和分离效率低，萃取时间长，这导致了生产成本的增加，生产能力难以提高。镨-钕在稀土元素中分离性能的差别非常小，如用P507萃取法制备大于4N的Pr6O11及Nd2O3，现有工艺一般要通过70-100级才能完成整个萃取过程，有的甚至达要通过数百级才能完成整个萃取过程；如果能用生产性能高的萃取法，同时提高效率、减少级数，生产出高纯度的Pr6O11及Nd2O3，将为稀土分离工业带来可观的经济效益。提高稀土萃取分离速度和分离效率是镨-钕分馏萃取分离过程中长期以来一直难以解决的问题，也是迫切需求解决的问题；(2)、草酸镨结晶沉淀效果不佳以精制的硝酸镨溶液中加入草酸为沉淀剂生成草酸镨结晶沉淀析出是目前工业生产普遍采用的稀土元素的结晶沉淀方法。草酸为沉淀剂使用，生产成本高，而且草酸毒性大、污染环境。稀土元素镨很难形成结晶态碳酸盐，通常制得的碳酸镨为无定型絮状沉淀，沉淀体积大，其中包含大量的水和杂质，洗涤、过滤困难，且产品质量差、稀土损失大，生产难于进行。(3)、产品质量差采用目前普遍采用的传统结晶沉淀法获得的草酸镨产品，经过固-液分离、干燥、灼烧而制备出的氧化镨产品的质量不稳定，一般难以获得Pr6O11的含量高达99.99％的纯度，特别是产品的粒径较大，且粒度分布不均匀，很难达到产品在高
使用的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供分离速率和分离效率高、产品颗粒粒径小、粒度分布均匀、纯度高的一种镨-钕Pr-Nd富集物制备超细高纯氧化镨的方法。实现上述目的的技术方案是一种镨-钕Pr-Nd富集物制备超细高纯氧化镨的方法，是以镨-钕Pr-Nd富集物为原料，所述方法步骤如下(1)混合配料将镨-钕Pr-Nd富集物、硝酸、水进行混合配料，经固-液分离，除去不溶性杂质，得到镨-钕Pr-Nd富集物料液，料液中稀土的浓度为0.1-2.3mol/L；(2)超声分馏萃取在超声萃取设备中，加入镨-钕Pr-Nd富集物料液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为1∶0.5-5.0∶0.1-2.0，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声分馏萃取，萃取相为含钕-钐Nd-Sm富集液，萃余相为含镧La-Pr富集液，萃取相和萃余相均可进一步回收利用，中间出口液为含有硝酸镨Pr(NO3)3的富集液，进入下一步；(3)超声萃取在超声萃取设备中，加入含有硝酸镨Pr(NO3)3的富集液、萃取液，加入的体积比为1∶0.5-5.0，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声萃取，萃取相中含有萃取液和有价稀土成份，可回收利用，萃余液为硝酸镨Pr(NO3)3精制液，进入下一步；(4)吸附除杂在上一步分馏萃取得到的硝酸镨Pr(NO3)3精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂； (5)固-液分离经固-液分离，除去杂质，固相液相为制得的纯净硝酸镨Pr(NO3)3精制液，进入下一步；固相经洗涤可以回收有用材料，洗涤液经处理后回收使用；(6)超声结晶沉淀在超声结晶设备中，加入纯净硝酸镨Pr(NO3)3精制液、结晶沉淀剂碳酸氢铵或碳酸铵，硝酸镨Pr(NO3)3精制液与结晶沉淀剂配料的摩尔比为1∶1.1-1.6，操作条件为超声频率19-80kHz，超声作用强度0.2-20.0W/cm2，操作温度为5-60℃，进行超声结晶沉淀，生成碳酸镨Pr2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；(7)固-液分离经固-液分离，得到固相为碳酸镨Pr2(CO3)3结晶沉淀物，进入下一步；液相经过蒸发浓缩，可回收硝酸铵；(8)干燥、灼烧在25-800℃干燥，获得碳酸镨Pr2(CO3)3；在800-900℃下灼烧，获得氧化镨Pr6O11含量≥99.99％，颗粒粒径为0.01-10.0μm的超细高纯氧化镨产品。本专利技术的优化方案为超声分馏萃取、超声萃取、超声结晶沉淀中的操作条件为超声频率25kHz，超声作用强度2.0W/cm2，超声分馏萃取、超声萃取的操作温度为40℃，超声结晶沉淀的操作温度为10℃。在这种操作条件下超声分馏萃取、超声萃取、超声结晶沉淀的效果最佳。所述的超声萃取设备包括有萃取装置和超声发生装置，萃取装置为釜式、槽式、管式中的任一种萃取装置，超声发生装置为探头式、振子式、振板式超声发生装置中的任一种，超声萃取设备可以是釜式、槽式、管式中的一种萃取装置与探头式、振子式、振板式超声发生装置中的一种的结合，也可以是釜式、槽式、管式中的一种萃取装置与探头式、振子式、振板式超声发生装置中任意两种或三种的结合。带有探头式超声发生装置的萃取釜，是在萃取釜中设置有探头式超声发生器；带有探头式超声发生装置的萃取槽，是在萃取槽的中设置有探头式超声发生器；带有探头式超声发生装置的萃取管，是在萃取管中设置有探头式超声发生器；带有振子式超声发生装置的萃取釜，是在萃取釜的壁外设置有振子式超声发生器，壁外是指侧壁和底壁，设置振子式超声发生器可以只在侧壁设置，也可只在底壁上设置，也可在侧壁和底壁上同时设置；带有振子式超声发生装置的萃取槽，其结构与带有振子式超声发生装置的萃取釜相同，只是把萃取釜式替换成萃取槽；带有振子式超声发生装置的萃取管，其结构与带有振子式超声发生装置的萃取釜相同，只是把萃取釜替换成萃取管；带有振板本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种镨－钕Ｐｒ－Ｎｄ富集物制备超细高纯氧化镨的方法，是以镨－钕Ｐｒ－Ｎｄ富集物为原料，其特征在于所述方法步骤如下：（１）混合配料：将镨－钕Ｐｒ－Ｎｄ富集物、硝酸、水进行混合配料，经固－液分离，除去不溶性杂质，得到镨－钕Ｐｒ－Ｎｄ富集 物料液，料液中稀土的浓度为０．１－２．３ｍｏｌ／Ｌ；（２）超声分馏萃取：在超声萃取设备中，加入镨－钕Ｐｒ－Ｎｄ富集物料液、萃取液、洗液，三种物料配料的体积比为１∶０．５－５．０∶０．１－２．０，操作条件为超声频率１９－８０ｋＨｚ，超 声作用强度０．２－２０．０Ｗ／ｃｍ↑［２］，操作温度为５－６０℃，进行超声分馏萃取，中间出口液为含有硝酸镨Ｐｒ（ＮＯ↓［３］）↓［３］的富集液，进入下一步；（３）超声萃取：在超声萃取设备中，加入含有硝酸镨Ｐｒ（ＮＯ↓［３］）↓［３］ 的富集液、萃取液，加入的体积比为１∶０．５－５．０，操作条件为超声频率１９－８０ｋＨｚ，超声作用强度０．２－２０．０Ｗ／ｃｍ↑［２］，操作温度为５－６０℃，进行超声萃取，萃余液为硝酸镨Ｐｒ（ＮＯ↓［３］）↓［３］精制液，进入下一步； （４）吸附除杂：在上一步分馏萃取得到的硝酸镨Ｐｒ（ＮＯ↓［３］）↓［３］精制液中，加入吸附除杂剂，进行进一步深度吸附除杂；（５）固－液分离：经固－液分离，除去杂质，液相为制得的纯净硝酸镨Ｐｒ（ＮＯ↓［３］）↓［３］精制液，进入下一步 ；（６）超声结晶沉淀：在超声结晶设备中，加入纯净硝酸镨Ｐｒ（ＮＯ↓［３］）↓［３］精制液、结晶沉淀剂碳酸氢铵或碳酸铵，硝酸镨Ｐｒ（ＮＯ↓［３］）↓［３］精制液与结晶沉淀剂配料的摩尔比为１∶１．１－１．６，操作条件为超声频率１９－８０ ｋＨｚ，超声作用强度０．２－２０．０Ｗ／ｃｍ↑［２］，操作温度为５－６０℃，进行超声结晶沉淀，生成碳酸镨Ｐｒ↓［２］（ＣＯ↓［３］）↓［３］结晶沉淀物，进入下一步；（７）固－液分离：经固－液分离，得到固相为碳酸镨Ｐｒ↓［２］（ＣＯ↓ ［３］）↓［３］结晶沉淀物，进入下一步；（８）干燥、灼烧：在２５－８００℃干燥，获得碳酸镨Ｐｒ↓［２］（ＣＯ↓［３］）↓［３］；在８００－９００℃下灼烧，获得氧化镨Ｐｒ↓［６］Ｏ↓［１１］含量≥９９．９９％，颗粒粒径为０．０１－１０ ．０μｍ的超细高纯氧化镨产品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许文林，王雅琼，魏晓廷，朱金玉，魏巍，赵红坤，刘斌，
申请(专利权)人：金坛市西南化工研究所，扬州大学，常州华南化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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