Mn掺杂ZrTi2O8/ZnNb2O8复相微波介质陶瓷及其制备方法技术

本申请公开了一种Mn掺杂ZrTi2O8/ZnNb2O8复相微波介质陶瓷及其制备方法，其中ZrTi2O8的质量占比为65wt％，Mn质量占比为1.2wt％，余量为ZnNb2O8。Mn掺杂ZrTi2O8/ZnNb2O8复相微波介质陶瓷制备方法，包括：一、采用固相法合成ZrTi2O8/ZnNb2O8基料；二、把MnCO3添加到ZrTi2O8/ZnNb2O8基料中；三、将添加MnCO3的基料放入聚氨酯球磨罐中球磨；四、烘干、过筛；五、造粒；六、干压成型；七、烧结：在700℃排胶1小时，然后按照3～5℃/min速率升至1250℃保温5小时；八、冷却至室温。本发明专利技术通过Mn掺杂改性，有效的改善了介质陶瓷的烧结特性，可在1250℃的空气中烧结致密，且具有良好的微波介电性能。

Mn doped ZrTi2O8/ZnNb2O8 complex phase microwave dielectric ceramics and their preparation methods

This application discloses a Mn doped ZrTi2O8/ZnNb2O8 multiphase microwave dielectric ceramic and its preparation method, in which the mass ratio of ZrTi2O8 is 65wt%, the mass ratio of Mn is 1.2wt%, the allowance is ZnNb2O8. Mn doped ZrTi2O8/ZnNb2O8 composite microwave dielectric ceramic preparation method, including: first, using solid phase synthesis of ZrTi2O8/ZnNb2O8 base material; two, add MnCO3 to the ZrTi2O8/ZnNb2O8 base material; three, the base material to add MnCO3 into the ball milling tank four, polyurethane; drying and sieving; five, six, dry granulation; pressure molding; seven, sintered at 700 C discharge: 1 hours, and then in accordance with the rate of 3~5 DEG /min to 1250 DEG C for 5 hours; eight, cooling to room temperature. The modified Mn can effectively improve the sintering characteristics of dielectric ceramics, and can be sintered in air at 1250 degrees centigrade, and has good microwave dielectric properties.

【技术实现步骤摘要】
Mn掺杂ZrTi2O8/ZnNb2O8复相微波介质陶瓷及其制备方法
本申请涉及一种Mn掺杂ZrTi2O8/ZnNb2O8复相微波介质陶瓷及其制备方法。
技术介绍
微波介质陶瓷是近年来国际上对电介质材料研究的一个新动向，这主要是适应微波移动通讯的发展需求。20世纪后期，信息处理技术与电子信息数字化技术相结合将通讯系统推上了一个前所未有的新高峰。通信的终极目标是要做到全时空的信息传递与交换，从而使通讯机的高度可移动性成为发展的必然趋势。当前，移动通信已向全民推广，为扩大容量，就必须提高载波频率。为此，开发一系列适合于微波范围内具有高性能、高可靠性工作特性的电子材料与元器件上升为陶瓷材料领域的新焦点。近年来，随着微波移动通讯技术的迅速发展，应用于谐振器、滤波器、振荡器等微波元器件的微波介质材料的需求也日益增长。向着小型化、高频化、低成本和环境友好的方向发展，对微波介质陶瓷提出了更高的要求。由于现存的微波介质谐振器的质量和体积相对较大，大大限制了微波集成电路的发展。现存的微波介质陶瓷材料因为介电常数高而品质因数Q值较低，已无法满足器件小型化的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Mn掺杂ZrTi2O8/ZnNb2O8复相微波介质陶瓷及其制备方法，以克服现有技术中的不足。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本申请实施例公开一种Mn掺杂ZrTi2O8/ZnNb2O8复相微波介质陶瓷，其中ZrTi2O8的质量占比为65wt％，Mn质量占比为1.2wt％，余量为ZnNb2O8。相应的，本申请还公开了一种Mn掺杂ZrTi2O8/ZnNb2O8复相微波介质陶瓷制备方法，包括：一、采用固相法合成ZrTi2O8/ZnNb2O8基料；二、把MnCO3添加到ZrTi2O8/ZnNb2O8基料中；三、将添加MnCO3的基料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:5:1比例球磨5小时；四、烘干、过筛：将球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间20min，干燥完成后采用60目的筛子过筛，获得陶瓷粉料；五、造粒：在陶瓷粉料中加入6wt％的聚乙烯醇作为粘结剂进行造粒；六、干压成型：将造粒好的陶瓷粉料在20MPa的压力下压制成圆柱形陶瓷生坯或圆片；七、烧结：在700℃排胶1小时，然后按照3～5℃/min速率升至1250℃保温5小时；八、冷却至室温：首先以1℃/min的速率降到1000℃，再以100℃/小时的速率降到800℃，然后自然冷却至常温。优选的，在上述的Mn掺杂ZrTi2O8/ZnNb2O8复相微波介质陶瓷制备方法中，所述步骤一包括：(1)、以ZrO2、TiO2、Nb2O5、ZnO为原料；(2)、球磨：将按配方称好的原始粉料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:5:1.2比例球磨3小时；(3)、烘干、过筛：将球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间20min，干燥完成后采用100目的筛子过筛；(4)、预烧：在氧化铝坩埚中于1200℃预烧3小时，获得ZrTi2O8/ZnNb2O8基料。优选的，在上述的Mn掺杂ZrTi2O8/ZnNb2O8复相微波介质陶瓷制备方法中，所述步骤二中，MnCO3制备方法包括：将MnSO4加入H2SO4，调节PH值为3；在30～80℃温度范围内，搅拌下加入碳酸氢铵进行合成，控制合成终点为等摩尔反应，得合成液；将合成液固液分离，固相用80～100℃热水洗涤，然后烘干得碳酸锰。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术通过Mn掺杂改性，有效的改善了介质陶瓷的烧结特性，可在1250℃的空气中烧结致密，且具有良好的微波介电性能。具体实施方式本专利技术通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。本实施例公开一种Mn掺杂ZrTi2O8/ZnNb2O8复相微波介质陶瓷，其中ZrTi2O8的质量占比为65wt％，Mn质量占比为1.2wt％，余量为ZnNb2O8。Mn掺杂ZrTi2O8/ZnNb2O8复相微波介质陶瓷制备方法包括：一、采用固相法合成ZrTi2O8/ZnNb2O8基料：(1)、以ZrO2、TiO2、Nb2O5、ZnO为原料；(2)、球磨：将按配方称好的原始粉料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:5:1.2比例球磨3小时；(3)、烘干、过筛：将球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间20min，干燥完成后采用100目的筛子过筛；(4)、预烧：在氧化铝坩埚中于1200℃预烧3小时，获得ZrTi2O8/ZnNb2O8基料。二、把MnCO3添加到ZrTi2O8/ZnNb2O8基料中，MnCO3制备方法包括：将MnSO4加入H2SO4，调节PH值为3；在30～80℃温度范围内，搅拌下加入碳酸氢铵进行合成，控制合成终点为等摩尔反应，得合成液；将合成液固液分离，固相用80～100℃热水洗涤，然后烘干得碳酸锰；三、将添加MnCO3的基料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:5:1比例球磨5小时；四、烘干、过筛：将球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间20min，干燥完成后采用60目的筛子过筛，获得陶瓷粉料；五、造粒：在陶瓷粉料中加入6wt％的聚乙烯醇作为粘结剂进行造粒；六、干压成型：将造粒好的陶瓷粉料在20MPa的压力下压制成圆柱形陶瓷生坯或圆片；七、烧结：在700℃排胶1小时，然后按照3～5℃/min速率升至1250℃保温5小时；八、冷却至室温：首先以1℃/min的速率降到1000℃，再以100℃/小时的速率降到800℃，然后自然冷却至常温。将烧结好的陶瓷粉体进行测试，测试项目包括介电常数、品质因数和温度系数，所用仪器型号为HP8703A，测试腔体为Φ30×t28mm的镀银铝腔，其性能参数如下：介电常数＝45，品质因数＝43000GHz，温度系数＝-0.5ppm/℃。采用固相法合成，与传统工艺相比，该工艺具有重复性好、对设备要求低、成本低以及便于工业化大规模生产的优点。通过Mn掺杂改性，有效的改善了介质陶瓷的烧结特性，可在1250℃的空气中烧结致密，且具有良好的微波介电性能。最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Mn掺杂ZrTi2O8/ZnNb2O8复相微波介质陶瓷，其中ZrTi2O8的质量占比为65wt％，Mn质量占比为1.2wt％，余量为ZnNb2O8。

【技术特征摘要】
1.一种Mn掺杂ZrTi2O8/ZnNb2O8复相微波介质陶瓷，其中ZrTi2O8的质量占比为65wt％，Mn质量占比为1.2wt％，余量为ZnNb2O8。2.权利要求1所述Mn掺杂ZrTi2O8/ZnNb2O8复相微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，包括：一、采用固相法合成ZrTi2O8/ZnNb2O8基料；二、把MnCO3添加到ZrTi2O8/ZnNb2O8基料中；三、将添加MnCO3的基料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：磨球：无水乙醇＝1:5:1比例球磨5小时；四、烘干、过筛：将球磨后浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃，干燥时间20min，干燥完成后采用60目的筛子过筛，获得陶瓷粉料；五、造粒：在陶瓷粉料中加入6wt％的聚乙烯醇作为粘结剂进行造粒；六、干压成型：将造粒好的陶瓷粉料在20MPa的压力下压制成圆柱形陶瓷生坯或圆片；七、烧结：在700℃排胶1小时，然后按照3～5℃/min速率升至1250℃保温5小时；八、冷却至室温：首先以1℃/min的速率降到1000℃，再以...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐平芳，
申请(专利权)人：徐平芳，
类型：发明
国别省市：江苏,32