一种超高碱值环烷酸镁的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超高碱值环烷酸镁的制备方法，将计量的环烷酸、溶剂和氧化镁在室温下加入反应器内，混合搅拌升温至２５℃－６０℃，混合过程保持０．５ｈ－４．０ｈ，然后加入水和甲醇、胺类促进剂，在４０℃－６０℃反应２．０－４．０小时，接着通入一定量的二氧化碳气体，进行碳酸化反应２．０－４．５小时，升温脱醇水至１１０℃，离心或加入助滤剂过滤，减压蒸馏脱去溶剂得到产品。该方法在为石油油品提供性能优良的清净剂的同时，具有简单的制备和处理工艺、能够有效地降低生产成本。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一种超高碱值环烷酸镁的制备方法本专利技术涉及一种超高碱值环烷酸镁的制备方法，属于超碱值羧酸镁，被用作石油油品清净剂。近年来，随着发动机油的迅猛发展，加之发动机本身向体积小、功率大的方向发展，对油品高温性能的要求越来越苛刻。这就要求油品添加剂具有更高的清净性能、抗氧化性能、防锈性能，并综合含硫燃料中的腐蚀酸，高碱值清净剂是唯一能够实现所有这些必备性能的添加剂。美国专利US4293429《MgO分散体系》，公开了一种制备稳定的、流动的分散MgO体系的方法，在相对稳定、非挥发性过程中加热到高于230℃的MgO颗粒和少于此MgO配比数的羧酸，形成以羧酸为定点的分解的上述MgO体系，所述的羧酸主要是指醋酸。采用该方法制备出的超碱值羧酸镁其碱值可达到400KOH/g，且流动性好，是一种性能较为优良的石油油品清净剂。所存在的问题在于：由于产品的粒度分布范围较大，只能采用离心方式进行分离；在分离前必须采用温度高于230℃的高温处理工艺进行处理，以使其粘度降低。但高温处理工艺在装置上不易实现，增加了制备和处理工艺的复杂性和产品的成本。本专利技术的目的是提供一种超高碱值环烷酸镁的制备方法，该方法在为石油油品提供性能优良的清净剂的同时，具有简单的制备和处理工艺、能够有效地降低生产成本。本专利技术的目的是通过以下技术解决方案实现的。一种超高碱值环烷酸镁的制备方法，将计量的环烷酸、溶剂和氧化镁在室温下加入反应器内，混合搅拌升温至25℃-60℃，混合过程保持0.5h-4.0h，然后加入水和甲醇、胺类促进剂，在40℃-60℃反应2.0-4.0小时，接着通入一定量的二氧化碳气体，进行碳酸化反应2.0-4.5小时，升温脱醇水至110℃，离心或加入助滤剂过滤，减压蒸馏脱去溶剂得到产品。上述胺类促进剂为纯度大于65％的三乙醇胺，氧化镁为活性氧化镁，各种组分物料的成分配比范围为：当含酸35-60％(重量)的环烷酸的加入量为100克时，加入活性氧化镁18-30克，溶剂70-160克，水8-25克，甲醇21-42克，三乙醇胺1.8-10克，二氧化碳12-30克。溶剂可以是馏程为40℃-180℃的直馏汽油，也可以是甲苯或二-->甲苯。环烷酸的结构式为：其中：n＝7-36，(CH2)n中可包括1-4个五元环或六元环，R为C3-20的烷基链。甲醇量/(甲醇量+水量)的范围在45％-75％(重量)之间，甲醇的纯度大于98％。助滤剂为轻质碳酸钙或硅藻土，当含酸35-60％(重量)的环烷酸的加入量为100克时，助滤剂的加入量为3-50克。采用本专利技术方法制备出的本专利技术环烷酸镁产品，采用SH/T0251总碱值分析标准测定，其总碱值为350-500mgKOH/g，有极强的综合含硫燃料中的腐蚀酸的能力，且具有良好的清净性能、抗氧化性能和防锈性能。与现有技术相比，本专利技术方法制备的产品粒度分布合理，采用GB/T265粘度分析标准测定，其100℃运动粘度为80-300mm2/s，可采用过滤方式进行分离；在产品制备过程中不须采用高温处理工艺进行处理，在装置上易于实现，制备和处理工艺过程简单，降低了产品的成本。下面结合实施例对本专利技术进行详细论述。实施例1在带有搅拌和回流的三口烧瓶中，加入含酸45％(重量)的环烷酸330g、活性-60的氧化镁78g、直馏汽油450g，混合搅拌升温至50℃*2h，加入三乙醇胺25g、水56g、甲醇80g，在50℃下胺化2小时，通入145ml/min的二氧化碳进行碳酸化反应4小时，升温至110℃脱除醇、水，加入助滤剂轻质碳酸钙50g，过滤、减压蒸馏得到本专利技术产品。其产品的过滤速率为336Kg/m2·h，碱值为434.1mgKOH/g，100℃运动粘度为172.0mm2/s。实施例2将实例1中的胺化2.0小时变为3.0小时，其余不变，得到的本专利技术产品的过滤速率为810Kg/m2·h，碱值为428.0mgKOH/g，100℃运动粘度为212.0mm2/s。实施例3在带有搅拌和回流的三口烧瓶中，加入含酸45％(重量)的环烷酸330g、活性-40的氧化镁78g、直馏汽油450g，混合搅拌升温至50℃*3h，加入三乙醇胺25g、水66g、甲醇88g，在50℃下胺化3.0小时，通入195ml/min的二氧化碳进行碳酸化反应3.0小时，升温至-->110℃脱除醇、水，加入助滤剂轻质碳酸钙50g，过滤、减压蒸馏得到本专利技术产品。其产品的过滤速率为710Kg/m2·h，碱值为434.1mgKOH/g，100℃运动粘度为182.0mm2/s。实施例4在带有搅拌和回流的三口烧瓶中，加入含酸40％(重量)的环烷酸330g、活性-40的氧化镁65g、直馏汽油330g，混合搅拌升温至50℃*1h，加入三乙醇胺8.0g、水32g、甲醇120g，在50℃下胺化3.0小时，通入160ml/min的二氧化碳进行碳酸化反应3.0小时，升温至110℃脱除醇、水，加入助滤剂轻质碳酸钙50g，过滤、减压蒸馏得到本专利技术产品。其产品的过滤速率为336Kg/m2·h，碱值为354.1mgKOH/g，100℃运动粘度为238.0mm2/s。实施例5在带有搅拌和回流的三口烧瓶中，加入含酸40％(重量)的环烷酸330g、活性-80的氧化镁85g、直馏汽油450g，混合升温至55℃*3h，加入三乙醇胺30.0g、水73g、甲醇120g，在55℃下胺化3.0小时，通入140ml/min的二氧化碳进行碳酸化反应5.0小时，升温至110℃脱除醇、水，加入助滤剂轻质碳酸钙60g，过滤、减压蒸馏得到本专利技术产品。其产品的过滤速率为377Kg/m2·h，碱值为464.1mgKOH/g，100℃运动粘度为205.2mm2/s。实施例6将实施例5中的助滤剂轻质碳酸钙换为硅藻土33克，其余不变，得到的本专利技术产品的过滤速率为358Kg/m2·h，碱值为460.0mgKOH/g，100℃运动粘度为202.0mm2/s。实施例7在带有搅拌和回流的三口烧瓶中，加入含酸40％(重量)的环烷酸330g、活性-40的氧化镁75g、二甲苯250g，混合搅拌升温至55℃*3h，加入三乙醇胺20.0g、水67g、甲醇88g，在55℃下胺化2.0小时，通入140ml/min的二氧化碳进行碳酸化反应4.0小时，升温至110℃脱除醇、水，加入助滤剂轻质碳酸钙60g，过滤、减压蒸馏得到本专利技术产品。该产品的过滤速率为412Kg/m2·h，碱值为411.1mgKOH/g，100℃运动粘度为189.2mm2/s。实施例8将实施例6中的二甲苯换为甲苯，其余不变，得到的本专利技术产品的过滤速率为386Kg/m2·h，碱值为407.0mgKOH/g，100℃运动粘度为180.4mm2/s。-->对通过上述实施例获得的各产品进行性能试验，其结果为：1.采用SH/T0269标准进行清净性试验：清净性不大于2.0级；2.采用SH/T0299标准进行氧化安定性试验：氧化安定性不大于5.0：3.采用GB/T1134标准(合成海水)进行锈蚀试验：无液相锈蚀。上述实施例中加入助滤剂分离产品的过程，均可通过离心分离的方式完成。本专利技术方法也可用于羧酸、磺酸和水杨酸的超碱值镁盐的制备。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超高碱值环烷酸镁的制备方法，其特征在于：将计量的环烷酸、溶剂和氧化镁在室温下加入反应器内，混合搅拌升温至２５℃－６０℃，混合过程保持０．５ｈ－４．０ｈ，然后加入水和甲醇、胺类促进剂，在４０℃－６０℃反应２．０－４．０小时，接着通入一定量的二氧化碳气体，进行碳酸化反应２．０－４．５小时，升温脱醇水至１１０℃，离心或加入助滤剂过滤，减压蒸馏脱去溶剂得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种超高碱值环烷酸镁的制备方法，其特征在于：将计量的环烷酸、溶剂和氧化镁在室温下加入反应器内，混合搅拌升温至25℃-60℃，混合过程保持0.5h-4.0h，然后加入水和甲醇、胺类促进剂，在40℃-60℃反应2.0-4.0小时，接着通入一定量的二氧化碳气体，进行碳酸化反应2.0-4.5小时，升温脱醇水至110℃，离心或加入助滤剂过滤，减压蒸馏脱去溶剂得到产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的胺类促进剂为纯度大于65％的三乙醇胺，氧化镁为活性氧化镁，各种组分物料的成分配比范围为：当含酸35-60％(重量)的环烷酸的加入量为100克时，加入活性氧化镁18-30克，溶剂70-160克，水8-25克，甲醇21-42克，三乙醇胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐燕，王朝雨，邱晓季，彭子杰，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]