一种制备高矫顽力钕铁硼系永磁体的方法技术

本发明专利技术提供一种制备高矫顽力钕铁硼系永磁体的方法，其包括以下步骤：（1）将钕铁硼系合金速凝片与扩散源稀土‑金属合金颗粒物按照重量比为0.2：1~10：1混合均匀后，将混合物放入真空热处理炉中进行扩散热处理；（2）将多余的扩散源分离出去后，对产物进行均匀化退火处理；（3）经制粉、成型、烧结制成烧结钕铁硼系永磁体。本发明专利技术通过稀土‑金属合金颗粒物对钕铁硼速凝片实施扩散热处理和均匀化退火热处理，可实现在不降低剩磁的条件下，提高磁体的矫顽力，且工艺过程简单，易于实现产业化。

A method for preparing high coercive Nd-Fe-B permanent magnets

The invention provides a preparation method of high coercivity permanent magnet NdFeB, which comprises the following steps: (1) the NdFeB alloy flakes with rare earth metal alloy diffusion source particles according to the weight ratio of 0.2:1~10:1 after mixing, the mixture is placed in a vacuum heat treatment furnace diffusion heat treatment; (2) the diffusion source separated excess after homogenization annealing on the product; (3) made of sintered NdFeB permanent magnets by milling, molding, sintering. The present invention by rare earth metal alloy particles of neodymium iron boron flakes implement diffusion heat treatment and homogenization annealing treatment, it can not reduce the remanence conditions, improve the coercive force of the magnet, and the process is simple, easy to realize industrialization.

【技术实现步骤摘要】
一种制备高矫顽力钕铁硼系永磁体的方法
本专利技术属于稀土永磁
，具体为一种制备高矫顽力钕铁硼系永磁体的方法。
技术介绍
磁性材料是以高科技为支撑点的现代化社会不可或缺的功能材料之一，其应用和发展已经逐渐得到人们的重视，特别是第三代稀土永磁-钕铁硼永磁材料，以其优异的磁性能，一经发现即获得了广泛的应用，主要应用于风力发电、航空航天、医疗卫生、新能源汽车等众多领域。随着应用领域的进一步拓展，也对钕铁硼永磁材料的性能提出了更高的要求，特别是磁体的矫顽力。提高钕铁硼磁体矫顽力最有效的方法就是在磁体中添加重稀土元素(如Dy、Tb等)，但重稀土元素与铁属于反铁磁耦合，重稀土元素的添加会导致磁体剩磁的降低。同时，由于重稀土元素资源储量少、价格高昂，重稀土元素的添加在一定程度上提高了磁体的价格，进而限制其应用领域的拓展。如何在不降低磁体剩磁的情况下，提高磁体的矫顽力，并同时减少重稀土元素的含量，已经成为钕铁硼系永磁体发展所必然要解决的问题。晶界扩散技术是近年来发展起来的新兴技术，可以在一定程度上实现在不降低磁体剩磁的情况下，提高磁体的矫顽力，减少磁体中重稀土元素的含量。然而，已经专利技术的多种晶界扩散技术主要针对烧结致密的磁体进行扩散，受元素扩散深度的影响，这些技术只能应用于最小尺寸方向小于10mm的磁体，不能满足最小尺寸方向大于10mm的大块磁体的扩散要求。在磁体晶界扩散的基础上，提出了速凝片扩散技术(专利号ZL200910098063.4)，通过将钕铁硼速凝片放入重稀土化合物悬浊液中进行包覆扩散，可在不降低磁能积的基础上提高磁体矫顽力，但该方法难以保证重稀土化合物在速凝片表面包覆的均匀性，且由于重稀土化合物悬浊液的制备难度较大，该方法难以实现工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备高矫顽力钕铁硼系永磁体的方法，制备的钕铁硼系永磁体在剩磁和最大磁能积相同或相近的情况下，具有更高的矫顽力一种制备高矫顽力钕铁硼系永磁体的方法，其包括以下步骤：(1)将钕铁硼系合金速凝片与扩散源稀土-金属(AxD100-x)合金颗粒物按照重量比为0.2：1～10：1混合均匀后，将混合物放入真空热处理炉中进行扩散热处理；(2)将多余的扩散源分离出去后，对产物进行均匀化退火处理；(3)经制粉、成型、烧结制成烧结钕铁硼系永磁体。进一步方案，所述钕铁硼系合金速凝片是采用熔炼速凝工艺制备而成的，其主要成分为RE-(Fe-M)-B，其中RE为Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd、Ce中的一种或多种，M为Cu、Al、Co、Nb、Ga、Zr、Zn中的一种或多种。更进一步方案，所述RE-(Fe-M)-B中RE的质量百分比为29％～33％，(Fe-M)的质量百分比为60％～69％，M占(Fe-M)的0.5％～8％，B为余量。进一步方案，所述稀土-金属合金颗粒物中稀土为Dy、Tb中的至少一种元素，金属为Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga中的至少一种元素。进一步方案，所述钕铁硼系合金速凝片的平均厚度为100～500μm，所述稀土-金属合金颗粒物的平均粒度为100μm～3mm。进一步方案，所述真空热处理炉带有搅拌装置，可以在扩散热处理过程中不断搅拌，使扩散源稀土-金属合金颗粒物与钕铁硼系合金速凝片均匀接触；真空热处理炉内部为真空或惰性气体气氛。进一步方案，所述真空热处理炉的真空度高于1.0×10-2Pa；所述惰性气体为压力为5～120Kpa的氩气和/或氦气。进一步方案，所述扩散热处理的温度为600～850℃、时间为4～20h；在扩散热处理时加入占混合物总重量的0～10％的缓冲物质。进一步方案，所述缓冲物质为氧化铝、氧化锆或氧化钛。进一步方案，所述均匀化退火处理的温度为500～900℃，退火时间为3～10h；所述真空的真空度高于1.0×10-2Pa，所述惰性气体为压力为5～120Kpa的氩气和/或氦气。本专利技术利用扩散源稀土-金属(AxD100-x)合金颗粒物对钕铁硼系合金速凝片进行扩散热处理，扩散后的速凝片经均匀化退火、制粉、成型、烧结制成烧结钕铁硼系永磁体。本专利技术制备的钕铁硼系永磁体相比非晶界扩散技术制备的钕铁硼系永磁体，在剩磁和最大磁能积相同或相近的情况下，具有更高的矫顽力。本专利技术制备的钕铁硼系永磁体相比磁体晶界扩散技术，本专利技术针对钕铁硼系速凝片进行扩散热处理，扩散后的速凝片经均匀化退火、制粉、成型、烧结后，可以制成任意规格的烧结钕铁硼永磁体。本专利技术相比专利技术ZL200910098063.4中提到的速凝片扩散技术，本专利技术使用稀土-金属合金颗粒物为扩散源，工艺过程简单，易于实现产业化；同时，稀土-金属合金颗粒物与速凝片分离后，可以重复利用，扩散成本显著降低。具体实施方式下面结合具体实例，对本专利技术进一步说明。实施例1：利用熔炼速凝工艺制成的钕铁硼合金速凝片，其成分为(PrNd)29.7Dy1.0B1.02Co0.9Cu0.1Al0.1Tb0.6Ga0.2Fe66.38；制备用作扩散源的Dy80Cu20合金颗粒物，其平均粒度3mm；然后将扩散源与钕铁硼合金速凝片按1:1的重量比混合均匀后放入真空热处理炉中，在750℃条件下热处理16h，采用100kPa的氩气保护气氛。分离扩散后的速凝片与合金颗粒物，将速凝片在真空环境下进行均匀化退火处理，退火温度900℃，时间2h，真空度3.2×10-3Pa。退火后的速凝片经制粉、成型和烧结，即获得烧结磁体。对比例1：利用熔炼速凝工艺制成的钕铁硼合金速凝片，其成分为(PrNd)29.7Dy1.0B1.02Co0.9Cu0.1Al0.1Tb0.6Ga0.2Fe66.38；然后将其放入真空热处理炉中，在750℃条件下热处理16h，采用100kPa的氩气保护气氛，再在真空环境下进行均匀化退火处理，退火温度900℃，时间2h，真空度3.2×10-3Pa。退火后的速凝片经制粉、成型和烧结，即获得烧结磁体。两种磁体的磁性能如表1所示。样品名称剩磁(kGs)矫顽力(kOe)最大磁能积(MGOe)实施例113.3822.1143.39对比例113.4618.143.37上述结果表明，本专利技术采用稀土-金属合金颗粒物为扩散源对速凝片实施扩散，经烧结后磁体矫顽力相对于对比例1提高约4kOe；且实施例1与对比例1制备的两种磁体的剩磁和最大磁能积相当，但实施例1制备的磁体的综合磁性能得到提高。实施例2：利用熔炼速凝工艺制成钕铁硼合金速凝片，其成分为(PrNd)31.3Dy1.0B1.0Al0.6Cu0.18Co1.0Ga0.1Zr0.02Fe64.8，制备用作扩散源的Dy60Fe40合金颗粒物，平均粒度2mm，将其与钕铁硼合金速凝片按2:1的重量比混合均匀后放入真空热处理炉中，在700℃条件下热处理20h，真空度3.6×10-3Pa。分离扩散后的速凝片与合金颗粒物，将速凝片在真空环境下进行均匀化退火处理，退火温度500℃，时间3h，真空度3.8×10-3Pa。退火后的速凝片经制粉、成型和烧结，即获得烧结磁体。对比例2：利用熔炼速凝工艺制成的钕铁硼合金速凝片，其成分为(PrNd)31.3Dy1.0B1.0Al0.6Cu0.18Co1.0Ga0.1Zr0.02Fe64.8；然后将其放入真空热处理炉中，在700℃条件下热处理20h，真空度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高矫顽力钕铁硼系永磁体的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将钕铁硼系合金速凝片与扩散源稀土‑金属合金颗粒物按照重量比为0.2：1~10：1混合均匀后，将混合物放入真空热处理炉中进行扩散热处理；（2）将多余的扩散源分离出去后，对产物进行均匀化退火处理；（3）经制粉、成型、烧结制成烧结钕铁硼系永磁体。

【技术特征摘要】
1.一种制备高矫顽力钕铁硼系永磁体的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将钕铁硼系合金速凝片与扩散源稀土-金属合金颗粒物按照重量比为0.2：1~10：1混合均匀后，将混合物放入真空热处理炉中进行扩散热处理；（2）将多余的扩散源分离出去后，对产物进行均匀化退火处理；（3）经制粉、成型、烧结制成烧结钕铁硼系永磁体。2.根据权利要求1所述的一种制备高矫顽力钕铁硼系永磁体的方法，其特征在于：所述钕铁硼系合金速凝片是采用熔炼速凝工艺制备而成的，其主要成分为RE-(Fe-M)-B，其中RE为Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd、Ce中的一种或多种，M为Cu、Al、Co、Nb、Ga、Zr、Zn中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的一种制备高矫顽力钕铁硼系永磁体的方法，其特征在于：所述RE-(Fe-M)-B中RE的质量百分比为29%~33%，(Fe-M)的质量百分比为60%~69%，M占(Fe-M)的0.5%~8%，B为余量。4.根据权利要求1所述的一种制备高矫顽力钕铁硼系永磁体的方法，其特征在于：所述稀土-金属合金颗粒物中稀土为Dy、Tb中的至少一种元素，金属为Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga中的至少一种元素。5.根据权利要求1所述的一种制备高矫顽力钕铁硼系永磁体的方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪洋，刘友好，查善顺，卢嘉，黄秀莲，陈静武，衣晓飞，熊永飞，
申请(专利权)人：安徽大地熊新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34