一种从柚子叶中提取的天然食品防腐剂及提取方法技术

本发明专利技术属于防腐剂提取的技术领域，提供了一种从柚子叶中提取天然食品防腐剂的方法。该方法以柚子叶为原料，首先进行粉碎及浸泡处理，然后经过真空薄膜浓缩后辅助乳酸钙和银耳干粉进行旋转蒸发，再进行超声波提取，经过滤及干燥后即可提取到含有黄酮类的化合物，制成一种纯天然、安全、高效的植物天然防腐剂。与传统方法相比，本发明专利技术提取效率较高，所得防腐剂安全健康且保质期长，抗菌谱广、添加量小，属于纯天然添加剂和澄清型防腐剂，并且原料易得，提取过程易于控制，能耗较低，可实现规模化应用。

A natural food preservative and extraction method extracted from grapefruit leaf

The present invention belongs to the technical field of preservative extraction, and provides a method for extracting natural food preservatives from grapefruit leaves. This method takes the pomelo leaf as raw material, firstly, crushing and soaking, and then through the vacuum film after the concentration of calcium lactate and tremella powder auxiliary rotary evaporation, then ultrasonic extraction, filtering and drying compounds can be extracted to contain flavonoids, made of a natural, safe and efficient plant natural preservatives. Compared with the traditional method, the extraction efficiency is high, the health and safety of preservatives and long shelf-life, wide antibacterial spectrum, add a small amount of additives and clarification are pure natural preservatives, and easily obtained raw materials, the extraction process is easy to control, low energy consumption, can realize large-scale application.

【技术实现步骤摘要】
一种从柚子叶中提取的天然食品防腐剂及提取方法
本专利技术属于防腐剂提取的
，提供了一种从柚子叶中提取的天然食品防腐剂及提取方法。
技术介绍
在现代食品加工中，只有具有相当的保藏食品能力才有可能适应消费者的需求。由微生物引起的食品腐烂变质不仅对人类的生产生活造成很大的影响，引起巨大的浪费，而且直接影响着消费者的生命健康。据统计，我国每年约有20~30%的食品损失都是由各种腐败引起的。因此，适当的食品防腐技术便成为食品安全中亟待解决的重要问题。而添加防腐剂作为一种使用方便，效果显著的防腐辅助手段，越来越受到了人们的青睐。目前食品防腐剂按来源分，有化学防腐剂和天然防腐剂两大类。化学防腐剂是使用最广泛的食品防腐剂，但由于对人体有一定的毒害作用，对生态环境也会造成不利的影响，在使用中必须严格限制。相较而言，天然食品防腐剂一般是指从植物、动物、微生物中直接分离提取的，具有防腐作用的一类物质，其以资源丰富、抗菌性强、安全无毒、抗菌谱广等优点在食品工业上越来越引起关注和重视。天然食品防腐剂是食品防腐剂开发的主要方向之一，根据来源可以分为3种类型：（1）动物源天然防腐剂，指从与动物相关的物质中提取得到的防腐剂，如溶菌酶、昆虫抗菌肽、蜂胶、鱼精蛋白等；（2）植物源天然防腐剂指天然存在于植物体内，通过人工修饰、分解、蒸馏等方法制得的具有防腐作用产品，如果胶分解物、香料提取物、茶多酚、海藻提取物等；（3）微生物源天然防腐剂，指由微生物代谢产生的抗菌、抑菌物质，是近年来食品防腐剂开发的一个热点，如乳酸链球菌素、纳他霉素、曲酸等。天然食品防腐剂在人体消化道内可降解为食物的正常成分，不影响消化道菌群，不影响药用抗菌素的使用，而且还具有一定的营养价值。其作用机理同一般食品防腐剂相似，可以通过作用于细胞壁和细胞膜系统，直接迅速地破坏依赖于膜结构完整性进行物质和能量代谢的细胞及细胞器，并可导致细胞内溶酶体膜破裂诱导微生物自溶；也可以通过作用于遗传物质或遗传微粒结构的改变引起抑菌作用；还有一些是通过作用于酶或功能蛋白，使他们功能的变化发挥灭菌防腐作用。目前国内外在天然食品防腐剂，尤其是植物源天然食品防腐剂方面已取得了一定成效。其中李建芬等人专利技术了一种从竹干中提取黄酮类植物防腐剂的方法、其产品及应用（中国专利技术专利申请号201510454741.1），从竹干中以乙醇、乙酸、乙酸乙酯和水的四元体系混合溶剂进行提取，以大孔吸附树脂分离纯化得到食品防腐剂，但该方法得到的防腐剂保质期较短，且抗菌谱窄。另外，王晓伟专利技术了了一种以杨梅叶为原料的植物源天然保鲜防腐剂（中国专利技术专利申请号201510829593.7），包含以下原料：杨梅叶提取物、茶多酚提取物、丁香的乙醇提取物、1，4-二(羟甲基)-2，5-哌嗪二酮、连翘提取物、食盐，但该方法过程较为复杂且原料太多。
技术实现思路
目前无柚子叶提取天然食品防腐剂的技术研究，未能有效利用柚子叶本身优越的杀菌解毒性能。针对这种情况，我们提出一种从柚子叶中提取天然食品防腐剂的方法，其特点是以柚子叶为原料，然后进行粉碎浸泡处理，在经过真空薄膜浓缩后辅助乳酸钙和银耳干粉进行旋转蒸发，最后进行超声波提取，得到含有黄酮类化合物的高效的植物天然防腐剂。进一步提供一种从柚子叶中提取的天然食品防腐剂，可以解决一般天然食品防腐剂抗菌谱窄、抗菌效果差、保质期较短等问题。为实现上述目的，采用的具体技术方案为：一种从柚子叶中提取天然食品防腐剂的方法，以柚子叶为原料，首先进行粉碎及浸泡处理，然后经过真空薄膜浓缩后辅助乳酸钙和银耳干粉，进行旋转蒸发，再进行超声波提取，经过滤及干燥后即可提取到含有黄酮类化合物的天然食品防腐剂，制备的具体步骤如下：（1）选取长势良好、翠绿色的柚子叶，先用清水洗净两遍，自然晾干至含水率不高于15%，然后经粉碎机粉碎，再置于一定浓度的乙醇溶液中，浸泡处理一定时间后过滤得到滤液；（2）打开真空薄膜浓缩装置的水浴锅开关，并设置温度，然后关闭螺旋夹及活塞，并打开真空泵，待系统形成负压后打开冷凝水，然后将步骤（1）的滤液从进料口加入，在薄膜蒸发管的管壁上形成液体薄层，并在负压作用的推动下均匀移动，液体及气化的乙醇进入气液分离器中，乙醇经冷凝管进入接收瓶中，浓缩液从分离器下端进入收集瓶中；（3）接通旋转蒸发仪的冷却水管和真空接头，将调速旋钮左旋到最小，按下电源开机，指示灯亮后缓慢向右旋转调速旋钮至所需转速，然后向进料口加入步骤（2）所得的浓缩液，加入辅助乳酸钙和银耳干粉，浓缩液进入蒸发烧瓶，在旋转形成薄膜的同时由水浴锅恒温加热，并在负压状态下进行扩散蒸发，实现进一步浓缩；（4）对步骤（3）所得的浓缩液进行恒温水浴加热，采用超声波进行处理，一定时间后进行过滤及干燥，即可得到含有黄酮类化合物的天然食品防腐剂。优选的，步骤（1）所述柚子叶为沙田柚、文旦、坪山柚、金香柚、金兰柚、桑麻柚、四季抛、梁平柚或晚白柚中的至少一种的叶子。优选的，步骤（1）所述柚子叶粉碎后的尺寸应不大于3mm×3mm。优选的，步骤（1）所述乙醇溶液中，乙醇的体积浓度为60~80%。优选的，步骤（1）所述柚子叶与乙醇溶液的质量比为1:15~1:12，浸泡时间为2~3h。优选的，步骤（2）所述水浴锅的加热温度为50~60℃。优选的，步骤（3）所述旋转蒸发仪由旋转马达、蒸发烧瓶、真空系统、恒温水浴锅、冷凝管及收集瓶组成，旋转功率为150~180W，加热功率为1000~1200W。优选的，步骤（3）所述旋转蒸发仪的水浴锅加热温度为60~70℃，蒸发烧瓶的旋转转速为80~150r/min，装液量不大于蒸发烧瓶容量的50%。优选的，步骤（3）所述浓缩液、乳酸钙、银耳干粉的质量配合比为100:1-2:1-3。乳酸钙与银耳干粉使得提取物的稳定性得到保护，不但延长防腐时间，而且使防腐剂存储时间长，防止变质。优选的，步骤（4）所述超声波处理的加热温度为50~60℃，处理时间为40~60min。真空薄膜浓缩的原理是在减压条件下，使待浓缩的处理液以一定速度连续流入薄膜蒸发管中，加热后形成均匀的液体薄层，部分沸点较低的溶剂在此过程中被气化，并与浓缩液一起进入气液分离器中，浓缩液由分离器的下端进入收集瓶中，从系统中分离出来。而被气化的溶剂则从分离器的上端进入冷凝管，经冷却后进入回收瓶而从系统中分离出来。真空薄膜浓缩可反复进行，直至浓缩至所需体积。本专利技术中，采用真空薄膜浓缩分离出处理液中的乙醇及部分水。该浓缩过程的关键在于进液速度的控制，若进液速度过低，薄膜的受热时间过长，容易造成薄膜粘附在管壁上难以移动，同时导致溶液中某些组分在长时间加热中发生化学变化。若进液速度过快，流体加热时间短，加热面积小，难以形成均匀的薄层，溶剂来不及挥发，导致浓缩效率降低。因此，应以流体既不在蒸发管内填满，又不会蒸干为宜，薄膜厚度均匀，并能在负压作用下均匀移动。旋转蒸发仪就是利用减压蒸馏的原理，在减压条件下实现对易挥发溶剂的连续蒸馏。通过电子控制，使蒸发烧瓶在最合适的转速下旋转，使浓缩液形成薄膜以增加蒸发面积，同时使蒸发烧瓶处于负压状态，有利于溶剂的挥发。蒸发烧瓶在旋转的同时置于恒温水浴锅中进行加热，浓缩液在负压下受热扩散蒸发。加热温度可接近溶剂的沸点。在高效冷却器的作用下蒸汽迅速液化，瓶内压力降低本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从柚子叶中提取天然食品防腐剂的方法，以柚子叶为原料，首先进行粉碎及浸泡处理，然后经过真空薄膜浓缩后辅助乳酸钙和银耳干粉，进行旋转蒸发，再进行超声波提取，经过滤及干燥后即可提取到含有黄酮类化合物的天然食品防腐剂，制备的具体步骤如下：（1）选取长势良好、翠绿色的柚子叶，先用清水洗净两遍，自然晾干至含水率不高于15%，然后经粉碎机粉碎，再置于一定浓度的乙醇溶液中，浸泡处理一定时间后过滤得到滤液；（2）打开真空薄膜浓缩装置的水浴锅开关，并设置温度，然后关闭螺旋夹及活塞，并打开真空泵，待系统形成负压后打开冷凝水，然后将步骤（1）的滤液从进料口加入，在薄膜蒸发管的管壁上形成液体薄层，并在负压作用的推动下均匀移动，液体及气化的乙醇进入气液分离器中，乙醇经冷凝管进入接收瓶中，浓缩液从分离器下端进入收集瓶中；（3）接通旋转蒸发仪的冷却水管和真空接头，将调速旋钮左旋到最小，按下电源开机，指示灯亮后缓慢向右旋转调速旋钮至所需转速，然后向进料口加入步骤（2）所得的浓缩液，加入辅助乳酸钙和银耳干粉，浓缩液进入蒸发烧瓶，在旋转形成薄膜的同时由水浴锅恒温加热，并在负压状态下进行扩散蒸发，实现进一步浓缩；（4）对步骤（3）所得的浓缩液进行恒温水浴加热，采用超声波进行处理，一定时间后进行过滤及干燥，即可得到含有黄酮类化合物的天然食品防腐剂。...

【技术特征摘要】
1.一种从柚子叶中提取天然食品防腐剂的方法，以柚子叶为原料，首先进行粉碎及浸泡处理，然后经过真空薄膜浓缩后辅助乳酸钙和银耳干粉，进行旋转蒸发，再进行超声波提取，经过滤及干燥后即可提取到含有黄酮类化合物的天然食品防腐剂，制备的具体步骤如下：（1）选取长势良好、翠绿色的柚子叶，先用清水洗净两遍，自然晾干至含水率不高于15%，然后经粉碎机粉碎，再置于一定浓度的乙醇溶液中，浸泡处理一定时间后过滤得到滤液；（2）打开真空薄膜浓缩装置的水浴锅开关，并设置温度，然后关闭螺旋夹及活塞，并打开真空泵，待系统形成负压后打开冷凝水，然后将步骤（1）的滤液从进料口加入，在薄膜蒸发管的管壁上形成液体薄层，并在负压作用的推动下均匀移动，液体及气化的乙醇进入气液分离器中，乙醇经冷凝管进入接收瓶中，浓缩液从分离器下端进入收集瓶中；（3）接通旋转蒸发仪的冷却水管和真空接头，将调速旋钮左旋到最小，按下电源开机，指示灯亮后缓慢向右旋转调速旋钮至所需转速，然后向进料口加入步骤（2）所得的浓缩液，加入辅助乳酸钙和银耳干粉，浓缩液进入蒸发烧瓶，在旋转形成薄膜的同时由水浴锅恒温加热，并在负压状态下进行扩散蒸发，实现进一步浓缩；（4）对步骤（3）所得的浓缩液进行恒温水浴加热，采用超声波进行处理，一定时间后进行过滤及干燥，即可得到含有黄酮类化合物的天然食品防腐剂。2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆，司文彬，
申请(专利权)人：成都新柯力化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51