一种一氟一碘甲烷制备的新方法技术

本发明专利技术公开了一种一氟一碘甲烷制备的新方法，其特征在于：其包括以下步骤：一、0.2‑6eq的一氟一溴甲烷或一氟一氯甲烷和1ea的碘化盐加入到酮溶剂或腈溶剂中；二、加入质量百分比为大于0％且小于10％的催化剂；三、搅拌加热，50‑120℃下保温5‑24小时；四、收集50‑54℃馏分，用气相色谱跟踪得产品；五、剩余物质过滤出无机盐，滤液作为溶剂进行套用。本发明专利技术所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法原料易得，能耗低，安全，设备要求低，环保节约，生产过程流畅，不易堵塞设备。

A new method for the preparation of Fluoro - iodide methane

The present invention discloses a new method for preparing methyl iodide fluorine, which comprises the following steps: A, iodized salt fluoride 0.2 6eq methyl bromide or chlorofluoride and added to 1ea ketone solvent or nitrile solvent; two, added mass percentage of catalyst is greater than 0% and less than 10%; three, stirring and heating, 50 insulated under 120 DEG C 5 24 hours; four, 50 collected 54 C fractions, tracking products by gas chromatography; five, the remaining material to filter out salt, filtrate as solvent to. The new method for preparing fluorinated iodine methyl methane is easy to obtain, low energy consumption, safety, low equipment requirements, environmental protection and economize, and smooth production process, and is not easy to jam equipment.

【技术实现步骤摘要】
一种一氟一碘甲烷制备的新方法
本专利技术涉及一氟一碘甲烷制备
，特别涉及一种一氟一碘甲烷制备的新方法。
技术介绍
现有一氟一碘甲烷制备的方法有两种，一种方法是二碘甲烷和氟化汞为原料，以氟化汞作为氟化试剂，取代二碘甲烷的一个碘原子来制得一氟一碘甲烷；另一种方法是以氟甲烷和碘单质为原料，通过800℃高温的方式使其中一个氢原子被碘取代而制备一氟一碘甲烷。利用上面的现有技术原料市场价格较高，不利于降低成本，提高企业利润。现有技术选择用氟化汞为原料，作为高级氟化试剂原料来源成本高，而且来源不稳定，市场上以试剂级为主，不适合作为工业化生产的原料。上述现有技术使用氟甲烷为原料，氟甲烷是一种易燃、易爆、高压气体，操作要求高，泄露后易造成火灾和人员伤亡，对企业的管理水平以及安全措施提出高要求。上述现有技术以碘作为原料，碘易升华，如一但冷却便使得整个工艺过程中多出堵塞反应设备和收集设备，浪费资源，对生产过程不友好。
技术实现思路
本专利技术目的是：克服现有技术存在的原料成本高，原料不易得，使用易燃易爆高压气体的危险性、高温热反应过程中高能耗、易堵塞对生产过程的不友好等不足，解决现有技术中存在的问题，提供一种一氟一碘甲烷制备的新方法，原料易得，能耗低，安全，设备要求低，环保节约，生产过程流畅，不易堵塞设备。本专利技术的技术方案为：一种一氟一碘甲烷制备的新方法，其特征在于：其包括以下步骤：一、0.2-6eq的一氟一溴甲烷或一氟一氯甲烷和1ea的碘化盐加入到酮溶剂或腈溶剂中；二、加入质量百分比为大于0％且小于10％的催化剂；三、搅拌加热，50-120℃下保温5-24小时；四、收集50-54℃馏分，用气相色谱跟踪得产品；五、剩余物质过滤出无机盐，滤液作为溶剂进行套用。优选的，所述碘化盐为碘化钠、碘化钾或碘化锌。优选的，所述催化剂为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、碘化亚铁或醋酸亚铁。优选的，所述酮溶剂为丙酮或丁酮。优选的，所述腈溶剂为乙腈。本专利技术的优点：1、本专利技术所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法原料易得，能耗低，安全，设备要求低，环保节约，生产过程流畅，不易堵塞设备。2、本专利技术所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法选择了廉价易得的原料和非易燃易爆的气体原料，反应条件温和，能耗低。3、本专利技术所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法原料和产品在生产过程中不会阻塞设备，过程流畅。4、本专利技术所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法，设备要求低，固定资产投资少，工艺简单。5、本专利技术所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法，母液可以循环利用，环保节约。6、本专利技术所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法，收率较高。具体实施方式下面结合优选实施方式对本专利技术技术方案进行详细说明。本专利技术公开一种一氟一碘甲烷制备的新方法，其包括以下步骤：一、0.2-6eq的一氟一溴甲烷或一氟一氯甲烷和1ea的碘化盐加入到酮溶剂或腈溶剂中；二、加入质量百分比为大于0％且小于10％的催化剂；三、搅拌加热，50-120℃下保温5-24小时；四、收集50-54℃馏分，用气相色谱跟踪得产品；五、剩余物质过滤出无机盐，滤液作为溶剂进行套用。本专利技术所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法原料易得，能耗低，安全，设备要求低，环保节约，生产过程流畅，不易堵塞设备。本专利技术所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法选择了廉价易得的原料和非易燃易爆的气体原料，反应条件温和，能耗低。优选的，所述碘化盐为碘化钠、碘化钾或碘化锌。本专利技术所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法原料和产品在生产过程中不会阻塞设备，过程流畅。优选的，所述催化剂为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、碘化亚铁或醋酸亚铁。优选的，所述酮溶剂为丙酮或丁酮。优选的，所述腈溶剂为乙腈。下面详细介绍几个具体的实施例：实施例一：在反应精馏装置中将68g的一氟一氯甲烷和50g碘化钠加入到250g丙酮溶液中，搅拌30分钟后加入催化剂6.5g氯化亚铁，80℃保温18小时。收集52℃的馏分，GC跟踪检测，得一氟一碘甲烷43.6g，收率为81.75％。实施例二：在反应精馏装置中将113g的一氟一溴甲烷和50g碘化钠加入到250g丁酮溶液中，搅拌30分钟后加入催化剂12.7g硫酸亚铁，80℃保温24小时。收集52℃的馏分，GC跟踪检测，得一氟一碘甲烷44.1g，收率为82.68％。实施例三：在反应精馏装置中将102g的一氟一氯甲烷和50g碘化钠加入到250g乙腈溶液中，搅拌30分钟后加入催化剂1.5g氯化亚铁，80℃保温24小时。收集52℃的馏分，GC跟踪检测，得一氟一碘甲烷39.4g，收率为73.87％。本专利技术所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法，选择廉价易得的原料和非易燃易爆的气体原料，反应条件温和，原料和产品在生产过程中不会阻塞设备，过程流畅。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一氟一碘甲烷制备的新方法，其特征在于：其包括以下步骤：一、0.2‑6eq的一氟一溴甲烷或一氟一氯甲烷和1ea的碘化盐加入到酮溶剂或腈溶剂中；二、加入质量百分比为大于0％且小于10％的催化剂；三、搅拌加热，50‑120℃下保温5‑24小时；四、收集50‑54℃馏分，用气相色谱跟踪得产品；五、剩余物质过滤出无机盐，滤液作为溶剂进行套用。

【技术特征摘要】
1.一种一氟一碘甲烷制备的新方法，其特征在于：其包括以下步骤：一、0.2-6eq的一氟一溴甲烷或一氟一氯甲烷和1ea的碘化盐加入到酮溶剂或腈溶剂中；二、加入质量百分比为大于0％且小于10％的催化剂；三、搅拌加热，50-120℃下保温5-24小时；四、收集50-54℃馏分，用气相色谱跟踪得产品；五、剩余物质过滤出无机盐，滤液作为溶剂进行套用。2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐少杰，李艳军，
申请(专利权)人：大丰跃龙化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32