一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，所述吡唑酮系列产品生产过程包括重氮、还原、水解、缩合步骤，重氮反应过程中采用的酸为硫酸溶液；该工艺包括：将吡唑酮系列产品生产过程中得到的工艺废水经活性炭脱色或有机溶剂连续萃取中的一种或两种方法处理后，COD下降；将预处理后得到的分离母液升温，蒸发，釜液冷却至40～80℃，结晶分离，得到符合农用级标准的硫酸铵和滤液；在上一步分离后的滤液中加入钠的碱性化合物，调节pH值，升温，釜液冷却至0～40℃，结晶分离，得到硫酸钠副产。本发明专利技术采用硫酸代替盐酸做重氮化强酸介质，工艺废水中含硫酸钠、硫酸铵盐，经处理后得到符合标准的副产，不产生含盐固废，资源得到合理利用。

Process wastewater treatment process in the production process of a series of pyrazolone products

The invention discloses a wastewater pyrazolone series of products in the production process of treatment process, the pyrazolone series production process including diazotization, reduction, hydrolysis, condensation step by diazo reaction process for acid sulfuric acid solution; the process includes: process wastewater pyrazolone Series in the production process of the treated activated carbon or organic solvent in the continuous extraction of one or two kinds of methods, COD decreased; separating the mother liquor obtained after the pretreatment of heating, evaporation, kettle liquid cooling to 40~80 DEG C, crystallization separation, are accord with the standard of agricultural ammonium sulfate and the filtrate; alkaline compounds adding sodium in the previous step after the separation of the filtrate, adjusting pH value, temperature, reaction liquid is cooled to 0~40 DEG C, crystallization, are by-products of sodium sulfate. The invention adopts sulfuric acid instead of hydrochloric acid diazotization medium, ammonium sulfate, sodium sulfate containing wastewater, in accordance with the standards of the by-product obtained after treatment, does not produce salt waste, and use the resources reasonably.

【技术实现步骤摘要】
一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺
本专利技术涉及废水处理领域，具体涉及一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺。
技术介绍
以吡唑酮系列产品为CnHmNpOqClrSt，n＝10～11，m＝9～12，p＝2，q＝1～4，r＝0～2，t＝0～1。下面以C10H10N2O(1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮)为例：外观性质：浅黄色结晶或粉末。溶解性：溶于水、微溶于醇和苯，不溶于醚、石油醚及冷水。分子量：174.20熔点：127-131℃沸点：287℃265mmHg密度：1.26闪点：191℃相对密度:1.17水溶解性：3g/L(20℃)用途：本品为是一种重要的精细化学品中间体，主要用于合成吡唑酮类解热镇痛药如安乃近、安替比林、氨基比林，也是吡唑酮类酸性染料如酸性媒介枣红BN、永固黄G以及彩色胶片染料、农药及及其他一些精细化学品的中间体。现有技术合成工艺：目前工业生产上的常规生产方法为：30-70℃，苯胺、盐酸、亚硝酸钠溶液同时加到重氮化反应器中反应，重氮化反应结束后冷却，反应液加入到亚硫酸氢铵溶液中进行还原反应，还原反应结束后，缓慢滴加硫酸，升温至80～120℃进行水解反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，所述吡唑酮系列产品生产过程包括重氮、还原、水解、缩合步骤，其特征在于：重氮反应过程中采用的酸为硫酸溶液；该废水处理工艺包括：预处理：将吡唑酮系列产品生产过程中得到的工艺废水经活性炭脱色或有机溶剂连续萃取中的一种或两种方法处理后，COD从10000～20000mg/L，COD降至3000～6000mg/L；结晶分离1：将预处理后得到的分离母液升温至60～100℃，压力为0.02～0.1MPa，蒸出总水量的50～70％，釜液冷却至40～80℃，结晶分离，得到符合农用级标准的硫酸铵和滤液；结晶分离2：在上一步分离后的滤液中加入钠的碱性化合物，调节pH值...

【技术特征摘要】
1.一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，所述吡唑酮系列产品生产过程包括重氮、还原、水解、缩合步骤，其特征在于：重氮反应过程中采用的酸为硫酸溶液；该废水处理工艺包括：预处理：将吡唑酮系列产品生产过程中得到的工艺废水经活性炭脱色或有机溶剂连续萃取中的一种或两种方法处理后，COD从10000～20000mg/L，COD降至3000～6000mg/L；结晶分离1：将预处理后得到的分离母液升温至60～100℃，压力为0.02～0.1MPa，蒸出总水量的50～70％，釜液冷却至40～80℃，结晶分离，得到符合农用级标准的硫酸铵和滤液；结晶分离2：在上一步分离后的滤液中加入钠的碱性化合物，调节pH值至6～8，升温至50～100℃，压力为0.012～0.1MPa，釜液冷却至0～40℃，结晶分离，得到硫酸钠副产。2.根据权利要求1所述的吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：庆九，俞新南，薛金全，刘芳，朱小刚，张锦凤，朱爱华，石春明，
申请(专利权)人：南通醋酸化工股份有限公司，南通立洋化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32