大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺及坩埚制造技术

本发明专利技术公开了一种大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺及坩埚，其中，自动喷涂工艺包括以下步骤：预热大尺寸铸锭用坩埚，以及机械臂带动喷枪使用喷涂溶液按喷涂路径对坩埚内壁进行自动喷涂。本发明专利技术通过优化喷枪的喷涂路径和喷涂溶液配比，保证对大尺寸坩埚内壁喷涂的均匀性和一致性，避免自动喷涂大尺寸坩埚硅锭时易出现粘埚导致裂锭的问题，并可同步进行多个坩埚的自动喷涂，提高了喷涂效率。

Automatic spraying process and crucible for coating of large size ingot with crucible

【技术实现步骤摘要】
大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺及坩埚
本专利技术涉及晶硅生产
，特别是涉及大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺及坩埚。
技术介绍
晶硅铸锭一般采用石英坩埚，为解决晶硅铸锭过程中硅料被坩埚中的金属杂质污染和硅锭发生粘埚造成裂锭，生产上通常使用Si3N4喷涂在坩埚内壁上作为涂层，在硅熔体与坩埚内壁间起到保护和隔离的作用。自动喷涂不仅改善了员工的工作环境，而且降低了员工的劳动强度，并节省了人力成本。并且随着铸锭技术的发展，硅锭尺寸越来越大，大尺寸硅锭易出现粘埚导致裂锭，对坩埚涂层既要求均匀又要保证其脱模性能，因此针对现有技术的自动喷涂工艺需进一步优化。
技术实现思路
基于此，有必要针对大尺寸硅锭易出现粘埚导致裂锭的技术问题，提供一种大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺及坩埚。大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺，包括以下步骤：预热尺寸不小于长800×宽800×高300mm的铸锭用坩埚至60-140℃；以及开启自动喷涂设备，机械臂带动喷枪使用喷涂溶液按喷涂路径对坩埚内壁进行自动喷涂；其中，所述喷涂路径包括：a、先分别喷涂坩埚内侧面、内侧壁R角以及内底面1遍及以上；b、再喷涂坩埚内侧面、内侧壁R角和内底面中至少一个区域1遍，完成对坩埚所有内壁面的第1道喷涂；c、重复步骤a和b，完成对坩埚所有内壁面的5道及以上的喷涂，即完成对单个坩埚的自动喷涂；或c、重复步骤a和b，依次完成对其余坩埚的所有内壁面的第1道喷涂，之后再重复步骤a和b，交替对所有坩埚内壁面进行5道及以上的喷涂，即完成对多个坩埚的自动喷涂。上述自动喷涂工艺中，通过优化喷枪的喷涂路径，保证对大尺寸坩埚内壁喷涂的均匀性和一致性，避免自动喷涂大尺寸硅锭时出现的粘埚导致裂锭问题，同时还可同步进行多个坩埚的自动喷涂，提高了喷涂效率。在其中一个实施例中，所述喷涂溶液的制备原料包括：氮化硅、硅溶胶和纯水，其中，所述氮化硅、硅溶胶和纯水的质量配比为1:0.4-0.7:1-2.5。为了匹配自动喷涂工艺，对氮化硅、硅溶胶和纯水之间的比例做了适当调节，既可保证涂层与坩埚之间的附着力，也可使氮化硅等成分能够充分分散均匀，保证喷涂时的均匀性，还可加速涂层的干燥速率，提高喷涂效率。在其中一个实施例中，所述喷涂溶液的制备原料还包括粘结剂，所述氮化硅和粘结剂的质量配比为1:0-0.11。其中，所述粘结剂为甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯或粘结剂M，其中，所述粘结剂M为聚氯乙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇、羧甲基纤维素纳、多糖类聚合物中的一种或多种的复配。在其中一个实施例中，所述喷枪参数设置为：雾化压力为2.0-3.5kgf/cm2，雾形压力为1.6-3.1kgf/cm2，喷幅为220-260mm。在其中一个实施例中，所述喷涂坩埚内侧面的喷涂方式为横向和/或竖向喷涂；所述喷涂坩埚内侧壁R角的喷涂方式为竖向喷涂；所述喷涂坩埚内底面的喷涂方式为单向或交叉方向喷涂。在其中一个实施例中，在进行自动喷涂前，机械臂带动喷涂设备上的喷枪运动至起喷点的位置，所述起喷点的位置比坩埚内所装待铸锭原料完全熔化后的液体高度线的位置低0-40mm。在其中一个实施例中，所述喷涂坩埚内侧面的步骤为：喷枪从任一待喷内侧面开始以横向或竖向喷涂方式喷涂一枪，然后沿顺时针或逆时针或交叉方向并按与待喷内侧面相同的喷涂方式喷涂其余侧面一枪，完成内侧面的一次喷涂，然后朝待喷位置方向且按0-0.6倍喷幅的距离移动喷枪，重复喷涂，直至完成对所有坩埚内侧面2遍及以上喷涂。在其中一个实施例中，喷涂所述坩埚内侧壁R角的步骤为：喷枪从任一待喷内侧壁R角开始以竖向喷涂方式喷涂一枪，然后沿顺时针或逆时针或交叉方向并按与所述待喷内侧壁R角相同的喷涂方式喷涂待喷内侧壁R角一枪，直至完成对所有坩埚内侧壁R角1遍及以上喷涂。在其中一个实施例中，当横向喷涂坩埚内侧面时，喷枪在起喷点位置横向喷涂至少两枪，随后喷枪以起喷点的位置为起点下移0-0.6倍喷幅进行喷涂。如此通过增加在起喷点处的喷涂次数后，可有效地改善大尺寸硅锭侧部的液体高度线下面的粘埚问题。在其中一个实施例中，所述喷涂坩埚内底面的步骤为：喷枪开始从内底面的任一侧边开始，以单向或交叉方向的喷涂方式喷涂完所有坩埚内底面至少一遍。在其中一个实施例中，所述铸锭为硅锭G5(第五代)、硅锭G6(第六代)、硅锭G7(第七代)或更大尺寸的硅锭。在以上实施例中，长800×宽800×高300mm的尺寸为硅锭G5的尺寸。优选的，所述铸锭为大尺寸硅锭，具体的，所述硅锭为G7及以上尺寸的硅锭。此外，还提供一种坩埚，所述坩埚具有根据上述自动喷涂工艺制成的涂层。通过优化坩埚的喷涂溶液配比和喷涂路径，使用本专利技术喷涂工艺喷涂后的坩埚所生产的硅锭无粘埚出现。另外，本专利技术所提供的自动喷涂工艺的适用范围广，对于铸锭用大尺寸坩埚所装料的重量变动在±20kg，坩埚内径变动在±15mm内，喷涂工艺不调整，仍可以保证良好的坩埚喷涂质量。附图说明图1为本专利技术的自动喷涂工艺的流程简图；图2为采用本专利技术的坩埚所制备的大尺寸硅锭的照片；图3为采用现有技术的坩埚所制备的大尺寸硅锭的照片。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施方式，对本专利技术的技术方案作进一步描述，但本专利技术并不限于下列实施方式。如图1所示，大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺，包括以下步骤：步骤S1、准备工作步骤S11、预热坩埚将大尺寸铸锭用坩埚放置自动喷涂台，对坩埚内壁面做标记。然后，合上喷涂台侧板，扣上扣环，预热坩埚至坩埚本体的温度达60-140℃，等待喷涂；优选的，预热坩埚至坩埚本体的温度达60-120℃。需要说明的是，坩埚加热台温度设定值可为140℃，通常，喷涂中一般是控制喷涂的温度不低于某个值，例如夏天不低于80℃，冬天不低于100℃。所述坩埚可竖向放置，也可水平倾斜放置或朝其他角度倾斜放置。其中，所述铸锭为硅锭G5(第五代)、硅锭G6(第六代)、硅锭G7(第七代)或更大尺寸的硅锭。在以上实施例中，长800×宽800×高300mm的尺寸为硅锭G5的尺寸。优选的，所述铸锭为大尺寸铸锭，具体的，所述硅锭为G7及以上尺寸的硅锭。优选的，所述硅锭为G7硅锭，所述坩埚的内径范围可为1147-1167mm。此坩埚可为方形埚，也可为其他多边形埚。步骤S12、配置喷涂溶液所述喷涂溶液制备原料可包括：氮化硅、硅溶胶和纯水，其中，所述氮化硅、硅溶胶和纯水的质量配比可为1:0.4-0.7:1-2.5。硅溶胶是二氧化硅胶体微粒在水中均匀扩散形成的胶体溶液，由于胶体粒子细微(10nm～20nm)，有相当大的比表面积，粒子本身无色透明，不影响被覆盖物的颜色。此外，硅溶胶的粘度较低。当硅溶胶水分蒸发时，胶体粒子牢固地附着在物体表面，粒子间形成硅氧结合。既可形成具有比表面积大及均匀细孔的凝胶，又可均匀分散粉料，增加悬浮体的稳定性。通过Si—OH基和吸附水可提高润湿性和防止带电的性能。优选的，所述纯水的电导率小于2us/cm，如此可减少水中的杂质离子污染涂层，而影响制备的铸锭的质量。为了防止坩埚涂层干燥后的表面形成孔洞，所述喷涂溶液的制备原料还可包括粘结剂，所述氮化硅和粘结剂的质量配比可为1:0-0.11。其中，所述粘结剂可为甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯或粘结剂M。其中，所述粘结剂M可为聚氯乙烯、聚丙烯酸、聚乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺，其特征在于，包括以下步骤：预热尺寸不小于长800×宽800×高300mm的铸锭用坩埚；以及机械臂带动喷枪使用喷涂溶液按喷涂路径对坩埚内壁进行自动喷涂；其中，所述喷涂路径包括：a、喷涂坩埚内侧面、内侧壁R角以及内底面1遍及以上；b、喷涂坩埚内侧面、内侧壁R角和内底面中至少一个区域1遍，完成对坩埚所有内壁面的第1道喷涂；c、重复步骤a和b，完成对坩埚所有内壁面的5道及以上的喷涂，即完成对单个坩埚的自动喷涂；或c、重复步骤a和b，依次完成对其余坩埚的所有内壁面的第1道喷涂，之后再重复步骤a和b，交替对所有坩埚内壁面进行5道及以上的喷涂，即完成对多个坩埚的自动喷涂。

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸铸锭用坩埚涂层的自动喷涂工艺，其特征在于，包括以下步骤：预热尺寸不小于长800×宽800×高300mm的铸锭用坩埚；以及机械臂带动喷枪使用喷涂溶液按喷涂路径对坩埚内壁进行自动喷涂；其中，所述喷涂路径包括：a、喷涂坩埚内侧面、内侧壁R角以及内底面1遍及以上；b、喷涂坩埚内侧面、内侧壁R角和内底面中至少一个区域1遍，完成对坩埚所有内壁面的第1道喷涂；c、重复步骤a和b，完成对坩埚所有内壁面的5道及以上的喷涂，即完成对单个坩埚的自动喷涂；或c、重复步骤a和b，依次完成对其余坩埚的所有内壁面的第1道喷涂，之后再重复步骤a和b，交替对所有坩埚内壁面进行5道及以上的喷涂，即完成对多个坩埚的自动喷涂。2.根据权利要求1所述的自动喷涂工艺，其特征在于，所述喷涂溶液的制备原料包括：氮化硅、硅溶胶和纯水；其中，所述氮化硅、硅溶胶和纯水的质量配比为1:0.4-0.7:1-2.5。3.根据权利要求2所述的自动喷涂工艺，其特征在于，所述喷涂溶液的制备原料还包括粘结剂，所述氮化硅和粘结剂的质量配比为1:0-0.11。4.根据权利要求1所述的自动喷涂工艺，其特征在于，所述喷枪的参数设置为：雾化压力为2.0-3.5kgf/cm2，雾形压力为1.6-3.1kgf/cm2，喷幅为220-260mm。5.根据权利要求1所述的自动喷涂工艺，其特征在于，所述喷涂坩埚内侧面的喷涂方式为...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海果，周雷，秦敬良，桂有春，胡亚兰，游达，
申请(专利权)人：江苏协鑫硅材料科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32