一种Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒的制备方法及产物技术

本发明专利技术涉及一种Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：1)以硫酸钛和氢氧化钾为原料，制备钛的氢氧化物沉淀；2)分别配制硝酸锶溶液、硫酸锂溶液、氢氧化钾溶液；所述硝酸锶溶液的摩尔浓度0.1～0.3mol/L，硫酸锂溶液的摩尔浓度为0.3～0.5mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.5～1.5mol/L；3)将钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硫酸锂溶液搅拌混合得到前驱体，进行水热反应，过滤，清洗，干燥得到Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒。该制备方法过程简单，形貌易于调控，产物具有优异的光致发光性能，且应用广泛。

A Li doped SrTiO

The invention relates to a Li doped SrTiO

【技术实现步骤摘要】
一种Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒的制备方法及产物
本专利技术涉及无机材料合成领域，具体涉及一种Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒的制备方法及产物。
技术介绍
钙钛矿型复合氧化物钛酸锶(SrTiO3)是一种优良的电子陶瓷材料，属于钛酸盐系列电子陶瓷粉体的主要成员。SrTiO3粉体材料具有优良的物理和化学性质，如介电常数高、折射指数高、介电损耗低、禁带宽度高、光催化活性好、高耐电压强度等。因此钛酸锶(SrTiO3)广泛用于电子、光催化和陶瓷行业，用来制造氧敏元件、晶界层电容器和光催化电极材料等。目前制备钛酸锶粉体的主要方法有四种：高温固相烧结法、水热法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法。其中，固相法制备得到的钛酸锶粉体往往会存在粉体粒径大、团聚严重、杂质含量高、反应温度高等问题，现代科技的发展，对钛酸锶粉体材料的形貌和粒径的要求越来越高，需要对钛酸锶的合成进行多种多样的调控，以此制备出粒径细小均匀、分散性好的钛酸锶粉体材料。中国专利技术专利(CN105883910A)公开一种钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：1)以硫酸钛和氢氧化钾为原料，制备钛的氢氧化物沉淀；2)分别配制硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硝酸锂溶液；3)将钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硝酸锂溶液混合，进行水热反应，得到钙钛矿SrTiO3多孔纳米颗粒。步骤2)中使用硝酸锂溶液，在水热过程中引入的NO3-，与氢氧化钾溶液中的K+得到KNO3，而KNO3的电离平衡常数较大，因此在水热反应过程中进入SrTiO3颗粒的K+更多，掺杂硝酸锂形成的SrTiO3的孔道会贯穿整个纳米颗粒。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒的制备方法及产物，制备过程简单，形貌易于调控，具有优异的光致发光性能，且应用广泛。本专利技术所提供的技术方案为：一种Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：1)以硫酸钛和氢氧化钾为原料，制备钛的氢氧化物沉淀；2)分别配制硝酸锶溶液、硫酸锂溶液、氢氧化钾溶液；所述硝酸锶溶液的摩尔浓度0.1～0.3mol/L，硫酸锂溶液的摩尔浓度为0.3～0.5mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.5～1.5mol/L；3)将钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硫酸锂溶液搅拌混合得到前驱体，进行水热反应，过滤，清洗，干燥得到Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒。上述技术方案中，通过硫酸钛和氢氧化钾制备钛的氢氧化物沉淀，然后将原料硝酸锶、硫酸锂、氢氧化钾和钛的氢氧化物沉淀混合经过水热反应，得到Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒。在锂源选择上选择用Li2SO4替代LiNO3是考虑到在水热过程中引入SO42-，相同条件下与KNO3相比，K2SO4的电离平衡常数更小，在水热反应过程中进入SrTiO3颗粒的K+更少，同时随着Li2SO4浓度的增加，Li+离子进入到晶体中的数量增加，而Li-O键具有更多共价键成分，具有很好的方向性和饱和性，能促进SrTiO3本征立方体结构的形核生长，同时，Li+离子引入会抑制K+进入晶体，导致孔洞减少直至消失，所得的Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒具有优异的光致发光性能。作为优选，所述步骤3)中钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硫酸锂溶液的混合比例为：0.4～1.2g：10～20ml：5～15ml：10～20ml。作为优选，所述步骤3)中水热反应的反应温度为150～250℃，反应时间为6～24h。作为优选，所述步骤3)中水热反应的反应温度为190～210℃，反应时间为20～24h。通过20h以上充分的水热反应，可以让最终得到的Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒结晶性更好。作为优选，所述步骤1)中制备钛的氢氧化物沉淀的方法为：分别配制摩尔浓度为0.06～0.18mol/L的硫酸钛溶液和5～10mol/L的氢氧化钾溶液；将氢氧化钾溶液滴加到硫酸钛溶液中，过滤得到钛的氢氧化物沉淀。通过控制钛的氢氧化物沉淀的制备过程，使得钛的氢氧化物沉淀作为原料时更加有利于Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒的制备。作为优选，所述滴加速度2～4滴/秒。通过控制将氢氧化钾溶液滴加到硫酸钛溶液中的滴加速度，进一步调控Li掺杂SrTiO3正方体颗粒的形貌。作为优选，所述步骤3)中钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硫酸锂溶液的混合比例为：0.6～1g：10～15ml：10～15ml：15-20ml。该混合比例下所得的Li掺杂SrTiO3正方体颗粒的形貌更加规则，尺寸更加均一。作为优选，所述步骤3)中清洗方法为：将过滤得到的产物依次用稀醋酸、去离子水清洗。作为优选，所述步骤1)中制备钛的氢氧化物沉淀的方法为：分别配制摩尔浓度为0.11～0.13mol/L的硫酸钛溶液和7～9mol/L的氢氧化钾溶液；将氢氧化钾溶液以滴加速度2～4滴/秒滴加到硫酸钛溶液中，过滤得到钛的氢氧化物沉淀；所述步骤2)中硝酸锶溶液的摩尔浓度为0.15～0.18mol/L，硫酸锂溶液的摩尔浓度为0.38～0.42mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.9～1.1mol/L；所述步骤3)中将清洗过的0.7～0.9g钛的氢氧化物沉淀、14～16ml硝酸锶溶液、9～11ml氢氧化钾溶液和14～16ml硫酸锂溶液加入到反应釜中，在190～200℃下保温20～21h。在上述条件下，所得Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒，形貌好，质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好。本专利技术还提供一种如上述的制备方法合成的Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒。同现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：本专利技术所提供的Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒的制备方法，制备过程简单，形貌易于调控，具有优异的光致发光性能，且应用广泛。附图说明图1为实施例1制备得到的Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒的XRD图；图2为实施例1制备得到的Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒的SEM图；图3为对比例1制备得到的SrTiO3椭球形纳米颗粒的SEM图；图4为对比例2制备得到的Li掺杂SrTiO3表面多孔纳米颗粒的SEM图；图5为对比例2制备得到的Li掺杂SrTiO3表面多孔纳米颗粒的TEM图；图6为实施例1与对比例1所得产物的PL谱图。具体实施方式以下结合具体的实施例和说明书附图对本专利技术作进一步说明。实施例11)将6mmol硫酸钛和0.16mol氢氧化钾分别溶解于去离子水中，调节硫酸钛溶液的摩尔浓度0.12mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为8mol/L。2)在搅拌状态下将20ml氢氧化钾溶液缓缓滴入到50ml硫酸钛溶液中，滴加速度为2滴/秒，获得白色钛的氢氧化物沉淀，静置20min，过滤并用去离子水清洗沉淀3次。3)将硝酸锶、氢氧化钾和硫酸锂分别溶解于去离子水中，硝酸锶溶液的摩尔浓度为0.165mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为1mol/L，硫酸锂溶液的浓度为0.4mol/L。4)将清洗过的0.8g钛的氢氧化物沉淀、15ml硝酸锶溶液、10ml氢氧化钾溶液和15ml硫酸锂溶液加入到50ml反应釜中，用去离子水调节总体积为反应釜内胆的40％，搅拌2h后，在200℃下保温20小时进行热处理。然后，降至室温，取出反应产物，过滤，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Li掺杂SrTiO

【技术特征摘要】
1.一种Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)以硫酸钛和氢氧化钾为原料，制备钛的氢氧化物沉淀；2)分别配制硝酸锶溶液、硫酸锂溶液、氢氧化钾溶液；所述硝酸锶溶液的摩尔浓度0.1～0.3mol/L，硫酸锂溶液的摩尔浓度为0.3～0.5mol/L，氢氧化钾溶液的摩尔浓度为0.5～1.5mol/L；3)将钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硫酸锂溶液搅拌混合得到前驱体，进行水热反应，过滤，清洗，干燥得到Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中钛的氢氧化物沉淀、硝酸锶溶液、氢氧化钾溶液和硫酸锂溶液的混合比例为：0.4～1.2g：10～20ml：5～15ml：10～20ml。3.根据权利要求1所述的Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中水热反应的反应温度为150～250℃，反应时间为6～24h。4.根据权利要求1所述的Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中水热反应的反应温度为190～210℃，反应时间为20～24h。5.根据权利要求1所述的Li掺杂SrTiO3正方体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中制备钛的氢氧化物沉淀的方法为：分别配制摩尔浓度为0.06～0.18mol/L的硫酸钛溶液和5～10mol/L的氢氧化钾溶液；将氢氧化钾溶液滴加到硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐刚，孙小磊，杨永荣，沈鸽，韩高荣，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33