一种以N‑乙基‑对薄荷基‑3‑羧酰胺复配的凉味剂组合物制造技术

本发明专利技术提供了一种以N‑乙基‑对薄荷基‑3‑羧酰胺复配的凉味剂组合物，由如下组份按质量百分比组成：ws‑3 92.0～96.0％ws‑124.0～8.0％其中，ws‑3是N‑乙基‑对薄荷基‑3‑羧酰胺，ws‑12是N‑(4‑甲氧基苯基)‑对薄荷基‑3‑羧酰胺，其效果显著，具有很好的饱和度，冲击力和适合的凉度。

A N cool taste of mint ethyl radical 3 carboxamide compound composition

The invention provides a method for using N ethyl cooling agent composition for 3 menthyl carboxamide compound, comprises the following components by weight percentage: WS 3 92 ~ 96.0%ws 124 ~ 8%, WS 3 is N of menthyl ethyl 3 carboxamide WS 12 is N, (4 methyoxyphenyl) of menthyl 3 carboxamide, its effect is remarkable, with good saturation, impact force and suitable for cold.

【技术实现步骤摘要】
一种以N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺复配的凉味剂组合物
本专利技术涉及化工领域，尤其涉及一种以N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺复配的凉味剂组合物及其制备工艺。
技术介绍
大家所知的WS系列凉味剂，其中包括WS-12(N-(4-甲氧基苯基)-对薄荷基-3-羧酰胺),WS-3(N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺),WS-23(N,2,3.三甲基-2-异丙基丁酰胺),WS-5(乙酸(N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺)乙酯)等。这类凉味剂不仅没有辛辣和苦涩味，而且还具备低阈值、高冲击力、高凉度，几乎无毒。与其他凉味剂相比，凉快清新，清凉效果更持久。根据美国千年特殊化学公司所测得的数据，以薄荷脑100为基础，提供了一些凉味剂的强度值，如ws-3为150，ws-12为150，ws-5为230，ws-23为75。另外，由于其水溶性好，与薄荷脑易挥发、不耐高温，凉味持续时间短而凉味瞬时作用强烈，让人难受并带有苦味等缺陷相比，其凉味更持久、凉感更尖锐、凉度更深入、冲击力更强、低挥发性等优良特点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺复配的凉味剂组合物及其制备工艺，具有很好的饱和度，冲击力和适合的凉度。本专利技术的技术方案如下：一种以N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺复配的凉味剂组合物，其特征在于，由如下组份按质量百分比组成：ws-392.0～96.0％ws-124.0～8.0％其中，ws-3是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺，ws-12是N-(4-甲氧基苯基)-对薄荷基-3-羧酰胺。一种以N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺复配的凉味剂组合物的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将温度控制在10～25℃，在三口烧瓶中加入水，甘氨酸乙酯盐酸盐、三乙胺、对薄荷烷基-3-羧酸、对甲氧基苯胺，搅拌充分溶解；(2)向步骤(1)所述的溶液中滴加已溶于正己烷中草酰氯，缓慢滴加，控制中心温度在20～25℃，滴加完毕后，保持该温度，继续搅拌5～8个小时；(3)反应完毕后，将反应液过滤，得白色滤饼，用水洗滤饼，再过滤，真空烘干滤饼，然后将滤饼用少量溶剂溶解后，用正己烷重结晶，得到最终产品。进一步地，所述步骤(1)及步骤(2)中，甘氨酸乙酯盐酸盐、三乙胺、对甲氧基苯胺及对薄荷烷基-3-羧酸的摩尔比为0.92～1.2：2.0～3.0：0.05～0.12：1。进一步地，步骤(3)中所述的将滤饼溶解所用的溶剂选自乙醇，乙酸乙酯，甲醇，乙二醇、丙二醇中的一种。有益效果：本专利技术发提供一种以N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺复配的凉味剂组合物及其制备工艺，效果显著，结合两种凉味剂组份的优点，选取了最佳的组合配比，具有很好的冲击力和饱和度，合理的凉度，广泛应用于食品、化妆品、药物等领域。而该复配组合物的制备方法，工艺简单合理，操作简单，降低了能耗，可直接在反应后便可得到混合比例的产品。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本专利技术用以下具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。实施例1在反应在反应瓶中投入对薄荷烷基-3-羧酸10g(0.054mol)，甘氨酸乙酯盐酸盐7.36g(0.052mol,0.98eq)，三乙胺10g(0.1mol)，对甲氧基苯胺0.5g(0.003mol,0.1eq)，然后加入足量水，开启搅拌，充分溶解，将温度控制在20℃左右；向溶液中加入已溶于乙醚中的草酰氯8.23g(0.064,1.2eq)，缓慢滴加，控制中心温度20℃，滴加完毕后，保持该温度，继续搅拌6～12个小时；反应完毕后，将反应液过滤，得白色滤饼，用水洗滤饼，再过滤，真空烘干滤饼，然后将滤饼用乙醇溶解后，用正己烷重结晶，得到最终产品10.8g,收率94.8％，即得复配的凉味剂组合物，经HPLC检测占比WS-3含量为93.8％，占比6.2％。实施例2在反应在反应瓶中投入对薄荷烷基-3-羧酸100g(0.54mol)，甘氨酸乙酯盐酸盐75.06g(0.54mol,1eq)，三乙胺101g(1.0mol)，对甲氧基苯胺5.31g(0.043mol,0.08eq)，然后加入足量水，开启搅拌，充分溶解，将温度控制在20℃左右；向溶液中加入已溶于乙醚中的草酰氯75.44g(0.594mol,1.1eq)，缓慢滴加，控制中心温度20℃，滴加完毕后，保持该温度，继续搅拌6～12个小时；反应完毕后，将反应液过滤，得白色滤饼，用水洗滤饼，再过滤，真空烘干滤饼，然后将滤饼用乙醇溶解后，用正己烷重结晶，得到最终产品110g,收率95.9％，即得复配的凉味剂组合物，经HPLC检测占比WS-3含量为95.8％，占比4.2％。上述实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非对本专利技术的构思和保护范围进行限定，本专利技术的普通技术人员对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以N‑乙基‑对薄荷基‑3‑羧酰胺复配的凉味剂组合物，其特征在于，由如下组份按质量百分比组成：ws‑3 92.0～96.0％ws‑124.0～8.0％其中，ws‑3是N‑乙基‑对薄荷基‑3‑羧酰胺，ws‑12是N‑(4‑甲氧基苯基)‑对薄荷基‑3‑羧酰胺。

【技术特征摘要】
1.一种以N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺复配的凉味剂组合物，其特征在于，由如下组份按质量百分比组成：ws-392.0～96.0％ws-124.0～8.0％其中，ws-3是N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺，ws-12是N-(4-甲氧基苯基)-对薄荷基-3-羧酰胺。2.根据权利要求1所述的一种以N-乙基-对薄荷基-3-羧酰胺复配的凉味剂组合物的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将温度控制在10～25℃，在三口烧瓶中加入水，甘氨酸乙酯盐酸盐、三乙胺、对薄荷烷基-3-羧酸、对甲氧基苯胺，搅拌充分溶解；(2)向步骤(1)所述的溶液中滴加已溶于正己烷中草酰氯，缓慢滴加，控制中心温度在20～25℃，滴加完毕后，保持...

【专利技术属性】
技术研发人员：周军学，陈清，
申请(专利权)人：昆山亚香香料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32